日立S4800扫描电子显微镜

日立S4800扫描电子显微镜,葛泳2012.6.29,一、日立S-4800的基本原理和结构二、日立S-4800的操作和应用技术三、日立S-4800的基本维护,电子显微镜的历史,1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。1965年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜，之后与X射线分析系统(EDS、WDS)结合，形成各种不同分析型电子显微镜。1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。,1.日立S4800的基本原理和结构,入射电子束在样品中激发出的各种信号,1日立S-4800的基本原理和结构,SE的激发原理,二次电子（SE）是指被入射电子轰击出来的核外电子。携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面5-50nm的区域，能量为0-50eV。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。,1日立S-4800的基本原理和结构,BSE的激发原理,背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子.从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子能量在数千到数万电子伏。背散射电子的产生范围在1000到1m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。,1日立S-4800的基本原理和结构,SE和BSE的电子能量幅度,1日立S-4800的基本原理和结构,SE图像,BSE图像,1日立S-4800的基本原理和结构,Al合金的背散射电子图像,1日立S-4800的基本原理和结构,日立S-4800冷场发射扫描电镜的外观,样品仓,冷阱,电子枪,离子泵,样品交换仓,轨迹球,显示单元,控制板,能谱仪,1日立S-4800的基本原理和结构,分子泵+机械泵,1日立S-4800的基本原理和结构,发卡式钨灯丝（热电子发射电子枪）,冷场发射灯丝（冷场发射电子枪）,扫描电镜的电子束激发源,1日立S-4800的基本原理和结构,扫描电镜的电子束激发源,1日立S-4800的基本原理和结构,扫描电镜的电子束激发源,1日立S-4800的基本原理和结构,不同类型物镜对样品尺寸的影响,1日立S-4800的基本原理和结构,放大倍数的计算方式,1日立S-4800的基本原理和结构,通过电场力和磁场力平衡入射电子束,1日立S-4800的基本原理和结构,1日立S-4800的基本原理和结构,电场力和磁场力偏转二次电子信号,1日立S-4800的基本原理和结构,S4800可侦测信号,1日立S-4800的基本原理和结构,SE,SE+BSE,1日立S-4800的基本原理和结构,BSE,BSE+SE,1日立S-4800的基本原理和结构,SE(U),SE(U,LA0),SE(U,HA),SE(U,LA100),1日立S-4800的基本原理和结构,日立S-4800SuperEXB各种模式的信号接收量,一、日立S-4800的基本原理和结构二、日立S-4800的操作和应用技术三、日立S-4800的基本维护,2日立S-4800的操作和应用技术,如何获得更高分辨率的图像？,1降低透镜的球像差以获得小的电子束斑尺寸2提高电子枪的亮度3提高对成像信息的接收效率4提高样品室的清洁真空度5尽量减小外界振动干扰6计算机控制调节图像的质量,2日立S-4800的操作和应用技术,2.1样品制备的注意事项；2.2扫描电镜最基本的操作：调焦消像散，对中；2.3下列参数选择对图像的影响：加速电压，工作距离，上下探头的选择；2.4荷电的产生原因及解决方法；2.5污染的产生原因及避免方法；2.6日立S-4800的STEM附件2.7减速模式介绍。,主要内容,2日立S-4800的操作和应用技术,1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶）；2、磁性的（能被磁化或者被磁铁吸引）粉末或块状样品需要特别注意；3、样品边缘不能超过样品台；4、观察截面可以使用特制的截面样品台；5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓；6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度。,2.1样品制备的注意事项,2日立S-4800的操作和应用技术,球面像差CsSphericalaberration透过透镜中心或边缘差异,色散像差CcChromaticaberration通过透镜电子能量差异,散光像差Astigmatism通过透镜至同直径不同平面差异,因电磁透镜缺陷产生的像差的种类：,2.2扫描电镜最基本的操作,2日立S-4800的操作和应用技术,聚焦和消像散示意图,2日立S-4800的操作和应用技术,聚焦和消像散过程,2日立S-4800的操作和应用技术,日立S-4800的对中操作,电子束电对中光阑电对中像散X电对中像散Y电对中,复位键,复位所有键,2日立S-4800的操作和应用技术,为获得更好的图像,2日立S-4800的操作和应用技术,2.3参数选择对图片的影响-如何获得满意的图片,图像的质量取决于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感兴趣的细节（如表面细节或内部信息、成分差异等），我们需要通过调整仪器参数来获得。对于S-4800我们经常改变的参数有：a.加速电压；b.工作距离；c.上下探头的选择；d.SE信号与BSE信号的选择；e.发射电流Ie，ProbeCurrent,C1等,2日立S-4800的操作和应用技术,a.加速电压的选择,2日立S-4800的操作和应用技术,照射电子在样品内部的散乱,2日立S-4800的操作和应用技术,照射电子在样品内部的散乱,2日立S-4800的操作和应用技术,高、低加速电压图像对比,加速电压：20KV,加速电压：1KV,2日立S-4800的操作和应用技术,加速电压：15KV,加速电压：1KV,高、低加速电压图像对比,2日立S-4800的操作和应用技术,低电压如何提高图像的分辨率？-减少工作距离,WD=2.3mm,WD=8.3mm,b.工作距离对分辨率的影响：工作距离越小，分辨率越高。,假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率()可以用下述数学公式来表示：d=d0M1M2M3,2日立S-4800的操作和应用技术,加速电压：5KV放大倍数：X300K样品：聚合物+Ag（未喷镀）,加速电压：3KV放大倍数：X500K样品：LiMnO3粉末（未喷镀）,低加速电压条件下的高分辨图片,2日立S-4800的操作和应用技术,工作距离对景深的影响：工作距离越大，景深越好。,工作距离：3mm加速电压：3KV放大倍数：X5K样品：水泥（喷镀）,工作距离：12mm加速电压：3KV放大倍数：X5K样品：水泥（喷镀）,2日立S-4800的操作和应用技术,景深：透镜物平面允许的轴向偏差为透镜的景深。,Df表示景深ro表示电磁透镜的分辨率表示孔径半角,加速电压：1KV放大倍数：X50K样品：Cu2S粉末（未喷镀）,2日立S-4800的操作和应用技术,影响“景深”的电镜参数设定,1、工作距离越长“景深”越大。2、物镜活动光阑孔越小“景深”越大。3、FocusDepth的值越大，“景深”越大。,2日立S-4800的操作和应用技术,c.上探头（UpperDetector）和下探头（LowerDetector）的信号选择,Mix:上、下探头的混合像,Upper:上探头图像,Lower:下探头图像,2日立S-4800的操作和应用技术,上、下探头的图像对比,上探头：表面形貌,下探头：立体感好,2日立S-4800的操作和应用技术,上探头：表面形貌,下探头：立体感好,样品：SolarCell,上、下探头的图像对比,2日立S-4800的操作和应用技术,如何使用下探头得到更好的图像？,改变ProbeCurrent到High模式.,Normal模式,High模式,2日立S-4800的操作和应用技术,2.4为什么会发生荷电现象？,2日立S-4800的操作和应用技术,为什么会发生荷电现象？,2日立S-4800的操作和应用技术,荷电现象,2日立S-4800的操作和应用技术,采用喷镀方式消除荷电现象,优点：（1）表面导电降低荷电（2）增加导热性能降低电子束损伤（3）增加信号激发效率（4）降低操作技术要求,缺点：（1）样品表面细节可能被掩盖或者尺寸发生改变（2）成分信息和表面电位信息减弱或者消失,喷镀（Au、Pt、C）,吸收电流,2日立S-4800的操作和应用技术,碳胶,喷镀金属层样品碳胶样品台,将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）,块状不导电样品：,纤维样品：,消除荷电现象的方法,2日立S-4800的操作和应用技术,消除荷电现象的方法,将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）：,2日立S-4800的操作和应用技术,Ip=20pA,Ip=2pA,加速电压：7KV样品：鼠小肠绒毛,降低探针电流可以减轻荷电效应,2日立S-4800的操作和应用技术,抑制二次电子获得BSE图像可以减轻荷电效应,SE,BSE,HV:2kVSample:TFT(FIBtreated-noncoating),2日立S-4800的操作和应用技术,样品：二氧化硅刻蚀器件,加速电压：1.5KV,加速电压：0.7KV,降低加速电压可以减轻荷电效应,2日立S-4800的操作和应用技术,慢扫拍照：40sec,积分拍照：64frames,样品：二氧化硅微球,加快拍照扫描速度可以减轻荷电现象,2日立S-4800的操作和应用技术,信号：SE(U),信号：SE(L),样品：复合材料,使用下探头或者背散射成像可以减轻荷电效应,2日立S-4800的操作和应用技术,消除荷电现象的电镜参数设定,在不喷镀金属层（使用离子溅射仪等）的情况下：1降低加速电压或使用减速模式2减少照射电流3改变接受信号4改变Capture条件5制样技巧,1)减小发射电流Ie值2)Probecurrent选择High3)增大CondenseLens1的值4)使用小的物镜光阑孔（正常拍照用2或者3号孔）,1)使用下探头接受信号2)使用EXB的LA模式（抑制二次电子的比例）,1)加快Capture80s40s20s2)CSSScan模式3）积分拍照模式,2日立S-4800的操作和应用技术,加速电压：2KV放大倍率：100K,样品：AlTiC合金,2.5样品“污染”现象,2日立S-4800的操作和应用技术,样品“污染”现象的原因,2日立S-4800的操作和应用技术,1.样品制备用白炽灯或者红外线灯照射样品加热样品至100持续1到3个小时离子清洗仪（PlasmaCleaning）30到200秒将样品保存在没有油泵的真空室内10小时2.观察条件设定和操作升高加速电压使用下探头或者BSE信号在观察区附近聚焦消像散，使用防污染冷阱装置（注入液氮）,减轻“污染现象”的方法,2日立S-4800的操作和应用技术,2.6日立S-4800的STEM附件（选配）,DF-STEM,BF-STEM,SE,加速电压:30KV放大倍率:120K样品:碳纳米管,2日立S-4800的操作和应用技术,2.7日立S-4800的减速模式（选配）,2日立S-4800的操作和应用技术,普通模式,减速模式,加速电压：0.5KV样品：Au标准样品,减速模式提高低加速电压下的分辨率,2日立S-4800的操作和应用技术,着陆电压：0.7KV（减速模式）放大倍数：X100K样品：高分子薄膜（未喷镀）,着陆电压：1KV（减速模式）放大倍数：X300K样品：氧化硅颗粒（未喷镀）,减速模式下的高分辨图片,2日立S-4800的操作和应用技术,减速模式下的超低加速电压可以减轻样品损伤,加速电压：0.1KV放大倍率：50K300nm样品：氟树脂膜,2日立S-4800的操作和应用技术,使用小技巧,1.导航功能点击Navigate按钮，可以使用导航功能，将光学图片导入，快速寻找到到感兴趣点2.位置记忆功能(1)点击拍摄完成的照片，再点击move，图像会自动转到照片位置；(2)点击Disp按钮，里面有观察点的位置信息3.Cell计数功能点击cellcounting，使用计数功能，输入需要的X/Y方向数目，可以找到特定的感兴趣点4.双屏显示可以分别显示出SE信号和BSE信号的图像,一、日立S-4800的基本原理和结构二、日立S-4800的操作和应用技术三、日立S-4800的基本维护,3日立S-4800的基本维护,1Flashing（频率：1天1次以上）选择FlashingIntensity为2，执行Flashing。若Flashing运行时Ie不在30-40A范围内，则重复执行直至le值在要求范围内（最多执行3次）。2压缩机的维护（频率：1周1次以上）压缩机内部排水3机械泵、干泵的维护（频率：半年1次以上）机械泵：半年1次以上，当油雾收集器附着油液或有油烟时立即更换。当油的颜色变为茶色时或换油过了6个月时：停机交换油开机4循环水箱的维护（频率：半年1次以上）检查水位、换水以及清洗过滤网。5烘烤（频率：1年1次以上）若IP泵真空度不能满足IP1210-7Pa,IP2210-6Pa,IP3710-5Pa,，执行Baking：6机械合轴（频率：1年1次以上）,3日立S-4800的基本维护,设备稳定后半年至一年烘烤1次；烘烤还与真空度及电镜是否出现了噪声有关，在必要的时候需进行烘烤，烘烤本身不会损伤灯丝，但是烘烤后需进行强电流的flashing，会对灯丝造成一定影响。电镜在用过一段时间后，会有气体污染物吸附在灯丝和电镜的内壁上