药品检验测量不确定度评定--粟晓黎（中检所）.ppt

suxiaoli 2010-5，1，药品检测不确定度评价，中国药品生物制品检定所粟黎，suxiaoli 2010-5，2，主要内容：1，不确定度2，为什么要评价不确定度3，评价顺序和来源分析4，评价方法要点5，评价中应注意的问题6，例如suxiaoli 主要内容：一、不确定度二、为什么不确定度三、评定程序和来源分析四、评定方法要点五、评定中应注意的问题六、例如suxiaoli 2010-5、4、一、不确定度是指认可机构检定机构行政管理机构执法审判机构、认可：suxiaoli 2010-5、5、一、 不确定度是指执法审判机构行政管理机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检定机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构检验机构定机构检定机构检定机构该参数可以是标准偏差或其倍数，也可以是表示可靠性水平的区间的半值宽度，其值始终为正值。 suxiaoli 2010-5，8，早期的其他准则，1993年，测量不确定度评定与表示 (简称gum )由ISO以7个国际组织的名义出版。 2002年，中国实验室国家认可委员会：CNAL/AG07 测量不确定度表示指南。 EURACHEM (欧洲分析化学中心)和CITAC共同发表的准则文件化学分析中不确定度的评估指南第二版1991年制定了JJG (中华人民共和国计量检定规程) 1027-91 测量中不确定度的量化。 另一方面，不确定度是指，suXiaooli2010-5、9，中国合格评定国家认可委员会就关于不确定度的最近文件，实施了实验室认可应用标准： CNAS-CL07:2006 测量误差及数据处理（试行） (2007年第1次修订) 07-4-16发表，07-4-30。 原文： cnas-cl07:2006测量不确定度评估和报告通用要求，06-7-1宣布实施06-7-1，suxiaoli 2010-5，10，中国合格评定国家认可委员会对不确定度最近的案件，实验室认可指南： CNAS-GL05:2006 测量不确定度评估和报告通用要求 (2007年第1次修订) 07 原文： CNAS-GL05:2006 测量不确定度要求的实施指南 06-6-1发布，06-7-1实施。 CNAS-GL06:2006 测量不确定度要求的实施指南 06-6-1发布06-7-1实施。 suxiaoli 2010-5，11， 一、不确定度是指CNASGL06化学分析中不确定度的评价准则guidanceonevaluatheuncertaintyinchemicalanalysis，发表于中国合格评定国家认可委员会2006年6月2006年06月01日的2006年07月01日suXiaooli2010-5、12、常用术语、(1)测量不确定度：合理赋予测量值的方差性，与测量结果相关的参数。 1合理性-reasonably将统计控制状态(statisticalcontrol )下的测量称为合理性。 所谓统计控制状态，是在反复的条件和再现的条件下的测定状态即随机的状态。 另一方面，所谓不确定度，suXiaooli2010-5、13、 2色散性-Dispersion指测定结果的色散性、即模区间，包含某一概率可能的测定结果。 3关联性-关联性with，更正确的翻译应该是“和一起”。 不确定度与测定结果一起表示在某种条件下进行测定时测定结果有可能出现的区间。 另一方面，不确定度是常用术语suxiaoli 2010-5，14，误差是测量的一次结果与真值之差。 误差是理想的概念，不能准确地知道。 只是对这次的测量值给出的范围。 不确定度是测定结果的方差性的定量表现，作为一个区间来表示。 对于一个分析过程和一个规定的样本类型，所评估的不确定性评估结果适用于所有其限定的测量值。 测量误差和测量不确定度在定义、评定方法、合成方法、表现形式、分量分类等方面有所不同。另一方面，不确定度的不确定度与误差的不同、suxiaoli 2010-5、15、误差与不确定度的比较表，另一方面，宣告最佳检测能力的参数是检测品质的参数数据可靠性数据的可跟踪性结果区间值、suxiaoli 2010-5、16、一般不确定度suxiaoli 2010-5，17主要内容：一、不确定度二、为什么不确定度三、评定程序和来源分析四、评定方法要点五、评定中应注意的问题六、例如suxiaoli 2010-5、18、二、为什么不确定度？(一)行业管理(二)社会公平、suxiaoli 2010-5、评定中应注意的问题六为什么要评定不确定度，CNASCL01检测和校准实验室能力认可标准(iso/iec 17025:2005 ) accreditaticcitionaforthecompotenterfostingandcalibrationlaboratories， 中国合格评定国家认可委员会2006年6月2006年06月01日宣布于2006年07月01日实施(一)，对suXiaooli2010-5、20、ISO/IEC17025:2005的不确定度的描述，4.4要求， 投标书和合同审查：4.4.1审查客户对：审查必须确保能力和资源能力的审查测定不确定度的结果二、为什么要评定不确定度(一)、suXiaooli2010-5、21、ISO/IEC17025:2005的不确定度相关记述、 5技术要求决定5.1.1实验室检测准确性和可靠性的因素包括人员、设施和环境条件、方法和方法确认、设备、测量可追溯性等。 必须考虑这些因素对整体测量不确定度的影响程度。 (一)关于suxiaoli 2010-5，22，ISO/IEC17025:2005的不确定度的描述；以及5.4 .一种技术要求，用于检查和确定如何验证和方法的性能，或其组合。 二、为何要评估不确定度(一)、suXiaooli2010-5、23、CNASCL07测量不确定度评估和报告通用要求granalriquiresenterforvervalutatingandporeportingmententuncertification 中国合格评定国家认可委员会2006年06月01日公布的2007年4月16日第一次修订、2007年04月30日实施、二、为什么需要评定不确定度？(一)、5.1CNAS在认可实验室技术能力时，在校准实验室和开展自我校准的检验实验室中制定了测定不确定度评定程序必须将其应用于所有类型的校正工作，在检测实验室制定符合检测工作特点的测量不确定度评定程序，并将其应用于不同类型的检测工作。 (一)5.2CNAS认可实验室时，要求实验室组织校准和检测系统的设计者和熟练的工作人员评估相关项目的测量不确定度，具体实施校准，要求测量人员报告正确的应用和测量不确定度。 要求实验室建立维持和评价测量不确定度有效性的机制。 二、为什么需要评定不确定度？(一)、5.4检测实验室有能力对各项数值要求的测定结果进行不确定度评定。 不确定度与检测结果的有效性和应用有关，或者不确定度影响规范限度的适应性，检测方法有规定和CNAS有要求的，检测报告书应当提供检测结果的不确定度。 二、为什么评定不确定度(一)，suxiaoli 2010-5，27，测量与行政执法、商贸、维护权益、生命安全密切相关。 许多重要的决策是以检验结果为基础的。 2、检测结果质量反映可靠性，体现科学性。 4、药品检验结果的质量影响药品使用的安全性、有效性、质量监督的公正性。用数据证明理解和贯彻上述各生存的责任，二、为什么评定不确定度(二)，suxiaoli 2010-5，28，主要内容：一、什么是不确定度，评定不确定度三、评定程序和来源分析四、评定方法要点五、评定中应注意的问题六、例、 suXiaooli2010-5、29三、评定程序和来源分析、CNASGL05评定不确定度要求的实施指南guidanceonthapplicationoftherequerequirementsformeasurementuncertainty、中国合格评定国家2006年06月01日发表，2007年04月16日第1次修订2007年04月30日实施，评价的基本步骤1不确定度源操作流程2测定过程的模型计算式3按评价基准不确定度成分量化的4合成不确定度Uc(y ) 的计算分析合成5扩展不确定度u的计算3354在判断为适用6报告结果条件规定的suxiaoli 2010-5、30、3、评定步骤和来源分析、(一)步骤、最新实施方针、suxiaoli 2010-5、31、1检定方法中有偏差。 实现测定定义不完整的测定定义的方法不理想。 2测量仪器测量性能的极限(灵敏度、分辨率、稳定性等)。 仪器的分辨率和鉴别力不够。 3测量标准和参考物质的不确定度。 不允许给出计量标准的值或标准物质的值。 三评程序与来源分析(二)来源，suxiaoli 2010-5，32，4人操作偏差，差异引入的成分。 对测量过程受环境影响的认识不完全。 模拟设备的读取值存在人为偏差。 5检查过程中应用的定量器具引进的分量。 器的等级、精度等。 6检测导入环境条件稳定性的成分。 环境条件的测量和控制不完善。 (2)来源、三评定过程和来源分析、suXiaooli2010-5、33、三评定过程和来源分析(2)来源、采样或采样。 样本的代表性不足是测量方法的可再现性、可再现性，所述测量方法无法代表定义了所测量样本的测量。 (测量的定义不完全的测量性能的极限测量过程受环境影响的认识不完全的环境条件的测量和控制不完全。(二)来源于suxiaoli 2010-5、34、三评定程序及来源分析(二)，来源于称量、对照品、样品、对照溶液、溶液调制、测定、样品溶液、对照值、样品值、suxiaoli 2010-5、35、三评定程序及来源分析(二)，来源于称量、Ms、m、Vs1、Vs2、Vs3 溶液调制、V1、V2、V3 、Cs、c、测定-计算、suXiaooli2010-5、36、m、M1、M2、线性、校正、线性、再现性、灵敏度、样本重量不确定度源(设备、操作)、测定结果、三评定程序及源分析(二)源、suXiaooli2010-5、 37样品溶液的体积不确定度源(仪器、读取值)、v、校正、温度、再现性、测定结果、三评定程序以及源分析(二)不确定度源、suXiaooli2010-5、38、对照溶液(浓度)不确定度源：c、称量m、体积v、校正、稀释、校正、线性、纯度、校正、温度、 测定结果三评定程序和来源分析(二)不确定度源、suxiaoli 2010-5，39、测定方法偏差等不完全要素、回收率、不均匀性、再现性、测定结果、三评定程序和来源分析(二)不确定度源、suxiaoli 2010-5，40、输出量和输入量、y，y=f(xi，xj， xk、，suxiaoli 2010-5，41，输出量和输入量，m，v，Cs，p，c，C=f(Ms，Mx，Vs，Cs，Vx，Ps，)，主要内容： 一、不确定度二是指为什么要评定不确定度三，评定程序和来源分析四，评定方法要点五，评定中应注意的问题六，例如suXiaooli2010-5， 43、四评定方法要点，各成分的分析和量化重点输出量3354 (结果y根据某些量Xi求出的其他Xi量的方差计算y的基准不确定度)相对基准不确定度为3354维，Suxiaoli2010-5， 4 .合成相对基准不确定度、4个评价方法的要点、Suxiaoli2010-5、45、5 .扩展不确定度测定结果的不确定度仅由合成基准不确定度给出，在不怎么应用可靠度的情况下，需要根据合成基准不确定度增加其可靠度，即需要计算扩展不确定度。 合成标准的不确定度乘以包含因子得到扩展不确定度。 四种评估方法要点通常建议包含因子为2。 suxiaoli2010-5，46，6 .有效自由度，四评方法要点，su Xiaoli 2010-5， 47、设计电子计算表，快速完成大量计算：运用经验计算表根据方法特征设计计算表的注意公式制作验证计算表说明书7