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文档简介
食品保鲜技术课程实验报告 专 业: 年 级: 姓 名: 学 号: 指导教师: 年 月维生素C含量的测定一、 实验目的与原理维生素C又称抗坏血酸,分子式C6H8O6还原型维生素C是新鲜果蔬营养成分的重要部分。(一)二氯酚靛酚法:天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种,还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇(COH=COH)存在,故为一种极敏感的还原剂,它可失去两个氢原子而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2,6二氯酚靛酚钠(C12H6O2NCl2Na)作为氧化剂,可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。2,6二氯酚靛酚钠盐易溶于水,其碱性或中性水溶液呈蓝色,在酸性溶液中呈桃红色,这个变化用来鉴别滴定的终点。由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化,因此,取样品时应尽量减少操作时间,并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。(二)碘量法:抗坏血酸具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。通过消耗碘溶液的体积及其浓度,计算试样中维生素C的含量。化学反应式如下:KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O二、仪器和用品1、实验材料果蔬样品、维生素C标准溶液,1%草酸溶液、2,6-二氯靛酚溶液、10%KI溶液,淀粉液、0.001N标准溶液2、仪器滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、研钵、漏斗、分析天平容量瓶,滴管3、 实验步骤1. 试剂制备与标定标准抗坏血酸溶液:精确称取抗坏血酸20mg,用1草酸溶解于100ml容量瓶中,用1%草酸定容。用移液管移取5ml到50ml容量瓶中,并加1草酸定容。2,6二氯酚靛酚溶液配制及标定:称取2,6二氯酚靛酚即2,6二氯吲哚酚纳50mg,溶于200ml热水中(热水中溶解52mgNaHCO3),冷却后加水50ml,过滤后盛于棕色药瓶内,避光保存。标定:吸取标准抗坏血酸溶液5ml,加1草酸5ml、20ml蒸馏水,以2,6二氯酚靛酚染料溶液滴定,至桃红色15秒不褪即为终点。滴定的溶液的体积相当于0.1mg维生素C,计算出每一毫升染料溶液能氧化的抗坏血酸毫克数。待测液的制备:取10g磨碎的样品液,加1草酸溶液稀释后无损地移入100ml容量瓶,加1草酸溶液定容至2500ml,过滤,备用。2.样品Vc的测定1%草酸液(1)二氯酚靛酚滴定法20g 1%草酸液样品10g研成浆状定容至100ml容量瓶过滤250ml容量瓶,草酸定容200ml锥形瓶移取10ml20ml蒸馏水滴至终点(淡红色,15s内不褪去)2,6二氯酚靛酚 (2) 碘量法 将定容后的样品待测液用移液管吸取10ml于碘量瓶,用移液管准确加入2ml2NH2SO4溶液,1ml10%KI溶液及1ml淀粉液,摇匀加塞,避光静置2min,用0.001N标准溶液滴定至终点(淡蓝色30s内不褪色),记录并计算。3.计算 (1) 二氯酚靛酚滴定法 Vit.C(mg/100g)=(V*T*100)/W 式中:V-滴定样品所用的2,6-二氯酚靛酚体积-空白滴定所用的2,6-二氯酚靛酚体积,ml T-1毫升2,6-二氯酚靛酚染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 W-滴定时吸取的样品重,g (2)碘量法 Vit.C(mg/100g)=0.088*y*b/(a*x)*100 式中:y-消耗的0.001N标准溶液体积,ml X-移取的滤液体积,ml 0.088-1ml0.001N标准溶液相当于0.088mg Vit.C a/b-样品稀释倍数四、实验数据记录样液重:10.0080g样品为蔬菜第一次第二次第三次平均值空白法一:耗用2,6-二氯酚靛酚体积(ml)1.781.771.781.780.15法二:耗用KIO3体积(ml)1.601.621.581.600.10样液重:10.1510g样品为橙汁第一次第二次第三次平均值空白法一:耗用2,6-二氯酚靛酚体积(ml)0.850.820.840.840.15法二:耗用KIO3体积(ml)0.700.720.700.710.102,6-二氯酚靛酚染料标定第一次第二次第三次平均值耗用2,6-二氯酚靛酚溶液体积(ml)3.303.503.403.40五、计算过程:1、2,6-二氯酚靛酚染料标定1ml 2,6-二氯酚靛酚染料溶液相当的抗坏血酸毫克数T=0.1/(3.30+3.50+3.40)/3)=0.0294mg2、蔬菜相关计算二氯酚靛酚滴定法 Vit.C(mg/100g)=(V*T*100)/W =碘量法Vit.C(mg/100g)=0.088*y*b/(a*x)*100 =3、橙汁的相关计算二氯酚靛酚滴定法Vit.C(mg/100g)=(V*T*100)/W =碘量法Vit.C(mg/100g)=0.088*y*b/(a*x)*100五、 实验讨论1.实验汇总表类别方法2,6二氯酚靛酚滴定法测得的含量(mg/100g)碘量法测得含量(mg/100g)菜叶35.9133.00橙汁14.9913.222.结果讨论1) 从上表看出菜叶中维生素c含量远远高于橙汁。2) 用两种方法测定维生素C的含量时,二氯酚靛酚法测定值都比碘量法高,其原因是二氯酚靛酚存在还原型的脱氢抗坏血酸,与有机物结合在一起,使测定值偏高。3) 环境温度影响碘量法的灵敏度,在25度下最灵敏,实验时的温度在25度左右,所以碘量法较为精准。但原料中存在淀粉含量的多少会影响终点,使
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