Bruker AV500M 核磁共振使用说明

Bruker AV500仪使用指南开机，密码“topspin”。开机后运行TOPSPIN 2.1。装样品：将核磁管用核磁塞比对高度；按下控制面板“DFT on”按钮，绿灯亮起；待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；再按下控制面板“DFT off”按钮。采集1H NMR点击SpectrometerData Acquisition Flowchart点击New ExperimentNAME栏“命名”，EXPNO“实验序号”，PROCNO“1”，DIR“d:/Youlin Zeng”，USER“你的目录”，Solvent“你用的溶剂”，Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”，Experient“选择proton”，TITLE“注释” OK 点击“Lock”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设)，不用等待，接着点击“Prosol. Pars”点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后点击“go, start Acquisition”， 等显示job successed后扫场结束后点击“To processing” Window Function（氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，Fourier Transform ，接着点击Phase Correction “自动”， 接着点击 Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是7.26，DMSO是2.50)“自动或手动”Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”， 接着点击Peak picking “手动”integration“手动”Plot/Print “选择Superthin. xwp”.右键“1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD”。若是同一个样先做氢谱再做碳谱，样品不用吹出，设置后不需锁场、调谐和匀场，直接从点击Acquisition Pars开始。若是只做碳谱，操作同氢谱，最后处理的时候不用integration（积分）。采集gcosy (H-H相关)，Experiment栏选择“COSYGPSW”，扫场前的操作同氢谱，扫场结束后点击“To processing” Fourier Transform 滑动滑轮调节信号强度 鼠标移至上方谱图处，右键 点击External Projection 调入你相应的 1H NMR 鼠标移至左方谱图处，右键 点击External Projection 调入相应的 1H NMR 点击Axis Calibration “手动”点击Baseline Corr. “自动”鼠标移至中心位置，右键 Edit Contour Levels 更改Level increment 为1.2(Positive)，1.2(Negative)，更改Number of Levels为“32” Plot/print 选择“Superthin. xwp” 右键“1D/2D_Edit”，打印。采集C-H相关谱设置，选择“hsqcedetgp”，打印选择“2D_HSQCyms2.xwp”。氢谱：氘代氯仿 7.26；氘代丙酮 2.05；氘代二甲基亚砜 2.50；氘代苯 7.16；氘代乙腈 1.94；氘代甲醇 3.31；重水 4.79。碳谱：