氨基甲酸酯农药检测概要.ppt

气相色谱检测氨基甲酸酯农药,农药残留,农药残留检测,含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基(CN*)，并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-，再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积或峰高比较定量。,一、基本原理,氨基甲酸酯类农药,FID工作原理：有机物进入火焰燃烧时，裂解产生含碳自由基（.CH)自由基与火焰外面扩散来的氧反应形成CHO+与氢气燃烧生成的水蒸汽相碰撞生成H3O+。在外电场的作用下，CHO+、H30+与e向两极移动形成微电流，经放大器放大后记录仪记录下色谱峰。,FID检测器：几乎对所有的化合物都有信号响应,一、基本原理,本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸酯杀虫剂残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、叶蝉散、残杀威、呋喃丹、抗蚜威和西维因的残留分析，其最低检出浓度分别为0.02，0.02，0.03，0.05，0.02，0.10mg/kg。,二、适用范围,1.无水硫酸钠：450焙烧4h。（改为200）用于除去有机溶剂中的水份。2.丙酮。3.无水甲醇。4.二氯甲烷。5.石油醚。,（有机溶剂易爆不重蒸）！,三、试剂配制及准备,呋喃丹(carbofuran)：1ppm。5个浓度点外标法定量,四、标准品配制,试样：粮食（黄豆、玉米、大米）处理：粮食粉碎，过20目筛40g/组,五、试样前处理,（1）提取：,40g粮食试样,加入20g无水硫酸钠100ml无水甲醇,振荡30min,过滤至量筒,收集50ml滤液,转入250mL分液漏斗,50mL5%氯化钠溶液洗涤,六、分析步骤,关于提取的几个概念,提取：利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取。,极性：提取、净化条件的依据。相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。,常用方法有：浸提法、溶剂萃取法避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作,浸提法：又称浸泡法，用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。,关于提取的几个概念,为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。,溶剂萃取法：用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其它组分分离，达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。,关于提取的几个概念,6.分析步骤,（2）净化：,样品提取液,加入50mL石油醚,振荡1min,静置分层,收集下层放入第2个分液漏斗中,25mL甲醇氯化钠溶液,固相萃取：固相萃取技术是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和部分杂质被保留在柱上，使大部分杂质与分析物分离，然后分别用选择性溶剂除去杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。固相萃取技术既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取、又可用于净化、浓缩或富集。,关于提取的几个概念,6.分析步骤,（3）浓缩：,净化液,二氯甲烷(50，25，25mL)依次提取三次,振荡1min,静置分层,二氯