中国药典凡例、附录中通用检测方法及指导原则和药用辅料主要增修订内容介绍-邓晓文.ppt

1.介绍中国药典及其附录的一般检验方法和指导原则，以及药用辅料的主要增补和修订，江苏省盐城市药品检验所邓晓文，2。药典定义，是对国家编制和制定的药品标准的统一整合，对共同的要求提供统一的规定。迄今为止，药典在世界所有国家都被用作专有概念。3.报告的主要内容、2010版中国药典通用病例分析、2010版中国药典附录通用检测方法及指导原则补充修订内容、1、2、3、4、通用病例补充内容：通用部分一、药用辅料简称中华人民共和国药典，按中国药典组织制定和颁布实施。中华人民共和国药品管理法一经颁布实施，其同一品种的前一版本或原国家标准将同时停止使用。中国药典包括一个部分、两个部分、三个部分及其补充。内容分别包括总则、正文和附录。除非另有说明，中国药典指的是当前版本中国药典。这个部门是中国药典。第二，国家药品标准由总则、正文及其引用的附录组成。本部门药典中的规定和附录对除药典以外的其他中药国家标准具有同等效力。第三，通则是正确使用中国药典进行药品质量检验的基本原则。是对中国药典质量检验相关文本、附录及常见问题的统一规定。4.本条例及附件中使用的“除另有规定外”一语，是指与本条例或附件的有关规定不一致时，应当在正文中作出其他规定，并按照本条例执行。文中引用的药品是指本版药典中所列的品种，其质量应符合相应的规定。6.文本中规定的条款适用于符合良好制造规范(GMP)的产品。任何违反药品生产质量管理规范或添加了未经批准的物质的药品，即使符合中国药典或未根据药品生产质量管理规范检测到添加物质或相关杂质，也不能视为符合规定。7.中国药典的英文名称为中国人民药典；中国药典；简而言之；英文缩写是Ch。阐明了药典的组成、内容和英文名称。法规和附录的地位已经明确。很明显，中国药典的规定只适用于符合GMP的产品。6，添加内容：文本8，在变种下收集的内容统称为文本。文本是根据药物本身的物理、化学和生物特性以及批准的来源、处方、制备方法、运输、储存等条件制定的技术法规，用于检测药物质量是否符合用药要求，并衡量质量是否稳定、一致。九、正文下按品种和剂型不同，按顺序可列出如下：(1)名称；(2)来源；(3)处方；(4)制备方法；(5)性格；(6)识别；(7)检查；(8)提取；(九)特征图谱或指纹图谱；(10)含量测定；(11)加工；(12)性味和归经；(13)功能和指示；(14)用法用量；(15)注意；(16)规格；(17)储存；(18)准备；(19)注释等。很明显，收集标准是根据批准的处方、工艺和储存条件制定的技术要求；指定了文本的顺序。附录：附录10，主要内含制剂的一般原则、一般测试方法和指导原则。制剂的一般原则是根据药物剂型的分类和剂型的特点所规定的基本技术要求。通用测试方法是对每个文本品种的相同检验项目进行测试时应采用的统一设备、程序、方法和限度。指导原则是药典实施、药品质量检验、药品标准起草和审查等方面的指导性规定。它我1.药品中文名称-法定名称：中国药典 2，英文名称：国际通用药品名称(INN)3，有机药品化学名称：中国药典，母公司选择符合国际植物保护联盟命名体系4，药品化学结构式采用世界卫生组织推荐的药品化学结构式书写指南2010年版书写，文字说明已删除，9，修订内容：项目和要求：根据药品标准内容，逐项规定具体内容。添加到2010版：配方项目的规定：明确工艺必须经过验证和批准，生产工艺必须符合GMP。性状：外观、气味、味道、溶解度、物理常数等的鉴别。基于药物某些物理、化学或生物特性的药物鉴别试验并不完全代表对药物化学结构的确证检验：试验方法和限度、制备过程的均一性和纯度等。反映了药物的安全性和有效性。添加到2010年版：很明显，生产过程中引入的有机溶剂应该被有效地消除。如果标准文本中没有规定，但实际上是在生产过程中引入的，则直接包装成注射用无菌粉末的原料药应按照注射下的相关要求进行检验，并应符合规定。除另有规定外，各种制剂应符合各制剂一般原则下的相关规定。10.含量测定：测定原料和制剂中活性成分的含量，并应符合规定的类别：根据药物的主要功能和主要用途或学科，不排除根据临床实践使用其他类型的药物。主要药物在片剂或其他单位制剂中的重量(或效价)或含量(%)或储存量：为避免污染和降解，药物储存和储存的基本要求，制剂中使用的原料和辅料应符合本版药典的规定。对于本版药典中未包括的，必须制定符合药品要求的标准。 同一原料药经国务院药品监督管理部门批准用于不同制剂(特别是不同给药途径的制剂)时，必须根据临床用药要求制定相应的质量控制项目。 11、未经修改的含量检查方法和限度所有包括在本版药典文本中的品种均应按照规定的方法进行检查。如果采用其他方法，该方法应与规定的方法进行比较，并根据试验结果使用。然而，本版药典中规定的方法仍应在仲裁中适用。本版药典规定的各种纯度和限值，以及制剂的重量(装载)差异，包括上限值和下限值本身以及中间值。无论这些指定值是百分比还是绝对值，最后一位数字都是有效数字。很明显，药典的收集方法是仲裁。文中提到的限制和数字都有明确的定义。12，未修订的内容：标准物质和参考物质。标准物质和对照物质是指用于鉴别、检验和含量测定的标准物质。标准物质和对照物质(不包括色谱内标物质)由国务院药品监督管理部门指定的单位配制、校准和供应。除非另有规定，对照品应根据干物质(或无水物质)进行计算，并应建立或更改对照品和标准品的批号。对照品应与原批号的国际对照品、国际标准品或对照品和标准品进行比较，并通过合作校准和一定的工作程序获得技术认可。标准和参考材料应附有说明书、批号、用途、使用方法、储存条件和装载数量。产品的定义、使用、校准和供应都有明确的规定。“使用寿命”已被删除。13.内容尚未修订：测量。1.试验中使用的测量仪器应符合国家技术监督部门的规定。2.计量单位(1)法定计量(2)滴定剂浓度(摩尔/升)和测试溶液(3)温度()。符号“%”表示百分比，指重量的比例。但是溶液的百分比，除非另有说明，是指100毫升的溶液含有几克溶质；乙醇的百分比指的是20时的容量比例(5)缩写“ppm”指的是百万分之几的比例，指的是重量或体积的比例(6)缩写“ppb”指的是十亿分之几的比例，指的是重量或体积的比例(7)滴液体，指的是在20下从1.0毫升水到20滴(8)溶液后的符号如“(110)”，指的是1.0克固体溶质或1.0毫升添加有溶剂的液体溶质当没有指定溶剂时，它指的是水溶液。两种或两种以上液体的混合物的名称用括号中的半字线“-”后跟“:”符号隔开，括号中的符号是指混合(9)本版药典中使用的药物筛时，每种液体的体积(重量)比例。当选择国家标准R40/3系列(10)乙醇且未规定浓度时，它指的是95% (ml/ml)的乙烷o3，用于计算分子量和转换因子的原子量均符合最新国际原子天平14建议的原子量，未修改的含量：准确度，其清楚地规定了取样量的准确度和精密度。(1)试验中试验物品和试验药物的“称量”或“测量”量均以阿拉伯数字表示，其准确度可根据数值的有效数字确定。例如，“0.1g”表示重量可以是0.06 0.14克；称“2g”是指1.5 2.5g；称“2.0克”是指1.95 2.05克；称量“2.00克”是指称量1.995 2.005克。“精确称量”是指称量应精确到所取重量的千分之一；“称重”是指称重应精确到所取重量的1%；“精密测量”是指测量体积的准确度应满足该体积移液器的国家标准的准确度要求。“测量”是指使用量筒或根据测量体积的有效数字选择测量工具。当剂量为“约”的几倍时，表示剂量不得超过规定量的10%和15%。内容未修订：准确性，(2)恒重，除非另有规定，是指连续两次干燥或点燃后重量差小于0.3毫克的试样的重量；干燥至恒重后的第二次和后续称重应在规定条件下干燥1小时后进行。从点火到恒重的第二次称重应在点火持续30分钟后进行。(3)当试验中规定“按干燥产品(或无水物质或无溶剂物质)计算”时，除非另有规定，应取未干燥(或未除去水或溶剂)的试样进行试验，计算中所取的量应根据检验中测量的干燥(或水或溶剂)损失进行扣除。(4)试验中的“空白试验”是指通过相同方法获得的结果，无需添加试验物品或用等量溶剂替换试验溶液。“含量测定”中的“空白试验滴定结果的校准”是指基于测试样品中消耗的滴定剂量(毫升)和空白试验中消耗的滴定剂量(毫升)之间的差异进行的计算。(5)试验过程中的温度，如果没有标明，指的是室温；如果温度对试验结果有重大影响，除非另有规定，否则应以25和2为准。16，未修订的内容：试验药物，试验溶液，指示剂，1。除另有规定外，试验中使用的试验药物应当按照附录试验药物的规定选择，具有不同的等级，并符合国家标准或者国务院有关行政部门规定的试剂标准。测试溶液、缓冲溶液、指示剂和指示剂溶液、滴定溶液等。应符合附录的规定或按照附录的规定进行编制。2.测试水是指无修正：动物试验。动物试验所用的动物应当是健康动物，并按照国务院有关行政部门颁布的规定进行管理。动物品种、年龄、性别等。应符合药品和生物制品的验证要求。随着药物纯度的提高，总是有精确的化学和物理方法或细胞学方法可以代替动物试验进行药物质量检测。应该尽可能地采用它来减少动物试验。18，内容未修订：说明、包装、标签，1。药品说明书应符合中国药品通用名称和国务院药品监督管理部门关于说明书的规定。2.直接接触药品的包装材料和容器应当符合国务院药品监督管理部门的有关规定。无毒、清洁、不与所含药物发生化学反应，不影响所含药物的质量。3.药品标签应当符合有机化学命名原则和国务院监督管理部门关于包装标签的规定。不同包装标签的内容应按照上述规定印刷，并应包含尽可能多的药物信息。4、麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品、外用药品和非处方药的说明书和包装标签，必须印有规定的标识。19，中华人民共和国药品管理法 2010版附录，主要补充和修订通用试验方法和指导原则，20，1，主要报告内容，1，附录补充和修订原则2，建议补充和修订项目3，主要补充项目4，主要修订项目5，评价和展望，21，2，附录补充和修订原则，1，目前药品检验和试验急需新通用试验方法，可以解决目前存在突出问题， 能引导药品检验检测水平不断提高，能充分体现目前国内外药品质量控制先进技术成熟可靠的方法。 急需的，前瞻性的，先进的和成熟的。2.指导原则的更新应该有充分的理由和意义，在处理药品质量标准和质量控制方面应该有实际的指导意义。3.修订内容应紧紧围绕药品标准和药品监督管理。修改必须有充分的理由和科学依据，不应轻易修改。22，3。建议的增补和修订，1。共16项，包括6项：电泳测定、渗透压测定、血浆发射光谱法、大孔树脂有机残留物测定、聚合酶链反应、中药特征图谱指南，23，3。建议的增补和修订，2。总共45个项目。增加12项：核磁共振波谱、离子色谱、电导率测定、锥度试验、2-乙基己酸测定、光学显微镜、法拉曼光谱学、溶出度测定、药物多晶型研究、蛋白质含量测定、乙酸测定、合成肽中氨基酸测定、24、4、增加的主要项目。核磁共振光谱学方法1，未知物质的结构测定2，已知物质的结构确认功能团分析异构体分析防伪工作(肝素钠中的掺杂物具有2.16ppm的特征信号)3，含量分析(多组分抗生素)，25，4，主要更新项目，离子色谱法1，有机和无机阴离子和阳离子以及低分子量亲水性有机分子的分离和测定2，不经衍生直接测定氨基酸3，某些抗生素相关物质的检查4， 金属形态和价态分析26、4、增加项目的主要内容、拉曼光谱指导原则1、与红外光谱相同，同一分子的振动光谱红外与偶极矩变化有关，拉曼与偏振变化有关。2、两者相辅相成。3、拉曼光谱测量快速准确，样品制备简单甚至不必要。4、拉曼光谱通常在可见光和近红外区域。 光纤可用于有效封装各种光学元件。样品可以封装在对激光光源透明的玻璃或塑料中，也可以溶解在水中。5 .一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱，可以提高带强度27、4、更新项目的主要内容，重金属检验和测定方法1、重金属检验方法(化学法)方法1硫代乙酰胺比色法适用于溶于水、稀酸或乙醇等的药物。甲(铅)乙(样品)配有监测管丙(铅样品)。要求c a b合格。如果采用c a ,通过方法2的方法2点燃后的硫代乙酰胺比色法适用于含有芳香环、芳香杂环和不溶于水、稀酸或有机溶剂的药物。溶液制备后，使用相同的方法。硫化钠比色法三种方法均适用于碱溶性药物，原附录中无监测管。28、4、主要更新项、2、原子吸收和火焰光度法无实质性变化3、等离子体质谱法修订附录改进了原附录中添加的干扰和校正、样品溶液制备和测定方法添加了标准加入法等段落。该方法是测定重金属(10-12 10-15)最灵敏的方法之一。等离子体发射光谱是新增加的。该方法灵敏(10-9 10-12)，准确，线性范围宽，元素覆盖范围广，可实现多元素同时测定。5.新增加的离子色谱附录可用于分析金属6的形态和价态。无载原子荧光与电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体原子发射光谱法的比值差与原子吸收比值相似。29，4。新增项目的主要内容。制药用水1、生产工艺纯净水饮用水注射用纯净水蒸馏、离子交换、反渗透等方法注射用纯净水蒸馏灭