士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告

编码：士宁对照品更改厂家验证方案方案草案： _日期：年月日方案审查： _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _日期：年月日方案批准： _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _日期：年月日陕西香菊药业集团有限公司1 .目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的出租车宁对照品是否替代中检院生产人员宁对照品，用于我公司郁金银屑片及马钱子中草药、马钱子粉的含量测定。2 .背景：中国检察院生产的出租车宁对照品2015年下半年断货，至今我国检察院生产的对照品士宁不能购买，但我公司在测定郁金屑片、马钱子生药、马钱子粉的含量时，中国药典年版的一部分必须使用出租车宁标准品此次验证确定了上海诗丹德生物技术有限公司生产的标准品是否能取代中国检察院生产的出租车宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量。3 .稳定性研究：3.1 .标签：对照品的溶液变更生产厂家的研究中使用的溶液瓶上写着“对照品生产厂家的变更验证中使用的，必须注明生产厂家、对照品批号、称重、配置人员、配置日期等相关信息。3.2 .对照品溶液的制备：在中国药典 2015年版的金银碎片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项目中对照品溶液的制备方法：取士取宁对照品适量、精密称量、氯仿，每1ml含士取宁0.3mg的溶液，再精密地吸入2ml，放入10ml烧瓶中，加入甲醇3.3 .分析方法和接受标准：3.3.1分析方法：色谱条件和系统适应性试验色谱条件和系统适应性是以十八烷基硅烷键硅胶为填充剂的乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠和0.02mol/L磷酸二氢钾的等量混合溶液(10 % ri ) 理论级数以士宁峰计算有五千多。对照品溶液制备师的宁对照品适量、精密称量、加入氯仿制成1ml含士的宁0.3mg溶液，再精密吸入2ml，放入10ml烧瓶中，加入甲醇稀释至刻度，使其光滑。 (每毫升含士宁0.06mg毫克)分别制备两人的宁对照品溶液(贴上“对照品配置标签”)，配制后对两人的对照品溶液进行三次分析，三次峰面积数的RSD值不得超过1.5%。 以中检出租车宁对照品为对照测定上海诗丹德对照品的有效含量。 通过测定含量和表示含量的差异，分析中检院士的宁标准品是否可以替换。3.5.2接受标准：以中检院对照品为标准测定上海诗丹对照品的有效含量，上海诗丹对照品的测定含量与标示含量之差不得超过1.0%。 中检院对照品可以替换我公司的郁金银屑片、马钱子生药、马钱子粉的生产。4 .参考文件： 中国药典 2015版一部分5 .验证报告6 .附件：液相分析数据结果报告士宁对照品变更液相分析数据的结果报告时间点重量(mg )峰面积士之宁(制造商：中检院)批号：标签含量：RSD:士之宁(厂家：上海诗丹德)批号：标签含量：RSD:与显示量之差检查人员日期讨论人日期QC主管评估年月日质量部经理评价年月日质量管理主管的批准年月日编码：士宁对照品更改厂家验证报告报告： _日期：年月日报告审查： _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _日期：年月日批准报告： _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _日期：年月日陕西香菊药业集团有限公司1 .目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的出租车宁对照品是否替代中检院生产人员宁对照品，用于我公司郁金银屑片及马钱子中草药、马钱子粉的含量测定。2 .背景：中国检察院生产的出租车宁对照品2015年下半年断货，至今我国检察院生产的对照品士宁不能购买，但我公司在测定郁金屑片、马钱子生药、马钱子粉的含量时，中国药典年版的一部分必须使用出租车宁标准品通过此次验证确定了上海诗丹德生物技术有限公司生产的标准品是否会取代中国检察院生产的出租车宁标准品，用于我公司的郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材3 .稳定性研究：3.1 .标签：对照品的溶液有效期变更生产厂家的研究中使用的溶液瓶上必须写明“为了对照品生产厂家进行验证，必须写明生产厂家、对照品批号、称重、配置人员、配置日期等相关信息”。3.2 .对照品溶液的制备：在中国药典 2015年版的金银碎片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项目中对照品溶液的制备方法：取士取宁对照品适量、精密称量、氯仿，每1ml含士取宁0.3mg的溶液，再精密地吸入2ml，放入10ml烧瓶中，加入甲醇3.3 .分析方法和接受标准：3.3.1分析方法：色谱条件和系统适应性试验色谱条件和系统适应性是以十八烷基硅烷键硅胶为填充剂的乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠和0.02mol/L磷酸二氢钾的等量混合溶液(10 % ri ) 理论级数以士宁峰计算有五千多。对照品溶液调制师的宁对照品适量、精密称量、加入氯仿制成每1ml含士的宁0.3mg溶液，再精密吸取2ml，放入10ml烧瓶中，加入甲醇稀释至刻度，松动即每1ml含士的宁0.06mg。分别制备两人份的宁对照品溶液(贴上“对照品配置标签”)，配制后对两人份的对照品溶液进行三次分析，三次峰面积数的RSD值不得超过1.5%。 以中检院对照品溶液为对照计算上海诗丹德对照品的有效含量，分析报关误差是否能够替换中检院士的宁标准品。3.5.2接受标准：以中检对照品为标准测定上海诗丹德对照品有效含量，计算两者差异，差异不得超过1.0%。 说明了中检对照品可以替代我公司的郁金银屑片、马钱子生药、马钱子粉的生产。4 .参考文件： 中国药典 2015版一部分5 .附件：液相分析数据结果报告士宁对照品变更液相分