项目名称面向溶剂脱水的高性能分子筛膜制备与应用技术推荐

1、 项目名称：面向溶剂脱水的高性能分子筛膜制备与应用技术推荐单位意见：推荐单位中国石油和化学工业联合会推荐意见：节能与减排已列入我国国民经济未来发展的重大战略国策。分子筛膜技术是一种高效节能的新型分离技术，在石油化工、医药、生物能源等领域有机溶剂脱水具有广阔的应用前景。该项目在国家973、国家863、国家自然科学基金项目等资助下，以推动分子筛膜溶剂脱水技术的产业化为目标，围绕分子筛膜的制备和应用所存在的关键问题展开研究。发明了促进NaA分子筛膜快速、高成品率合成的晶种涂覆方法，解决了规模化制备的瓶颈；发明了高通量、高装填密度中空纤维分子筛膜的制备技术，降低了分子筛膜的制备成本；针对过程工业的溶剂生产和回收，开发出系列膜法溶剂脱水新工艺。项目研究技术创新性强，研究成果已在哈药集团、浙江海正药业等多个企业溶剂生产和回收中得到成功应用，推广工业装置80余套，产生了显著的经济和社会效益。研究成果孵化出江苏九天高科技股份有限公司，已在全国中小企业股份转让系统（新三板）挂牌上市。该项目共申请发明专利40项，其中19项已授权，在国内外重要刊物上发表论文20余篇。该项目成果对推进我国过程工业的技术升级、实现传统产业的节能减排、提升应用企业的市场竞争力具有重要的意义。项目成果整体处于国际领先水平。推荐该项目申报国家技术发明奖 二 等奖。项目简介：过程工业的节能减排是我国实施可持续发展战略的重要组成部分。我国有机溶剂年产量已超过8000万吨，有机溶剂的循环使用在过程工业中普遍存在。如何实现高纯溶剂的低成本、高效分离是过程工业节能减排的共性问题。沸石分子筛膜具有规则的微孔结构（3000吨/年的溶媒脱水装置，与当前先进吸附工艺的相比，该技术可节能50%以上、分离成本降低20%以上，课题圆满完成合同指标。（2）江苏省科技支撑体计划专家验收意见以中国工程院院士高从堦为组长的验收专家组对江苏省科技支撑体计划“面向聚酯产业的分子筛膜制备与渗透汽化装备技术研发”进行了验收，认为该项目已开发了1000 m2/年NaA分子筛膜规模化生产技术，建设了3000吨/年和5000吨/年有机溶媒脱水回收工业装置，并成功应用于医药企业甲醇、乙醇及异丙醇等溶媒的脱水回收，分子筛膜的制备与应用技术达到国际先进水平，同意通过验收。3、国际同行评价（1）2012年，分子筛膜领域国际知名专家荷兰Delft理工大学的Kapteijn教授在著名的材料期刊Chem. Mater.（2012, 24, 2829-2844）上发表了综述性论文，对分子筛膜技术发展现状与未来进行了全面的阐述。该综述论文引用了本项目关于分子筛膜制备与渗透汽化应用技术的5篇系列论文。对本项目在分子筛膜微结构调变和NaA分子筛膜用于有机溶剂脱水的研究工作进行了详细报道：“Nanjing Jiusi Hi-Tech Co. from China has scaled up a NaA zeolite membrane to pilot plant for the dehydration of ethylene glycol (EG)/water mixtures. These membranes have been also tested in the pharmaceutical industry for the dehydration of isopropyl alcohol obtaining high water fluxes” “南京九思高科技有限公司建立了NaA分子筛膜中试装备用于乙二醇渗透汽化脱水，这些膜也用于医药企业的异丙醇脱水，获得了高的水通量”；论文特别对本项目在NaA分子筛膜规模化生产和工业应用方面的工作进行了重点阐述：“This has led to the industrial scaleup of 1500 m2/year of NaA zeolite membranes 80 cm-long in China that are able to dehydrate 5000 ton/year isopropyl alcohol from 20 wt.% to 0.1 wt.% water content. These membranes are reported to last about two years in operation.” “通过对晶种涂覆技术的研究，在中国实现了1500 m2/a NaA分子筛膜（80cm长）的规模化生产，建成的5000吨/年异丙醇溶媒脱水装置将20 wt%含水量的异丙醇脱水至0.1%以下，已连续运行两年以上。” （2）2015年，分子筛膜领域国际知名专家德国汉诺威大学的Caro教授和美国工程院院士明尼苏达大学的Tsapatsis教授在其共同发表的综述（Chem. Soc. Rev., 2015, 44, 7128-7154）中大篇幅介绍了本项目在渗透汽化膜制备技术及其产业化方面的工作，引用了相关研究论文7篇，同时刊登了该项目所开发的不同规格工业膜组件和膜分离脱水工业装备（1500吨/年乙醇脱水蒸汽渗透装置和15000吨/年乙腈脱水渗透汽化装置）的照片。论文高度赞赏了该项目在分子筛膜产业化方面的研究工作：“In this review, the Chinese activities will be highlighted since the Nanjing and Dalian teams have so far established over 50 plants for dehydration of industrial solvents from the chemical and pharmaceutical industry in China” “在本综述，中国的科研工作将要重点介绍，因为南京和大连团队已经在中国开发了50多套用于工业溶剂脱水的装备”; “A combined seeding method by using ball-milled seeds was developed at Nanjing University of Technology for the synthesis of LTA zeolite membranes, which could improve reproducibility and reduce synthesis time significantly” “南京工业大学开发出基于球磨晶种的组合晶种涂覆方式显著提高膜重复并减少了合成时间”; “A significant reduction (over 50%) in the separation cost was achieved for the membrane technique instead of extractive distillation with salt” “与萃取精馏相比，该技术可显著降低分离成本（50%）”；“The lifetime for the membranes used in the system is more than two years.” “分离系统中的膜已使用两年以上”；“The membrane dehydration technique can save more than 50% steam consumption for the production of acetonitrile compared with rectification” “对于乙腈的生产过程，该膜分离技术较精馏技术节约50%以上的耗汽量”Caro教授在撰写该综述过程中，与项目第一完成人进行了多次沟通交流，并在论文最后表示感谢。4、获奖情况（1）中国石油和化工联合会技术发明奖一等奖（2012年），项目名称：渗透汽化分子筛膜的制备与成套装备技术，完成人：顾学红，漆虹，余从立，金万勤，邢卫红，徐南平（2）2013-2014年度江苏省青年科技奖暨“江苏省十大青年科技之星”获奖人：顾学红推广应用情况:该项目在实施过程中，在南京九思高科技有限公司进行了中试放大，技术成果于2011年底引入5000万元社会风险投资，成立江苏九天高科技股份有限公司致力于该技术的产业化推广。江苏九天高科技股份有限公司已建成20000平方米/年的NaA分子筛膜规模化生产线和成套装备加工中心。项目所开发分子筛膜溶剂脱水技术，已成功应用于浙江海正、哈药集团、南通立洋等企业的溶媒生产和回收，推广成套工业装置80余套。其中，浙江海正、哈药集团、盐城苏普尔、营口三征等企业先后购置膜分离溶剂脱水装备多套，显示该技术获得市场的高度认可。该技术装备应用于浙江海正药业、盐城苏普尔等多家企业的溶剂脱水，已连续稳定运行3年多时间，表明该技术使用可靠，具备大规模推广应用能力。近三年，成果转化企业江苏九天高科股份有限公司完成产品销售额约9000万元，新增利润4000万元以上，为提供应用证明的10家应用企业新增利润1.68亿元。该项研究成果在有机溶剂生产和回用领域具有广阔的应用前景，对推动我国有机溶剂脱水行业的技术革新具有重要的意义。应用单位名称应用技术应用起止时间应用单位联系人/电话应用情况江苏九天高科技股份有限公司透水型分子筛膜的规模化制备与成套装备技术2012年-至今庆天025-成果转化南京九思高科技有限公司透水型分子筛膜中试放大与装备技术开发2009年-2011年丁晓斌中试放大浙江天宇药业股份有限公司分子筛膜用于异丙醇脱水回收工艺与成套装备2011年-至今屠勇军0576-3000吨/年异丙醇浙江海正药业有限公司分子筛膜用于醇类溶媒脱水回收工艺与分离装备2012年-至今白骅0576-3000吨/年乙醇；1500吨/年乙醇；2800吨/年异丙醇（3套）盐城苏普尔化学科技有限公司分子筛膜用于异丙醇脱水生产工艺与成套装备2012年-至今汪超0515-2000吨/年异丙醇；5000吨/年异丙醇（2套）南通立洋化学有限公司用于乙腈生产的分子筛膜脱水工艺与成套装备2012年-至今顾清泉0513-10000吨/年乙腈哈药集团制药总厂用于醇类溶媒脱水回收工艺与成套装备2012年-至今张利君0451-4500吨/年乙醇；9000吨/年乙醇；4000吨/年异丙醇（3套）江苏三吉利化学工业有限公司混合醇溶剂膜脱水工艺与装备2013年-至今申献斌0518-9600吨/年甲醇/乙醇山东汉兴医药科技有限公司用于乙醇脱水的分子筛膜分离工艺与成套装备2013年-至今徐新良0536-12000吨/年甲醇/乙醇山东新华制药股份有限公司NaA分子筛膜用于乙醇脱水工艺与装备2013年-至今张代铭0533-15000吨/年乙醇营口三征新科技化工有限公司分子筛膜用于甲基叔丁基醚脱水回收工艺与装备2013年-至今朱乃昌0417-3000吨/年甲基叔丁基醚；3000吨/年甲基叔丁基醚（2套）山东建邦胶体材料有限公司NaA分子筛膜用于乙醇脱水工艺与装备2013年-至今陈箭0531-3000吨/年乙醇重庆天地药业有限责任公司分子筛膜用于异丙醇脱水回收工艺与成套装备2014年-至今刘悉承023-5000吨/年异丙醇山东汇海医药化工有限公司分子筛膜用于乙腈脱水生产装置2014年-至今张忠政0546-15000吨/年乙腈主要知识产权证明目录:知识产权类别知识产权具体名称国家（地区）授权号授权日期证书编号权利人发明人发明专利有效状态发明一种NaA分子筛膜合成的方法中国ZL9.42010.12.01南京工业大学顾学红,张叶,刘艳梅,徐南平有效发明一种制备多通道陶瓷中空纤维膜的方法中国ZL4.22015.11.11南京工业大学顾学红,时振洲,陈园园,张春,徐南平有效发明头孢类抗生素生产废异丙醇溶媒回收工艺中国ZL8.92014.04.09江苏九天高科技股份有限公司顾学红,赵祥强,邢卫红,徐南平有效发明一种提高丙酮加氢生产异丙醇收率的工艺及装置中国ZL4.12015.4.21江苏九天高科技股份有限公司顾学红, 孔维芳, 余从立, 庆祖森有效发明一种NaA分子筛膜元件的内膜制备方法中国ZL0.52014.07.23江苏九天高科技股份有限公司顾学红, 杨占照, 朱月馨, 纪祖焕,庆祖森有效发明一种合成分子筛膜的装置和方法中国ZL5.72011.03.01江苏九天高科技股份有限公司顾学红,相里粉娟,邢卫红,徐南平有效发明一种中空纤维分子筛膜的批量化制备方法中国ZL5.32015.04.22南京工业大学顾学红,何勇,王学瑞,徐南平有效发明一种耐压耐有机溶剂管式分子筛膜组件及其渗透汽化分离工艺中国ZL5.82015.02.18南京工业大学,江苏九天高科技股份有限公司顾学红,仲超,王学瑞,尹良伟,徐南平有效发明分子筛膜晶间孔道的修补方法中国ZL0.62012.08.29南京工业大学顾学红,洪周,张春,徐南平有效发明一种中空纤维分子筛膜组件及其工艺中国ZL1.X2015.02.18南京工业大学顾学红,王学瑞,蒋翼,王建豪,王航华,徐南平有效主要完成人情况：姓 名顾学红性别男排 名1国 籍中国技术职称正高最高学历研究生最高学位博士工作单位南京工业大学行政职务国家工程中心副主任完成单位南京工业大学所 在 地江苏南京单位性质高等院校对本项目技术创造性贡献：项目的主要负责人之一，制订了总体研究方案，负责解决NaA分子筛膜制备的基础研究和工业化生产、NaA分子筛膜溶媒脱水工艺开发及渗透汽化膜脱水分离装备设计，是项目核心技术“一种NaA分子筛膜合成的方法”等专利的主要发明人，是项目创新点1、2、3的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的90%。曾获国家科技奖励情况：2007年获中国石油和化工协会科技进步奖一等奖；2011年获教育部高等学校科学研究优秀成果奖（自然科学奖）二等奖；2012年获中国石油和化工联合会技术发明一等奖；2012年获教育部高等学校科学研究优秀成果奖(技术发明奖)二等奖。姓 名邢卫红性别女排 名2国 籍中国技术职称研究员最高学历研究生最高学位博士工作单位南京工业大学行政职务国家工程中心主任完成单位南京工业大学所 在 地江苏南京单位性质高等院校对本项目技术创造性贡献：项目技术主要参与人之一，主要负责解决分子筛膜中试生产、脱水工艺过程及成套装备开发和工程推广中出现的重大技术问题，是专利头孢类抗生素生产废异丙醇溶媒回收工艺等的主要发明人之一，是项目创新点1、3的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的50%。曾获国家科技奖励情况：获得包括国家技术发明二等奖、国家科技进步二等奖等在内的近20项省部级及以上科技奖项，并以第一完成人获得2011年度国家科技进步二等奖，2013年荣获“何梁何利基金科学与技术创新奖”。姓 名余从立性别男排 名3国 籍中国技术职称中级最高学历研究生最高学位博士工作单位江苏九天高科技股份有限公司行政职务副总经理完成单位江苏九天高科技股份有限公司所 在 地江苏南京单位性质民营企业对本项目技术创造性贡献：项目主要参与人之一，具体负责NaA分子筛膜溶媒脱水工艺开发，包括膜传质机理分析、膜稳定性影响因素及原料处理方案、工艺参数计算、工艺流程设计等，开发出NaA分子筛膜脱水工艺与成套装备，是项目创新点3的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的90%。曾获国家科技奖励情况：2012年获中国石油和化工联合会技术发明一等奖姓 名纪祖焕性别男排 名4国 籍中国技术职称高级最高学历研究生最高学位硕士工作单位江苏九天高科技股份有限公司行政职务总经理完成单位江苏九天高科技股份有限公司所 在 地江苏南京单位性质民营企业对本项目技术创造性贡献：项目主要参与人之一，负责规模化生产线的设计与建设，解决分子筛膜规模化生产中的重大技术问题，为成套装备的设计和优化提供指导，为本项目第1、3创新点的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的90%。曾获国家科技奖励情况：2007年获得“巢湖市青年科技奖”；2008年获得“全国农药行业优秀工作者”“巢湖市十大杰出青年”；获得安徽省巢湖市科技进步奖二等奖1项，三等奖1项。姓 名杨刚性别男排名5国 籍中国技术职称正高最高学历研究生最高学位博士工作单位 南京工业大学行政职务完成单位南京工业大学所 在 地江苏南京单位性质高等院校对本项目技术创造性贡献：项目技术主要参与人之一，主要负责渗透汽化示范工程的建设，解决分子筛膜应用过程出现的重大技术问题，是863课题以莫来石支撑体的NaA分子筛膜工业化生产技术研究的负责人，是项目创新点3的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的30%。曾获国家科技奖励情况：2010年获得国家科技进步二等奖、教育部技术发明二等奖、2011年国家能源科技进步二等奖、中国膜工业协会科技进步一等奖。姓 名徐南平性别男排 名6国 籍中国技术职称院士最高学历研究生最高学位博士工作单位南京工业大学行政职务国家重点实验室主任完成单位南京工业大学所 在 地江苏南京单位性质高等院校对本项目技术创造性贡献：项目技术负