JJF1720-2018全自动生化分析仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 7 2 02 0 1 8全自动生化分析仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rA u t o m a t i cC h e m i s t r yA n a l y z e r s 2 0 1 8 - 1 2 - 2 5发布2 0 1 9 - 0 3 - 2 5实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局全自动生化分析仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rA u t o m a t i cC h e m i s t r yA n a l y z e r sJ J F1 7 2 02 0 1 8 归 口 单 位:全国医学计量技术委员会 起 草 单 位:中国计量科学研究院日立诊断产品 ( 上海)有限公司深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司 本规范委托全国医学计量技术委员会负责解释J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局本规范起草人:谢宝民 ( 中国计量科学研究院)武利庆 ( 中国计量科学研究院)程 清 ( 日立诊断产品 ( 上海)有限公司)解传芬 ( 深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司)J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3 . 1 全自动生化分析仪(1)3 . 2 吸光度(1)4 概述(1)5 计量特性(2)5 . 1 吸光度示值误差(2)5 . 2 吸光度重复性(2)5 . 3 线性误差(2)5 . 4 A L T和G L U测量示值误差与重复性(2)6 校准条件(3)6 . 1 环境条件(3)6 . 2 标准物质(3)7 校准项目和校准方法(3)7 . 1 外观(3)7 . 2 吸光度示值误差(3)7 . 3 吸光度重复性(3)7 . 4 线性误差(4)7 . 5 A L T和G L U测量示值误差(4)7 . 6 A L T和G L U测量重复性(4)8 校准结果表达(4)9 复校时间间隔(5)附录A 校准原始记录 ( 推荐)格式(6)附录B 校准证书内页 ( 推荐)格式(8)附录C 吸光度示值误差校准不确定度评定示例(1 0)J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局引 言 本规范依据J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义 、J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则 、J J G4 6 42 0 1 1 半自动生化分析仪和Y Y/T0 6 5 42 0 1 7 全自动生化分析仪编写,在参照国际建议O I MLR 1 3 5:2 0 0 4(E) 医学实验室用光谱仪(S p e c t r o p h o t o m e t e r s f o rm e d i c a l l a b o r a t o r i e s)的基础上,结合生化分析仪在我国使用发展的现状及全自动生化分析仪的特点编制,本规范适用于全自动生化分析仪的校准。本规范为首次发布。J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局全自动生化分析仪校准规范1 范围本规范适用于以朗伯-比尔定律为定量原理的全自动生化分析仪的校准,不适用于以反射光度法为定量原理的干式生化分析仪的校准。2 引用文件J J G4 6 42 0 1 1 半自动生化分析仪J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则J J F1 0 5 9 . 12 0 1 2 测量不确定度评定与表示YY/T0 6 5 42 0 1 7 全自动生化分析仪O I MLR 1 3 5:2 0 0 4(E)医学实验室用光谱仪 (S p e c t r o p h o t o m e t e r sf o rm e d i c a l l a -b o r a t o r i e s)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本 ( 包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位下列术语和定义适用于本规范。3 . 1 全自动生化分析仪 a u t o m a t i cc h e m i s t r ya n a l y z e r所有分析过程 ( 包括样品和试剂的加注、互相反应、化学和生物分析、结果计算和结果读出)都实施了自动化的生化分析仪。YY/T0 6 5 42 0 1 73. 23 . 2 吸光度 a b s o r b a n c e透射光强度与入射光强度的比值为透射率,透射率倒数的常用对数值称为吸光度。Y Y/T0 6 5 42 0 1 73 . 14 概述全自动生化分析仪 ( 以下简称分析仪)根据被测物质在紫外、可见光区产生的特征吸收光谱遵从郎伯-比尔定律的原理,用未知浓度的样品与已知浓度的标准物质进行比较或根据摩尔吸光系数方法进行定量分析。郎伯-比尔定律的表达式如下:A=- l g(I/I0)=- l gT=k l c(1) 式中:A 物质的吸光度;I0 入射光强度;I 透射光强度;T 物质的透射率;k 物质的摩尔吸光系数,Lm o l-1c m-1;1J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局l 光程,c m;c 物质的浓度,m o l/L。分析仪的类型分为分立式和流动式,单色装置分为滤光片式与光栅式,光路形式包括前分光或后分光,反应杯 ( 可兼做比色杯)可以是循环使用式或一次性使用式。流动式是指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成;分立式是指每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成。前分光仪器将光源发出的光经单色装置分光后成为单色光,单色光被比色杯内待测溶液吸收,使单色光的强度减弱。通过检测器测量吸收前后单色光的强度,从而得到待测溶液的吸光度值;后分光仪器先将一束复合光照到比色杯上,再用光栅分光,在光栅后面采用二极管阵列检测器进行检测。分析仪由加注、控温、反应、检测、清洗等多系统组成,根据朗伯-比尔定律可进一步计算出待测物的浓度。5 计量特性5 . 1 吸光度示值误差吸光度示值误差见表1。表1 吸光度示值误差要求吸光度标称值吸光度最大允许误差0 . 50 . 0 2 51 . 00 . 0 75 . 2 吸光度重复性吸光度1 . 0的测量重复性1 . 5%。5 . 3 线性误差线性误差绝对值5%。5 . 4 A L T和G L U测量示值误差与重复性丙氨酸氨基转移酶 (A L T) 、葡萄糖 (G L U)测量示值误差与重复性要求如表2所示。表2 A L T和G L U测量示值误差与重复性要求名称标称范围最大允许误差%重复性%A L T(9 01 1 0)U/L(3 05 0)U/L2 05G L U(1 01 6)mm o l/L(47 . 1)mm o l/L1 05 注:5 . 1至5 . 4中的指标范围要求仅供参考,不作为合格与否的判据。2J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局6 校准条件6 . 1 环境条件温度:1 53 0;相对湿度:4 0%8 5%;其他:无强光直射,无腐蚀性气体,无震动及电磁干扰。注:条件与制造商标称的产品规格不一致时,以产品规格为准。6 . 2 标准物质6 . 2 . 1 生化分析仪校准用标准物质 ( 吸光度标准溶液):吸光度标称值0 . 5和1 . 0,Ur2%,k=2。6 . 2 . 2 全自动生化分析仪校准用标准物质:血清中丙氨酸氨基转移酶,Ur6%,k=2;血清中葡萄糖,Ur4%,k=2。6 . 2 . 3 全自动生化分析仪校准用线性误差标准物质:橘红G吸光度标准物质,至少5个吸光度水平,最小吸光度0 . 1,最高吸光度2 . 0,并且在吸光度 (0 . 12 . 0)范围内均匀覆盖,Ur3%,k=2。注:应该使用经国家计量行政主管部门批准颁布的标准物质。7 校准项目和校准方法7 . 1 外观分析仪应有名称、型号、仪器编号、制造厂名、出厂日期等内容。7 . 2 吸光度示值误差以蒸馏水为参比,在分析仪上3 4 0n m处分别测定吸光度标称值为0 . 5和1 . 0的生化分析仪校准用标准物质 ( 吸光度标准溶液)的吸光度。重复测定3次,取平均值与标准值之差,用于吸光度示值误差的表征,分别记录两个吸光度水平下的示值误差,应满足表1的要求。注:加入溶液时,应根据不同厂家的仪器在操作步骤上的差异做适当调整,可参照厂家提供的相关文件。下面的原则应该被满足:优先以手动加样的方式加注待测标准物质溶液;必要时可以移开仪器上配置的反应杯清洗机构。如果仪器报告结果不是1c m光程下的吸光度,应当先将测量结果折算成1c m光程下的吸光度后再进行计算。如果仪器的清洗机构不易被卸下,可采用在样品位和试剂位的溶液中均加入吸光度标准溶液,新建或编辑一个检测项目使其反应溶液均来自样品位和试剂位的吸光度标准溶液,采用终点法读取吸光度。7 . 3 吸光度重复性以蒸馏水为参比,在分析仪上3 4 0n m处分别测定吸光度标称值为1 . 0的生化分析仪校准用标准物质 ( 吸光度标准溶液)的吸光度,重复测定7次,按照公式 (2)计算1 . 0吸光度水平下的测量结果的相对标准偏差 (R S D) ,用于吸光度重复性的表征。R S D=ni=1(xi-x)2n-11x1 0 0%(2)3J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局 式中:xi 第i次测量值;x n次测量值的平均值;n 测量次数,此处n=7。7 . 4 线性误差在比色池中优先以手动加入方式注入全自动生化分析仪校准用线性误差标准物质,对分析仪 (4 5 05 2 0)n m范围内任一波长进行线性范围测定,至少5个吸光度水平,每个吸光度水平测定3次,然后将所得数据按照公式 (3)公式 (5)计算各点的线性误差i,记录线性误差最大值。Ki=AiAsi(3)K=1nni=1Ki(4)i=Ki-KK1 0 0%(5) 式中:i 线性误差;n 浓度水平个数;Ai 第i个浓度水平下3次实测的吸光度平均值;Asi 第i个浓度水平下吸光度标准值。7 . 5 A L T和G L U测量示值误差用配套校准物质校准分析仪并运行质控合格后,分别测量低值和高值的血清中A L T及血清中G L U标准物质各3次,记录测量结果并计算平均值,按照公式 (6)计算示值误差,分别报告A L T和G L U两个浓度水平下的示值误差。I=1nni=1Ii-Is/Is1 0 0%(6) 式中:I A L T或G L U示值误差;Ii 第i次测量结果;Is A L T或G L U标准物质的标准值。7 . 6 A L T和G L U测量重复性用配套校准物质校准分析仪并运行质控合格后,分别测量低值和高值的血清中A L T及血清中G L U标准物质各7次,按照公式 (2)计算相对标准偏差作为重复性的表征,分别记录A L T和G L U两个水平重复性较大值。8 校准结果表达经校准后的分析仪应填发校准证书,校准证书应符合J J F1 0 7 12 0 1 0中5 . 1 2的要求,并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录格式见附4J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局录A。分析仪校准不确定度按J J F1 0 5 9 . 12 0 1 2的要求评定,示值误差的不确定度评定示例见附录B。9 复校时间间隔分析仪的复校时间间隔,根据实际使用情况由送校单位自主决定,建议不超过1年。5J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局附录A校准原始记录 ( 推荐)格式仪器名称室温/仪器型号湿度/%制造厂名校准员出厂编号核验员送检单位记录编号联系人及电话校准日期1 .仪器外观:2 .吸光度示值误差和重复性吸光度标称值AsAi1234567AAR S D%0 . 5/1 . 03 .线性误差Ai123AsKiKi1234567891 01 16J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局4 . A L T和G L U吸光度示值误差和重复性项目IsIi1234567II%R S D%A L T高值A L T低值G L U高值G L U低值7J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局附录B校准证书内页 ( 推荐)格式校准证书第2页证书编号:校准机构授权说明校准所依据/参照的技术文件 ( 代号、名称)校准环境条件及其地点:温度: 相对湿度: %地点:其他:测量标准及其他设备名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号有效期至第页 共页8J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局校准证书第3页证书编号:校准结果校准项目校准结果不确定度外观与初步检查 吸光度示值误差吸光度重复性线性误差A L T示值误差A L T重复性G L U示值误差G L U重复性第页 共页9J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局附录C吸光度示值误差校准不确定度评定示例C . 1 测量方法采用生化分析仪测定生化分析仪校准用标准物质 ( 吸光度标准溶液),并与标准物质标准值进行比较。C . 2 测量模型相应校准项目的示值误差可由公式 (C . 1)给出:A=A-As(C . 1) 式中:A 吸光度示值误差,无量纲;A 仪器对生化分析仪校准用标准物质 ( 吸光度标准溶液)3次测定结果的算术平均值,无量纲;As 生化分析仪校准用标准物质 ( 吸光度标准溶液)的标准值,无量纲。C . 3 不确定度来源不确定度来源包括:a)生化分析仪测量重复性引入的标准不确定度uA;b)标准物质引入的标准不确定度uAs;下面以一次生化分析仪校准为例具体分析校准不确定度。在校准中生化分析仪校准用标准物质 ( 吸光度标准溶液)7次测定结果的分别为0 . 9 8 1,0 . 9 8 5,0 . 9 8 7,0 . 9 8 4,0 . 9 8 2,0 . 9 8 7,0 . 9 8 1;该标准物质的标准值为0 . 9 9 00 . 0 0 5(k=2) 。C . 4 合成标准不确定度计算公式依据式 (C . 1)可得:cA=AA=1(C . 2)cAs=AAs=-1(C . 3) 生化分析仪测量结果A与生化分析仪校准用标准物质的标准值As之间不相关,因此输出量估计方差的完整表达式应为:u2c=u2A+u2As(C . 4) 由式 (C . 4)得:uc=u2A+u2As(C . 5)C . 5 标准不确定度分量计算C . 5 . 1 测量重复性引入的标准不确定度分量uA选定一台全自动生化分析仪,对生化分析仪校准用标准物质 ( 吸光度标准溶液)连续测 量1 0次, 得 到 一 组 测 量 值:0 . 9 8 6,0 . 9 8 1,0 . 9 8 7,0 . 9 8 0,0 . 9 8 4,0 . 9 8 2,0 . 9 8 7,0 . 9 8 1,0 . 9 8 0,0 . 9 8 7。01J J F1 7 2 02 0 1 8市场监管总局市场监管总局则单次测量结果的标准差s(xi) :s(xi)=ni=1(xi-x)2n-10 . 0 0 31(C . 6) 实际校准时在重复性条件下连续测量7次,以7次测量的算术平均值作为结果,则由测量重复性引入的标准不确定度分量为:uA=s(xi) /n=0 . 0 0 31/7 0 . 0 0 12(C . 7) 在这种测量条件下,仪器的分辨力为0 . 0