标准解读
GB/T 13293.9-1991 是一项中国国家标准,规定了高纯阴极铜中锡含量的化学分析方法,具体采用的是塞曼效应电热原子吸收光谱法。下面是对该标准内容的详细说明:
标准范围
本标准适用于高纯阴极铜材料中锡(Sn)含量的测定。高纯阴极铜指的是经过电解精炼,纯度非常高的铜,常用于电子、通讯、航空航天等领域对材料有严格要求的产品制造。
测定原理
- 塞曼效应:在磁场作用下,原子吸收线会发生分裂,形成几条间隔相等的线谱,这一现象称为塞曼效应。通过观察和分析这些分裂线的强度变化,可以提高测量的灵敏度和选择性。
- 电热原子吸收光谱法:样品在高温下蒸发并原子化,随后被特定波长的光束照射,根据特定元素吸收光的量来确定其浓度。结合塞曼效应,能更精确地测定样品中待测元素(本例中为锡)的含量。
实验步骤概述
- 样品制备:从高纯阴极铜中切割一定量的试样,经过适当的前处理,如酸溶解,以将锡转化为溶液形态。
- 标准溶液配制:准备一系列已知浓度的锡标准溶液,用于绘制标准曲线。
- 仪器调整:使用原子吸收分光光度计,并设置好相应的检测条件,包括选择合适的测量波长、调节磁场强度以应用塞曼效应等。
- 测定与计算:分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度,依据标准曲线计算出样品中锡的浓度。
- 结果处理:对测定结果进行必要的校正,如背景扣除,确保结果的准确性。
注意事项
- 在整个实验过程中,需要严格控制实验条件,包括温度、时间、试剂纯度等,以减少测量误差。
- 仪器定期校准和维护是保证测量结果准确性的关键。
- 分析结果需考虑测量不确定度,并在报告中予以说明。
此标准为高纯阴极铜中锡含量的测定提供了一套科学、规范的方法,有助于确保材料质量控制和产品性能的一致性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC669.3:543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.9-91高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量Higherpuritycoppercathode-Determinationoftincontent-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法GB/T13293.9-91塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量HigherpuritycoppercathodeDeterminationoftincontent-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod主题内客与适用范图本标准规定了高纯阴极铜中锡含量的测定方法本标准适用于高纯阴极铜中锡含量的测定。测定范围:0.0001%0.002%。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467白金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料用硝酸溶解,将一定体积的试液注入电热原子化器中,用塞曼效应原子吸收光谱仪,于波长224.6m处,测量其吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馆水。实验所用器血均用硝酸(4.5)浸泡12h后用水彻底清洗,4.1硝酸(P1.42g/mL),高纯。42硫酸(P1.848/mL),优级纯、4.3硝酸(1+1)。4.4硝酸(6+94).4.5硝酸(1+19)。4.6硫酸(1+9)。4.7铜溶液(100mg/mL):称取20.00g金属铜(含铜99.99%,含锡99.95%)置于150mL烧杯中,加入5mL硫酸(4.2),加热至完全溶解,冷却至室温。用硫酸(4.6)将溶液移入1000mL容量瓶中,并用该酸稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含100g锡。4.9锡标准溶液:移取5.00mL锡标准存溶液(4.8)于500mL容量瓶中,用硝酸(4.4)稀释至刻度
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