GB 11936-89 水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法-国标

中华 人 民共 和 国 国家 标 准水源水中丙烯酞胺卫生检验标准方法 气相色谱法GB 1 1 93 6 一 8 9S t a nd a r d me t h o d f o re x a mi n a t i o n o f a c r y l a mi d ei n d r i n k i n g w a t e r s o u r c e s -G a s c h r o m a t o g r a p h y1 主肠内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酞胺。 本标准适用于水源水中丙烯酞胺的测定。 水样中余氯大于1 . 0 m g / L 时有负干扰; 本法最低检测量为0 . 0 1 5 u g 丙烯酞胺， 若取 1 0 0 m l , 水样测定， 则最低检测浓度为1 . 5 X 1 0 - m g / L ,2 原理 在p H l -2 的条件下， 丙烯酞胺与新生态的澳发生加成反应， 生成a - (- _-澳丙酞胺， 用乙 酸乙 醋萃取， 以气相色谱一 电子捕获检测器测定。3 试剂3 . 1 2 , 3 一 二澳丙酞胺标准贮备溶液: 称取0 . 0 1 0 0 g 2 , 3 一 二澳丙酞胺( C H , B r C H B r C O N H 2 ， 又名a - 0- 澳丙酞胺， 2 , 3 - D B P A ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用乙酸乙醋( 3 . 7 ) 溶解并稀释至刻度。此贮备溶液 1 . 0 0 m L含 0 . 1 m g 2 , 3 - D B P A, 2 , 3 一 二漠丙酞胺( 2 , 3 - D B P A ) 的制备方法: 称取3 . 5 g 丙烯酞胺( C H , C H C O N H , ) 置于2 5 0 m l , 抽滤瓶中( 瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹) ， 用2 5 m L 纯水溶解， 加入1 5 . O g 澳化钾及1 0 m L 3 m o l / L硫酸溶液， 混匀， 置于暗处。 插入装有1 2 % 澳酸钾溶液的滴定管， 抽滤瓶连接水泵抽气， 逐滴加入2 5 m l ,澳酸钾溶液并振摇。 此时， 逐渐产生白色针状结晶， 放置1 h 后， 加入1 0 % 亚硫酸钠溶液除去剩余澳， 用布氏 漏斗抽滤( 事先铺一层定量滤纸) ， 用少量纯水淋洗结晶， 置于暗处晾干。 经苯重结晶， 其熔点应为1 3 2 C。3 . 2 2 , 3 一 二嗅丙酞胺标准使用溶液: 取 1 . 0 0 m L 标准贮备溶液( 3 . 1 ) 于1 0 0 m L 容量瓶中. 用乙酸乙 酷( 3 . 7 ) 稀释至刻度后， 再吸取1 0 . 0 m L 于 1 0 0 m L 容量瓶中， 用乙酸乙酷( 3 . 7 ) 稀释至刻度。此标准溶液1 . 0 0 m L含 0 . 1 h g 2 , 3 - D B P A ,3 . 3 硫酸溶液( 1 - - 9 ) ,3 . 4 漠化钾。3 . 5 澳酸钾溶液( 0 . l m o l / L ) , 称取1 . 6 7 g 滨酸钾， 用纯水溶解并稀释至1 0 0 M L ,3 . 6 硫代硫酸钠溶液( 1 m o l / L ) ; 称取 2 4 . 8 g 硫代硫酸钠( N a I S z 0 3 . 5 H , O ) ， 用纯水溶解并稀释至1 0 0 mL o3 . 7 乙酸乙酷， 重蒸馏。3 . 8 无水硫酸钠， 4 0 0 灼烧 2 h e3 . 9 固定相:中华人民共和国卫生部1 9 8 9 一 0 9 一 2 1 批准1 9 9 0 一 0 7 一 0 1 实施G B 1 1 9 3 6 一 8 9: ;固定液: 丁二酸二乙二醉醋( D E G S ) 和澳化钾。担体: c h r o m o s o r b W D MC S , 8 0 -1 0 0目。4 仪器4 . 1 气相色谱仪:4 . 1 . 1 电子捕获检测器( E C D ) ,4 . 1 . 2 固定相: 1 0 %丁二酸二乙二醉酷( D E G S ) +2 %澳化钾， 涂渍在 8 0 -1 0 0目的c h r o m o s o r b WD M C S 担体上。4 . 1 . 3 色谱柱: 长2 m . 内 径3 m m的硬质玻璃管。4 . 2 2 5 0 m L 碘量瓶。4 . 3 2 5 0 m L 分液漏斗。4 . 4 K ID 浓缩器。5 采样 将水样采集在具磨口 塞的玻璃瓶中。6 分析步骤6 . 1 澳化和萃取6 . 1 . 1 量取1 0 0 m L 水样置于2 5 0 m L 碘量瓶中， 加人6 . 0 m L 硫酸溶液( 3 . 3 ) , 混匀， 置于4 冰箱中3 0 mi n a6 . 1 . 2 加入1 5 g 澳化钾( 3 . 4 ) , 溶解后加入 1 0 m L 澳酸钾溶液( 3 . 5 ) , 混匀， 于冰箱中静置3 0 m i n ,6 . 1 . 3 从冰箱中取出试样， 加入1 . 0 m L 硫代硫酸钠溶液( 3 . 6 ) 移入2 5 0 m L 分液漏斗中， 分别用2 5 m L乙酸乙醋( 3 . 7 ) 萃取2 次， 每次振摇2 m i n ， 合并萃取液于 1 0 0 m L 三角瓶中， 加人 1 5 g 无水硫酸钠( 3 . 8 ) ， 脱水2 h ,6 . 1 . 4 萃取液倾入K D浓缩器中， 用少量乙 酸乙醋( 3 . 7 ) 洗涤硫酸钠2 次， 洗液并入浓缩器中， 根据试祥中丙烯酞胺的含量， 将萃取液浓缩至一定体积。6 . 1 . 5 同时用纯水按水祥操作， 作为空白。6 . 2 色谱分析6 . 2 . 1 色谱条件6 . 2 . 1 . 1 温度: 柱温 1 7 0 C， 检测器温度2 1 0 C， 气化室温度2 2 5 C。6 . 2 . 1 . 2 载气及流速: 氮气( 9 9 . 9 9 %) , 1 0 0 m L / m i n ,6 . 2 . 2 取 5 u L 浓缩萃取液注入色谱仪， 记录色谱峰的峰高或峰面积， 从校准曲线上查出2 , 3 - D B P A的 浓度。 6 . 3 校准曲线的绘制: 分别吸取2 , 3 - D B P A标准溶液( 3 . 2 ) 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 7 . 0 及 1 0 . 0 m L 于 1 0 m L 比色管中， 用乙酸乙 醋( 3 . 7 ) 稀释至刻度， 混匀。各取5 w L 注入色谱仪， 以色谱峰高或峰面积为纵 坐标， 以浓度为横坐标， 绘制校准曲线. 6 . 4 色谱图考察 6 . 4 . 1 标准色谱图见下图。GB 1 1 9 3 6 一 8 96 . 4 . 2 气相色谱条件见6 . 2 . 1 ,6 . 4 . 3 组分出峰顺序: 2 , 3 一 二澳丙酥胺、 溶剂。6 . 4 . 4 保留时间: 2 , 3 一 二澳丙酞胺 1 m i n 1 2 s .了 计算。 一 。 : X 华X 。 . 3 0 8 V2式中: c 水样中丙烯酞胺的浓度， m g / L ; c , 相当于2 , 3 - D B P A标准的浓度， W g / L ; 6 萃取液浓缩后的体积， m L ; V , 水样体积， m L ; 0 . 3 0 8 丙烯酞胺与2 , 3 - D B P A的比 值.8 精密度和准确度有2 个实验室测定含丙烯酞胺 1 0 - 1 0