GB 14883.7-1994 食品中放射性物质检验 天然钍和铀的测定

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品中放射性物质检验 天然社和铀的测定GB 1 4 8 8 3 , 7 一 9 4Ev 9 -i n n t i o n o f r a d i - a c t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d s -De t e r mi n a t i o n o f n a t u r a l t h o r i u m a n d u r a n i u m， 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中 天然让和铀的测定方法。 本标准适用于各类食品中天然牡和铀的测定。 天然牡测定方法测定限为1 X 1 0 - g / g 灰。 天然铀测定限为乙酸乙酷萃取一 荧光计法2 X 1 0 - g / g 灰; 三烷基氧麟( T R P O ) 萃取一 荧光计法 1 X 1 0 - g / g 灰;N 2 3 5 萃取一 分光光度法1 . 5 X 1 0 - g / g 灰; 目 视荧光法4 X 1 0 - g / g 灰; 激光荧光法为2 . 5 X 1 0 - g / g 灰。2 引用标准G B 6 7 6 8 水中微量铀分析方法G B 1 4 8 8 3 . 1 食品中放射性物质检验总则3 天然杜测定方法 三烷墓( 混合) 胺( N 2 3 5 ) 萃取一 分光光度法31 原理 三烷基( 混合) 胺( N 2 3 5 ) 是一种混合三烷基( 主要辛基) 叔胺， 其性质与三正辛胺相似 食品 灰用硝酸和高氯酸浸取， 溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和牡， 在盐析剂硝酸铝存在下以N 2 3 5 从硝酸溶液中同时萃取牡和铀， 首先用8 m o l / L盐酸溶液反萃取牡， 再用水反萃取铀， 分别以铀试剂1 显色，进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和牡联合或单独检验。3 . 2 试剂和材料3 . 2 . 1 仕标准溶液: 取0 . 6 0 0 g 硝酸牡C T h ( N 0 3 ) 4 4 H O D 溶于5 0 m L 5 m o l / L硝酸溶液中， 转入5 0 0 m 1容量瓶， 用。 . 5 m o 1 / L硝酸稀释至刻度。 此贮备液用重量法标定。 按标定结果用l m o t / L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1 . O O p g T h / m L的牡标准溶液。 标定: 准确吸取3 0 . O m L 贮备液于烧杯中， 加7 0 m L水， 加热至8 0 左右， 以酚酞作指示剂， 用氨水沉淀让。沉淀用无灰滤纸过滤, 0 . 1 %氨水洗涤几次后， 放入已恒量的增竭中烘干， 炭化， 9 0 0 0C 灼烧成二氧化牡， 恒量， 计算出准确牡含量1 2 . 2 1 0 %N 2 3 5萃取剂: 将 5 0 m l- N 2 3 5 ( 工业纯) , 5 o m L乙酸乙醋, 5 0 m L丙酮混合后， 或单用5 0 m l- N 2 3 5 , 以环己 烷稀释到5 0 0 m L ， 再用2 m o l / L硝酸溶液萃洗平衡后待用。3 . 2 . 3 硝酸铝溶液: 5 0 0 g 硝酸铝中加少量水和3 3 m L氨水， 加热溶解后用水稀释到5 0 O m L .3 . 2 . 4 饱和硝酸按溶液: 用 2 m o l / L硝酸溶液配制。12 . 5 0 . 0 3 铀试剂B 一 草酸饱和溶液: 称取。 . 3 g 铀试剂H， 溶解于水中( 若溶解不完全， 可加少量氢氧化钠) ， 稀释至1 0 0 0 m L 。使用前倒此溶液于小试剂瓶中， 加入草酸至饱和。3 . 2 . 6 8 m o 1 / L盐酸溶液: 取3 3 3 m L盐酸( 优级纯) ， 用水稀释至5 0 0 M L , 加入约1 g 尿素。一一一一一一一中华人民共和国3 ? 生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G B 1 4 8 8 3 . 7 一9 43 . 3 仪器和器材3 . 3 . 1 分光光度计: 7 2 型或其他型号， 3 c m比色杯。3 . 4 仕工作曲线的绘制 在8 个分液漏斗中各加入 l O m L l m o l / L硝酸溶液， 分别吸入相当于。 , 0 . 3 , 0 . 5 , 0 . 7 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3。 ，4 . 即g 牡的牡标准溶液， 按3 . 5 . 5 -3 . 5 . 6 条测定钦的吸光度作为纵坐标， 实际加入的牡量为横坐标作图。35 测定3 . 5 . 1 采样、 预处理按G B 1 4 8 8 3 . 1 规定进行3 . 5 . 2 称取1 -2 g ( 精确至。 . O o l g ) 样品灰于6 0 m L瓷蒸发皿中( 大米、 玉米和肉类等含钙少的样品灰按5 0 m g C a / g 灰的比 例加入钙载体溶液) ， 加入l O m L 浓硝酸， 在沙浴上缓慢蒸发至干。 将蒸发皿转入高温炉5 0 0 灼烧l O m i n样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时， 可重复酸浸取， 再灼烧处理一次) ， 取出冷却后加入l O m L 8 m o l / I硝酸， 加热溶解后趁热过滤。 用8 m o l / L硝酸洗涤蒸发皿2 -3 次， 再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2 -3 次。滤液和洗涤液合并于离心管中15 . 3 搅拌下滴加氨水于上述浸取液中， 调节溶液p H=9 使生成白色沉淀， 加热凝聚。 冷却后离心， 弃去上清液。沉淀用水洗涤一次， 离心， 弃去上清液。15 . 4 滴加浓硝酸入离心管， 使沉淀刚好溶解。 将溶液转移人6 0 m L分液漏斗中， 用1 5 m l硝酸铝溶液分 2 次洗涤离心管， 洗涤液合并入分液漏斗。3 . 5 , 5 加1 5 m L 1 0 %N 2 3 5 萃取剂入分液漏斗， 萃取 5 m i n , 静置分相后弃去水相。 用5 m l饱和硝酸按溶液萃洗一次3 . 5 . 6 萃洗后的有机相依次用5 . O m l 一 和3 . 5 m L 8 m o l / L盐酸反萃取， 每次反萃取5 m i n 。 二次反萃取液合并于l O m L比 色管， 加入1 . O O m L O . 0 3 %铀试剂H - 草酸饱和溶液， 用8 m o l / L盐酸稀释到刻度 摇匀后在分光光度计( 波长6 6 5 n m, 3 c m比 色皿) 以8 . 5 m L 8 m o l / L盐酸代替样品液加显色剂作为零值， 进行比色， 测定牡的吸光度。 从工作曲线上查出牡含量。有机相可用于测定铀( 下接7 . 5 . 7 条)3 , 5 . 7 化学回收率测定: 准确称取1 -2 g 样品灰( 与样品分析的用灰量相等) 于6 0 m L瓷蒸发皿， 加入仕标准溶液2 . O m L 和l O m L 硝酸， 按3 . 5 . 2 -3 . 5 . 6 条与未加牡标准溶液的样品平行操作。 根据测得的钱含量， 按式( 1 ) 计算牡的化学回收率。3 - 5 , 8 试剂空白值的测定: 不用样品灰按以上测定程序， 以8 . 5 m L 8 m o 1 / L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值， 在同样条件下测出吸光度作力试剂空白， 应在计算结果中进行校正。3 . 6式中计算A 一 N(1)一人i一A告N MW R (2)A 食品中牡含量， k g / k g 或p g / I ;A 加入牡标准溶液的样品所测得的牡含量， f 9 ;A o 加人仕的量, f 9 ;M 灰样比， g / k g 或g / L ;N样品测定时从牡工作曲线上查得的社含量小9 ;R - 让的化学回收率;W分析样品灰质量， 只 。4 天然社测定方法P MB P萃取一 分光光度法4 . 飞 原理G B 1 4 8 8 3 . 7 一 9 4 食品灰以王水浸取， 草酸盐沉淀载带杜, 1 - 苯基一 3 一 甲基- 4 一 苯甲 酞基毗哇酮一 5 ( 简称P M B P ) 萃取分离后， 在6 m o l / L盐酸介质中， 以铀试剂ll 显色进行分光光度测定。4 . 2 试剂和材料4 . 2 . 1 + L 标准溶液、 铀试剂I 溶液同N 2 3 5 萃取一 分光光度法( 3 . 2 )4 . 2 . 2 P MB P萃取剂 P MB P的。 . 3 %二甲苯溶液4 . 2 . 3 草酸溶液. 1 0 %和。 . 8 %两种溶液4 . 2 . 4 1 0 % 磺基水杨酸溶液4 . 2 . 5 1 0 Y.酒石酸溶液。4 . 2 - fi 抗坏血酸。4 . 2 . 7 盐酸溶液: O . l m o t / L和6 m o t / L两种溶液。4 . 2 . 8 1 : 1 氨水。4 . 2 . 9 钙载体溶液: 4 0 m g C a / m L .4 . 2 . 1 0 高氯酸。4 . 2 . 们王水: 1 体积硝酸与3 体积盐酸混合。4 . 3 仪器4 . 3 . 1 分光光度计: 7 2 型或其他型号， 3 c m比 色杯。4 - 4 工作曲线的绘制 分别吸取相当于0 , 0 . 3 , 0 . 5 , 0 . 7 , 1 , 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 7 . 0 , 9 . 0 , 1 0 . O p g 牡的社标准溶液于十个 2 5 0 m 1烧杯中， 加2 0 m L 6 m o l / L盐酸溶液、 2 m L钙载体溶液， 加水至2 5 0 m 1 ， 按4 . 5 . 3 -4 . 5 . 5 条操作。绘制吸光度值对于牡含量的工作曲线。4 . 5 测定4 . 5 . 1 采样、 预处理按G B 1 4 8 8 3 . 1 规定进行.4 . 5 . 2 浸取: 称取。5 -2 g ( 精确至。 . O O l g ) 灰样于蒸发皿， 用少量水将灰润湿， 慢慢加入5 m 1 . 王水， 盖上表面皿 在电炉上缓缓蒸千， 再放入高温炉中， 于4 5 0 灼烧0 . 5 h ， 取出冷却。 加入约2 0 m L 6 m o l / I 盐酸溶液， 加热y沸， 使样品溶解。 稍冷， 以中 速定性滤纸过滤， 以热酸性水洗涤蒸发皿， 再洗残渣至滤液无色。 控制滤液体积在2 5 0 m L 左右。4 . 5 . 3 浓集: 往滤液中加人2 g 草酸， 微热使溶。 以1 : 1 氨水调节州 至1 左右， 使生成草酸盐沉淀。 若未出现白色沉淀， 则在搅拌下逐滴加入2 m l钙载体溶液， 加热， 以促使生成白色沉淀。加热陈化， 冷却0 . 5 h 以上， 离心， 弃去上清液。 用2 5 0 m L l 肠草酸溶液洗沉淀， 离心， 弃去上清液。 沉淀以高氯酸和硝酸各5 -1 0 - L 溶解并转移至小烧杯中， 小火蒸干。4 - 5 - 4 萃取分离: 蒸干物冷却后， 加l O m L水、 5 m L l 4 % 磺基水杨酸溶液、 约O . l g 固体抗坏血酸， 用I :I 氨水调节P H至1 左右， 倒人分液漏斗， 用少许水洗烧杯并倒入同一漏斗。加1 5 m L 0 . 3 % o P M B P 一 二甲苯溶液， 萃取2 3 m i n ， 分层清晰后弃去水相。用l o m L O . l m o l / L 盐酸溶液萃洗有机相， 弃去水相。用1 5 m L 6 m o l / L盐酸溶液反萃取2 - 3 m i n , 静置分层清晰后， 将水相放入2 5 m L容量瓶中， 再用2 m L 6 m o l /I ， 盐酸溶液反萃取有机相一次， 合并反萃取液。4 . 5 . 5 于上述容量瓶中依次加人约。I g 抗坏血酸, 1 m L I O % 草酸溶液, I m L 1 0 % 酒石酸溶液和 2 . O O . L O . 0 5 铀试剂11 溶液， 以6 m o l / L盐酸溶液稀释至刻度。摇匀， 放置1 5 m i n 后， 以1 7 m L 6 m o 1 / 1 盐酸溶液代替样品液加显色剂作为零值， 在6 6 5 n m波长下测定牡的吸光度。 从工作曲线上查出相应的 社含量。4 . 5 . 6 化学回收率测定: 在分析祥品等量灰样中加人让标准溶液2 . O O m L ， 按测定程序操作， 测定吸光 度， 计算回收率。4 . 5 . 7试 剂 空 白 值 侧 定: 不 用 样 品 灰 按 以 上 测 定 程 序 ， 以1 7 m l . 6 m o l / L 盐 酸 溶 液 加 入 显 色 剂 后 作 为 零 值， 在同样条件下测出吸光度作为试剂空白， 应在结果计算中进行校正。G B 1 4 9 $ 3 . 7 一9 44 . 6 计算 公式和符号同3 , 6 条。5 夭然铀测定方法乙酸乙醋萃取一 光电荧光光度法5 ， ， 原理 食品灰经硝酸浸取， 以硝酸铝作盐析剂， 经乙酸乙醋萃取分离铀， 氟化钠熔融烧球后， 用光电荧光光度计测定铀的含量。5 . 2 试剂5 , 2 门乙酸乙酷。5 - 2 . 2 硝酸。523 过氧化氢.5 . 2 . 4 4 0/ a 氟化钠溶液: 优级纯或分析纯。5 . 2 . 5 8 o % 硝酸铝溶液: 称取 4 O O g 硝酸铝C A I ( N O , ) , 。 9 H 2 0 7 , 溶于水中， 稀释至5 0 0 m L . 配制后用等体积乙酸乙酷( 或乙醚) 萃取洗涤一次5 - 2 - 6 铀标准溶液: 准确称取L 1 7 9 g 经8 5 0 ,C 灼烧过的八氧化三 铀( 优级纯) ， 用l O m L盐酸和3 m L 过氧化氮加热溶解， 蒸至近干。再加入2 0 M L 水， 使完全溶解后转入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加。 . l m o l / L盐酸溶液至刻度， 摇匀成1 . O O m g U / m L的 贮备液。 按需要的浓度再用0工 m o l / L 盐酸溶液进一步稀释 准确配制一 系 列不同 浓度的铀标准溶液。5 . 3 仪器和器材5 . 3 . 1 铂丝环: 直径。 ， 3 m m的铂丝 一端弯成直径为3 . 3 m 。的环， 另端熔嵌在玻棒中5 . 3 . 2 有机玻璃成型板: 有深1 . 7 m m、 直径5 . 5 m m的圆穴的有机玻璃板。5 . 3 . 3 烧球装置: 酒精喷灯或带有吹气装置的酒精灯。5 . 3 . 4 光电荧光光度计: 带有 1 -4 号标准片。54 标准曲线的绘制 分别准确吸取一系列含有不同铀含量的铀标准溶液入瓷蒸发皿中， 在水浴上蒸干。准确加人5 m L 4 氟化钠溶液， 在沙浴上蒸干后， 在电 炉上灼烧l O m in 以上， 冷却。干涸物用玛瑙棒或平头玻棒磨碎， 混匀。滴加3 -4 滴无水乙醇拌成糊状， 以小匙刮入有机玻璃成型板圆穴中压成氟化钠片， 再置于铂丝环上烧球。 烧球条件为: 氧化焰温度9 8 。 一1 0 5 0 0C ， 全 熔后持续2 0 - 3 0 S ， 退火5 -l o s ， 冷却1 5 m i n 后在光电荧光光度计上测定荧光强度。用荧光强度为纵坐标， 对应铀含量为横坐标 绘制成四条不同蟹级的标准曲线。 注 标准曲线应定期校正。 分析中更换试剂或光电芡光光度计进行调整、 更换零件等， 都必须重做标准曲线5 . 6 测定5 ， 51 采样、 预处理按G B 1 4 8 8 3 . 1 规定进行。5 . 5 . 2 称取0 . 1 -0 . 5 g ( 精确至。 . O O l g ) 灰样于5 0 m L 烧杯， 加1 5 m L 硝酸， 盖上表面皿， 在沙浴上加热蒸发至近千， 再加入2 -5 m L过氧化氢， 加热蒸发至仍保持湿润状和近干。5 . 5 . 3 向烧杯中加入l O m L硝酸铝溶液， 水浴上微热溶解残渣。 溶液全部倒入分液漏斗， 加入l O m L乙酸乙醋于分液漏斗中。 萃取2 m i n ， 分层清晰后弃去水相。 用l O m L硝酸铝溶液洗涤有机相一次， 弃去水相。5 , 5 . 4 用移液管吸取 5 mL有机相( 注意移液管不触及分液漏斗壁 以免引入铝盐， 影响荧光测定) 入用水润湿的瓷蒸发皿 水浴上蒸干 准确加入5 . 0 0 . 1 , 4 氟化钠溶液， 沙浴上蒸干后在电炉上灼烧 l o m i n ,冷却。干涸物用玛瑙棒或玻棒磨碎混匀。滴加3 -4 滴无水乙醇， 拌成糊状， 以小匙收集， 放入有机玻璃成型板的孔穴中压成氟化钠片， 然后放到铂丝环上， 在与标准曲线相同的烧球条件下烧球， 冷却3 5 m i n后在光电荧光光度计上读数。 从标准曲线上查得每个珠球的铀含量。G B 1 4 8 8 3 . 7 一 9 45 . 5 . 5 不加食品灰， 按以上测定程序测定试剂空白值， 在结果计算中应予校正。5 . 5 . 6 在样品测定等量样品灰中加入与灰样本身含铀数量级相同的铀标准溶液， 按测定程序操作， 测得铀含量， 计算化学回收率。5 . 6 计算一2 ( N， 一N)=入 。A =2 N MW R (4)式中: A 食品中 铀含量, 1+ g / k g 或k g / L ; A a 加入铀的量， k g ; M样品灰样比， g / k g 或g / L ; N -按样品测出的荧光强度在标准曲线上查得的相应铀含量， V g ; N 加入铀标准溶液的样品测得的铀含量, p g ; R铀的化学回 收率; w 分析样品灰质量 g 6 天然铀测定方法三烷塞氛麟( T R P O ) 萃取一 光电荧光光度法6 门原理 在硝酸溶液中， 用T R P O萃取铀， 按如下反应: U O 2 +2 N O 3 +2 T R P O U O z ( N O , ) 2 T R P O 食品灰经硝酸浸取， 用T R P O萃取分离铀， 直接用有机相与氟化钠烧制熔珠， 用光电荧光光度计测量铀含量。 方法最低测定限为1 X t o - g / g 灰。6 . 2 试剂6 . 2 . 1 3 0 %( 体积比) T R P O的加氢煤油溶液。6 - 2 . 2 硝酸: 浓硝酸和 I m o l / L硝酸溶液6 . 2 . 3 3 0 %过氧化氢溶液。6 . 2 . 4 5 0 o 抗坏血酸溶液。6 2 . 5 氟化钠。6 . 2 . 6 铀标准贮备液: 1 m g U/ m L 。同乙酸乙酷萃取一 光电荧光光度法( 见5 . 2 . 6 条) 。6 - 2 . 7 铀标准溶液: 取铀标准贮备液 1 . O O m L于5 O m L容量瓶中， 用。 . 0 5 %硝酸溶液稀释至刻度， 即为每5 0 p L 含铀1 . o f a g 的铀标准溶液。 用。 - 0 5 % 硝酸溶液将此溶液逐级稀释， 使其每5 0 k L 含铀量分别为 I ( 1 . 0 0 ; 3 . 0 0 ; 5 . 0 0 ; 7 . 5 0 ; 1 0 . 0 ) X1 0 - 0 g ; Q ( 1 . 0 0 ; 3 . 0 0 ; 5 . 0 0 ; 7 . 5 0 ; 1 0 . 0 ) X1 0 - s g ; B ( 1 . 0 0 ; 3 . 0 0 ; 5 . 0 0 ; 7 . 5 0 ; 1 0 . 0 ) X1 0 - e g ; N ( 1 . 0 0 ; 3 . 0 0 ; 5 . 0 0 ; 7 . 5 0 ; 1 0 . 0 ) X1 0 - g ,6 . 3 仪器和器材6 . 3 . 1 光电荧光光度计、 烧球装置、 有机玻璃成型板和铂丝环: 同乙酸乙醋萃取一 光电荧光光度法( 见5 . 3 条)6 . 3 . 26 . 4 微量取液器: 。 一2 0 0 p L ,标准曲线的绘制 用微量取样器吸取5 0 p L各种不同浓度的铀标准溶液， 滴在置于铂丝环上的氟化钠片上， 在喷灯火焰外烘干， 慢慢转入火焰， 控制在2 5 -3 0 s 内完全熔融， 再烧3 0 s , 然后慢慢由火焰中从下至上取出。 冷却G B 1 4 8 8 3 . 7 一 9 42 0 m i n后， 在光电荧光光度计测量每个氟化钠熔珠球的相对荧光强度( 格) 。 绘制4个壁程的熔珠球铀含量与荧光相对强度的标准曲线。 注: 同乙酸乙酷萃取一 光电荧光光度法( 见5 . 4 条) 。标准曲线使用时间不得超过3 个月65 测定6 . 5 . 1 采样、 预处理按G B 1 4 8 8 3 . 1 规定进行。6 . 5 . 2 称取3 0 -5 0 m g ( 精确到。 . l m g ) 灰于5 0 m L三角烧瓶中。 加l o m l 硝酸， 在电炉1 . 蒸 . 近干。 稍冷却后加人2 -3 m L过氧化氢和 3 -4 滴硝酸， 缓慢蒸至近干。加l O m L硝酸， 再蒸至近干。6 . 5 . 3 稍冷， 加入l O m L l m o l / L硝酸溶液， 充分溶解后转入2 5 m l分液漏斗。 如有不溶残渣， 可用离心或过滤法除去。加 l m L 5 o o 抗坏血酸溶液人分液漏斗， 摇匀， 放置 5 m i n以上。向分液漏斗中加入1 m L 3 0 %T R P O 一 煤油溶液， 振摇2 m i n ， 放置分层， 弃去水相6 . 5 . 4 用微量取液器吸取5 0 p L有机相， 小心滴加在置于铂丝环上的氟化钠片上， 与标准曲线的绘制( 见6 . 4 条) 相同的方法在喷灯上烧制熔珠。 2 0 m i n 后在光电荧光光度计上测量氟化钠熔珠的荧光强度。在相应标准曲线上查得铀含量。6 . 5 . 5 不加食品灰， 按以上测定程序测定试剂空白值， 在结果计算中应予以校正。6 . 5 . 6 在样品测定等量灰样中加入与灰样本身含铀量数量级相同的铀标准溶液， 按测定程序操作， 测得铀含量， 计算化学回收率。6 . 6 计算_2 0 ( N一 N)x =- 。 .， ，.， : ，.， 介 ， . ， ， ， ， . . . 一 .“ 又 办夕 八o一2 0 NMW R式中， 各符号同乙酸乙醋萃取一 光电荧光光度法( 见5 . 6 条) 。7 天然铀测定方法N 2 3 5 萃取一 分光光度法7 . 1 原理 同天然牡的测定( 3 - 1 ) 。经反萃取牡后的有机相用。 . 2 m o l / L硝酸溶液反萃取铀。用锌粒还原铀为正4 价后， 以铀试剂m 显色进行分光光度法测定铀。7 . 2 试剂7 . 2 . 1 铀标准溶液: 同光电荧光光度法( 见5 . 2 . 6 条) 。7 . 2 . 2 无砷锌粒: 直径为2 m m以下的圆形锌粒为宜。 其余参见天然让N 2 3 5 萃取一 分光光度法( 3 . 2 . 2 -3 . 2 . 6 ) .7 . 3 仪器和器材T3 . 1 分光光度计: 7 2 型或其他型号， 3 c m比色杯。7 . 4 铀工作曲线的绘制 同3 . 4 条， 只是加入铀标准溶液， 按 3 . 5 . 5 -3 . 5 . 6 条反萃取牡后的有机相按 7 . 5 . 7 条与样品铀测定相同方法测出铀的吸光度作为纵坐标， 实际加入的铀量为横坐标， 绘制铀工作曲线。了 . 5 测定7 . 5 门采样、 预处理按G 1 3 1 4 8 8 3 . 1 规定进行。7 . 5 . 2 同3 . 5 . 2 条。7 . 5 . 3 同3 . 5 . 3 条。7 . 5 . 4 同3 . 5 . 4 条。G R 1 4 8 8 3 . 7 一 9 47 , 5 . 5 同 3 . 5 . 5 条。7 . 5 . 6 萃洗后的有机相依次用5 . O - L和 3 . 5 m L 8 m o l / L盐酸反萃取， 每次反萃取5 m i n ( - : 次反萃取液合并可供牡测定用， 接 3 . 5 . 6 条) 。保留反萃取牡后的有机相供铀测定用。7 . 5 . 7 在上述有机相中加入 2 5 mL O . 2 m o l / I硝酸， 反萃取 5 m i n , 静止分层后将水相放入 1 0 0 mL烧杯。在沙浴上蒸干水相， 加入硝酸和高氯酸各2 m L . 蒸干后再加2 m L硝酸， 蒸干后冷却。 分别用4 m L , 2 m L和2 m L 8 m o 1 / L盐酸依次溶解残渣并转入l o m I ， 比 色管。 加入约。 . 2 g 抗坏血酸和。 . 5 g 锌粒， 不时摇动，反应完全停止后加1 . O O m L铀试剂1 一 草酸溶液， 以8 m o l / L 盐酸稀释到刻度， 摇匀。在测牡相同的条件下测定铀的吸光度。从铀的工作曲线上查出相应铀含量。7 . 5 . 8 化学回收率测定 参见天然牡测定( 3 . 5 . 7 ) 。 只加铀标准溶液而不加牡标准溶液， 按样品铀测定相同的方法， 根据测得的铀含量计算铀化学回收率。7 . 5 . 9 试剂空白值的测定参见天然钱测定( 3 . 5 . 8 ) 。应包括样品铀测定全部程序。计算_A，一 NK= 八o， 一 N MIu R 甲，一. . . ( 7 ). . . ( 8): A 食品中 铀含量， p g / k g 或p g / L ;A 加入铀标准溶液的样品所测得的铀含量, p g ;A o 加人铀的量, p 9 ;M 灰样比， g / k g 或g / L ;N 样品测定时从铀工作曲线上查得的 铀含量， p 9 ;R 铀的化学回收率;W分析样品灰质量， 只 。6中不式8 天然铀测定方法激光荧光法8 门原理 食品灰用过硫酸钠处理， 在一定酸度下在激光( 波长3 3 7 n m) 辐射激发下产生荧光， 加入荧光增强剂， 使之与样品溶液中铀酞离子生成络合物。采用“ 标准加入法” 定量测定铀。82 试剂和材料8 . 2 . 1 过硫酸钠: 也可用过硫酸钾。8 . 2 . 2 荧光增强剂 抗干扰( 铀) 荧光试剂 : 荧光增强倍数不小于1 0 0 倍。B - 2 . 3 铀标准贮备液: 1 . O O m g / m I ， 同乙酸乙酷萃取一 光电荧光光度法( 见5 . 2 . 6 条) 。 铀标准溶液, 1 . O O p g / m L ， 以p H为2 的酸化水将1 . O O m L 铀标准贮备液稀释至l 0 0 0 m l 。仪器和器材激光铀分析仪或者激光一 时间 分辨发光分析仪: 测定下限。 . 0 5 p g / k g微量注射器: 5 p L o 石英杯。测定采样、 预处理按G B 1 4 8 8 3 . 1 规定进行。月月.n了，Jt胜es 奋.月了，J几工Jll住J.月月咔已a象巳已乐aG s 1 4 8 8 3 . 7 一9 48 . 4 . 2 称取样品灰5 0 . O m g ， 放入5 0 m L 三角烧杯内。 加入2 0 m L 水和2 . O g 过硫酸钠， 盖上表面皿， 沙浴上加热并不时搅拌， 直至停止冒气泡后蒸干。若在蒸干时仍有气泡 可再加入约2 0 m L水， 盖上表面皿， 在电炉上加热直至无气泡后蒸干。 固体物熔融后， 加入l O m L水溶解 稍微加热后转入离心管离心或过滤。 再向离心管或三角烧杯中加入l O m L蒸馏水和3 5 滴硝酸， 稍加热后离心或过滤。 上清液或滤液合并于2 5 m L容量瓶， 用l O m o L / L氢氧化钠或硝酸调节溶液p H至3 -4 ， 用水稀释至刻度。8 . 4 . 3 取4 . 5 0 m L样品溶液于石英杯中， 测量荧光强度， 仪器计数为No ; 向样品内加入0 . 5 m