GB4103.2-2000-T铅及铅合金化学分析方法 锑量的测定-国家标准

c n / T 4 1 0 3 . 2 2 0 0 0前言 本标准采用两种化学分析方法测定铅及铅合金中 的锑含 量 其中 方法I 是 对G B % T n a 0 3 . - t 9 8 3 铅荃合金化学分析方法结晶紫光度法测定锑量Si , G B / r 4 7 2 . 5 - -1 9 8 4 铅锭化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑鱿 的修汀: 方法 2 是对G B / T 4 1 0 3 . 4 -1 9 8 3 ( 铅纂合金化学分析方法浪酸盆容壁法测定锑量 的修订。 本标准遵守: G B / T 1 . 1 - - 1 ,9 9 3 标准化I : 作导则第1 单元; 标准的起草与表述规则 第 1 部分: 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工 作导 则 化学分析方法标准编写规定 G H 门 1 4 6 7一 工 9 1 8 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一般规定 G B / 丁7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 - - 1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准自生效之F3 起， 代替( ; 1 3 / T 4 1 0 3 . 3 - 1 9 8 3 , G B / T 4 1 0 3 . 4 -1 9 8 3 , G B / T 4 7 2 . ; , - - 1 9 8 1 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口 本标准由沈阳冶炼厂、 白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草 本标准由自银有色金属公司西北铜加下 厂起草 本标准方法1 主要起草人: 赵 义; 方法2 主要起草人 t, 建中、 杨桂平中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铅及铅合金化学分析方法 锑量的测定CI l / r 4 1 0 3 . 2 2 0 0 01 t 待 卜 门 I 川 C ; l i / 一们户劣 了I S 门 了 夕.;一:Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s 一D e t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t e n t方法 1 结晶紫分光光度法测定锑量1 范围本标准规定了 铅及铅合金中锑含量的测定方法_本 标准适用于 铅及铅合金中 锑含 壁的测定。测定范围: o . o o o 3 0 %一 。 . 0 6 0 % 62 方法提要 试料用硝酸或硫酸 硫酸钾溶解， 加硫酸或盐酸使主量铅生成硫酸铅或抓化铅沉淀， 分离除去 在盆酸介质中， 用甲苯萃取锑氯络阴离子与结晶紫生成的蓝色络合物， 于分光光度计波长6 1 0 n m处测最其吸光度。试料中若含蛇， 则使锑与铁生成氢氧化物的共沉淀与 其分离3 试剂113 . 23 . 33 . 43 . 516173 . 83 . 911 011 111 211 311 411 511 6酸( 311 7兀水硫酸钠硫酸钾门甲苯盐酸( p 1 . 1 9 g / M L )硫酸( p l . 8 4 g / m I )盐酸( 1 一1 )硫酸( .1 - I - 3 )硫酸( 1 +9 9 )硝酸( 1 +3 ) 磷酉 交 ( 1 i - A )硫脉溶液( G o o g / I ) 。 亚硝酸钠溶液( l o o 日L ) 氧化按饱和溶液。 抓 化 钱溶液( 1 0 g / I ) 。 氨水门+1 ) 三抓化铁溶液( 1 0 g / L ) : 称取1。 g 三氧化铁( F e ( 1 G I T _ ( ) ) -于 U m t 盐酸 微热溶解 2 0 0 0 1 2 - 0 l 实施C B 厂 T 4 1 0 3 . 2一 2 Q 0 0后 J J 盆酸( 3 . 6 ) 稀释 1 0 ) T ， 1 1 。J 仔 时现配3 门8 结品紫溶液( 2 91 少3 门9 锑标准贮存溶液: 称取( ) . 10。 。 瑟 纯锑， 仪十2 o 0 耐 烧杯中， 加入 l o ln l硫酸拐. 5 ) ， 加热至完全溶解， 冷却 移入 ! 。 00 m工容过瓶中. 加人 1 8 o m工硫酸( 1卡 1 ) ， 冷却 用水稀释至刻度. 混匀。此溶液1 o I L 含1 o 0 1 9 锑3 . 2 0 锑标准溶液: 移取 抓. 00 m工 _ 锑标准贮存溶液干沁。m工 _ 容量瓶中， 用盐酸( 3 . 6 ) 稀释至刻度、 棍匀 此溶液I n l l含5 ， 1 9 锑4 仪器 分光光度计5 分析步骤5 . 1 试料 按表1 称取试样， 粕确至0 . o 001 9 表 1锑含敏， %试料量 9溶料硝酸 一( 3 . 9 ) 量 ml 试 液 总 体 积In 飞 1言量瓶预先加入硫酸铭. 钊虽. m L分取试液体积 m 1勺 . 口 0() 3 0 0 . 0 0 1 ) 0 . 以八 0 0 . 0 0 4 工 产 0 0 0 40 0 ( ) 廷 0 0 . 们 1 0 0 0 3 0 ) 0 ， 0 3 0 U O 以)50一2 5l t0O 5O 3一一北11 5 1 、一1 。1 0 05 05 O5 O5 O一 一: 一 :1 “ 一 狱 独立地进行 2 次测定， 取其平均值5 . 2 空自试验 随同试样做空白试验53 测定5 . 3 . 1 试料洛解5 . 3 . 1 门 纯铅及除铅锡合金以外的铅合金5 . 3 . 1 . 1 . 1 将试料(5. 1 ) 投于2 0()m L烧杯中. 按表1 加入硝酸， 低温加热溶解， 煮沸除去氮的氧化物.冷却。试料中若含蛇， 以下按附录A进行处理5 . 3 . 1 ， 1 ， 2 用水冲洗表皿及杯壁， 按表1 移入预光盛有硫酸( 3 . 7)的容量瓶中， 用水稀释至刻度. 混匀罗 拿犷 19按表 1 分取上层清液于 2 00 ， nJ 烧杯中， 加sm L硫酸(3. 7)， 加热蒸发以至冒白烟并近司 -( 保持潮湿) 冷却53 . 1 ， 1 . 4 加1 o m l 、 盐酸(3 6 ) ， 低温加热溶解盐类. 冷却 移人1 2 5 m l分液漏斗中. 用1(j即 L盐酸( 3 6 ) 分次洗涤烧杯 洗液合并J 二 分液漏斗中5 . 3 门. 2 铅锡合金5 . 3 . 1 . 2 . 1 将试料(5. 1 ) 段于2 00 m l烧杯中， 加1 9 硫酸钾， 10m 工 一 硫酸(3. 5)， 高温加热至试料完全溶解， 移烧杯至温度稍低处蒸发至千， 稍冷， 加 10m 工 一 盐酸(3. 6)低温加热溶解盐类 冷却试料中若含铭. 则按附录八处理。5 . 3 . 1 . 2 . 2 按表1 将溶液移入容量瓶中 用盐酸( 3 . 6)洗涤表皿及烧杯 洗液合井J 一 容星瓶巾， 用盐酸( 3 . 6 ) 稀释至刻度， 混匀. 静置s m m5 . 31 . 2 . 3 按表1 分取上层清液于1 器 :n l分液漏牛中. 补加盐酸( 3 . 6)至体积为， m l 532 萃取GB/T 4 1 0 3 . 2 -2 0 0 0 加1 2 滴敏化亚锡溶液， 混匀. 放置5 m i n 加2 n i l - 亚硝酸钠溶液 混匀， 放释2 m i n . 加0 . 5 0 m l硫眼溶液. 摇 1 0 s ， 立即加 5 0 ml水( 不摇) . 0 . ii 0 m l结晶紫溶液. 2 5 . 0 0 m l甲苯， 振荡 1 m i n挣V 9 .5 m i n , 弃去水相5 . 3 3 -M 9 量 加1 g 无水硫酸钠， 摇动数次。 将部分溶液移入1 c m吸收皿 中. 以随同试料的空白 溶液为 参比 于分光光度计波长6 1 0 n m处测量其吸光度、从工作曲线上 查出相应的锑虽。5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 . 1收0 . 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 - 0 0 . 5 . 0 0 m l锑标准溶液. 段f一 组 1 2 5 ml分液漏牛巾， 用盆酸0 . 0 0 0 6 0 - 0 . 0 0 2 5 : 0 . 0 0 1 5 . 0 . 0 0 3 00 . 0 0 0 2 00. 0 0 0 4一一一一一一一一 一一一 0 . 0 0 3 0 - 0 . 0 0 6 0 -一 一- 一0 . 0 0 0 8- -一-一 一 一 一 一一7 ) 0 . 0 0 6 00 . 0 1 00 . O i 0 - 0 . 0 2 00 . 0 2 0 - 0 0 4 0 0 . 0 4 0 - - - 0 . 0 6 00 . 0 自 30. 0 0 40 . 0 0 6方法 2 硫酸铺滴定法测定锑量8 范围卞 标准规定了铅及铅介金中锑含量的测定方法水 标准活4 1 干铅及铅合金中锑含最的测定_测定范IM: 。 . 2 5 X一1 8 . 0 o %G B / T 4 1 0 3 2 -2 0 0 09 方法提要 试料用硫酸一 硫酸钾溶解， 以硫酸阱将锑还原为5 一 ， 在盐酸介质中以次甲基蓝、 甲基橙为招不,t i .用硫酸饰标准滴定溶液滴定1 0 试剂1 0 . ， 硫酸钾1 0 . 2 硫酸阱1 0 . 3 硫酸( p 1 . 8 4 g / m L ) .1 0 . 4 盐酸切1 . 1 9 g / m l )1 0 . 5 锑标准溶液: 称取2 . 0 0 0 0 g 纯锑( 锑含量大于9 9 - 9 9 1%) . i: l 4 0 0 m l 一 烧杯中， 加 ; r m l _ In C - 3 . 0 。一5 . 0 05 . 0 0 - 7 . 0 0黔0(1动7 . 0 0 一 1 3 1 3 . 0 0 - -1 7G B / T 4 1 0 32 -2 0 0 0 独认 地进行艺 次测定. 取其平均值们 2 空白试验 称取1 . 0 0 0 g 纯铅( 锑含量不大1,0 . o o 5 %) , 随同试料做空自 试验。1 1 . 3 R Il 定飞 1 . 3 门将试料( 1 1 . 1 ) 置于5 0 0 m l锥形瓶中们. 3 . 2 加入2 g 硫酸钾， 按表3 加入硫酸， 高温溶解至试料完全. 继续煮沸2 0 n u n , 稍冷 加0 . 3 g 硫酸阱， 在微沸状态卜 还原4 0 m i n ， 冷却。1 13 . 3 用少丝水吹洗杯壁， 加5 0 m 工水， 立即加2 0 m l盐酸, 2 滴次甲基盐溶液 1 滴甲基橙溶液 在不断摇动下， 用硫酸饰标准滴定溶液滴定至红色变浅， 补加1 滴甲基橙溶液， 缓慢滴定至红色消失出现蓝色为终点j Z 分析结果的表述 按式( 3 ) 计算锑的百分含量: _ 、 。 ， 、( V、 一 V, ) X 0 . 0 6 0 8 5 S b ( %) = 于 一一 竺 二 犯 - 兰 兰 二兰 兰1 0 0 ， 几) 刀I 口式中: 一 硫 酸 饰标 准滴定 溶液的 实际 浓度, m o l / L ; V- - 一 测定时滴定试液所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积, m 工 ; V II - - 测定时滴定空白试验溶液所消耗硫酸钟标准滴定溶液的体积, m L ,。 0 6 0 8 5 与1 . 0 0 m L 硫酸钵标 准滴定溶液 c ( C e ( S 0 4 ) , 4 14 2 0 =1 . 0 0 0 m o l / 1 相当的锑的质讹 K / m o l ; I , , - 一 试料的质量， 9 所得结果应表示至二位小数1 3 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表4 所列允许 差 表 4 /锑含量0 . 2 5 - 1 . 0 0 1 . 0 0 - 3 . 0 0 3 . 0 0 . 7 . 0 0 7 . 0 0 - -1 3 . 0 0 1 3 . 0 0 - 1 8 . 0 0c B / T 4 1 0 3 . 2 - - 2 0 0 0 附录A 标准的附录)含$ c 试料的处理A l 将5 . 3 . 1 . 1 和 5 . 3 . 1 . 2 条中的溶液按表1 移入预先已加人盐酸( 3 . ; ) 的容量瓶中( 人盐酸的橄为容址瓶容积的1 八的， 以水稀释至刻度， 混匀， 静置5 m i nA 2 按表1 分取 几 层清液于2 0 0 m L烧杯中， 加s m 工硫酸( 3 - 7 ) . 加热蒸发至冒白烟并近f 保持潮湿) ， 冷却A 3 加入 5 . 0 m l , 三氯化铁溶液. 1 .5 0 m L水， 5 m L氧化钱饱和溶液， 加热煮沸， 用氨水调节溶液1p H 5 . 5 一6 . 5 . 加热微 沸1 m i n ， 取下 ， 放置1 0 m i nA 4 用中速定量滤纸过滤. 用热氯化按溶液洗涤烧杯 2 次 沉淀4次 再用热水洗涤烧杯2 次. 沉淀4 次A 5 用1 0 m 1 _ 热硫酸( 3 - 7 ) 溶解沉淀于原烧杯中， 用热硫酸( 3 - 8 ) 洗涤滤纸4 次一 将溶液蒸发至近1， 冷却A 6 加1 0 m1 _ 盐酸( 3 .