GB4103.13-2000-T铅及铅合金化学分析方法 铝量的测定-国家标准

G B / T 4 1 0 3 . 1 3 - 2 0 0 0前言本标准系首次制定。本标准遵守:GB / T 1 . 1 - - 1 9 9 3G B/ T 1 . 4 -1 9 8 8G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7GB/ T 1 7 4 3 3 - - 1 9 9 8标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则第 1 部分: 标准编写的基本规定标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析 分光光度法通则 冶金产品化学分析基础术语本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、 白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。本标准主要起草人: 刘国红、 张泉中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铅及铅合金化学分析方法 铝量的测定G s ; T 4 1 0 3 . 1 3 -2 0 0 0Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f a l u mi n i u m c o n t e n t， 范围本标准规定了铅及铅合金中铝含量的测定方法。本标准适用于铅、 铅钙合金、 铅锡及铅钙轴承合金中铝含量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 5 。 %一。 . 1 0 %02 方法提要 试料用硝酸溶解， 以 硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离， 在盐酸( c ( H C L ) -0 . 6 m o l / L ) 介质中， 铝与铬天青 S生成红色络合物， 于分光光度计波长 5 4 5 n m处测其吸光度3 试剂3 门盐酸( P I . 1 9 ) 03 . 2 盐酸( 1 +1 9 )3 . 3 硝酸( 1 +2 ) .3 . 4 硫酸( 1 +1 )3 . 5 对硝基酚溶液( 1 g / I )3 . 6 氢氧化按( 1 +5 ) ,17 抗坏血酸溶液( 1 0 g / I ) 。18 硫腮溶液( 1 0 0 g / 1 , ) ,19 铬天青S 溶液( 1 g / L ) : 称取。 . 1 0 0 g 铬天青S 溶于1 0 0 M I乙醇( 1 +1 ) 溶液中。3 . 1 0 六次甲 基四胺溶液( 4 0 0 g / L ) ， 用P “计 调至P H 6。11 1 铝标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 。 g 纯铝( 9 9 . 9 %) ， 加人1 0 m l . 盐酸( 3 . 1 ) ， 加热使其溶解。冷却后移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混匀。 此溶液土 m L 含1 0 0 lx g 铝3 . 伦铝标准溶液: 移取1 0 m L铝标准贮存溶液( 3 - 1 1 ) , 置于5 0 0 m L容量瓶中， 加5 m 工盐酸( 1 - I- 1 ) .用 水稀释至刻度， 混匀。 此溶 液1 m l ， 含2 ta g 铝4 仪器7 2 1 型分光光度计5 分析步骤5 门试料 按表1 称取 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g o)AX-Ra*监督局2 0 0 0 一 0 8 一 2 8 批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施G B / T 4 1 0 3 . 1 3 -2 0 0 0表 1铝含量. % i,: 4 t溶 液 忿 体 积 二 ;_一 1 . 。一l o o . 。 。 。 . 。卜 一 。 )l), 。 一一 移 取 溶 液 体 积 .m一扣。 . 。 。川. 阳 ，0 . 0 0 5 0 - 0 . 03 0 2 ( )l. 0 0一一 )一)0 。 0 3 0 0 _ 0 5 00 . 5一 独立地进行2 次测定. 取其平均值。5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验5 ， 3 测定5 . 3 门将试料( 5 . 1 ) 置于2 5 0 m l烧杯中， 加入1 0 m l - 硝酸， 加热溶解， 取 F 冷却用水洗表皿1 杯壁，加入 8 ml硫酸， 出现沉淀后冷却5 . 3 . 2 将试液移入表 1 所示容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀5 . 3 . 3 将试液干过滤后， 按表1 移取试液于1 0 0 m L 烧杯中， 加热彻底蒸千， 取下 加5 。 工盐酸( 3 . 1 )低温加热至约2 m L取一 F 。用水洗表皿及杯壁， 加热煮沸取 ;5 . 3 . 4 将溶液移人5 0 m L容量瓶中， 控制体积约1 5 m l . 滴加2 滴对硝基酚溶液 用氢氧化 钱调至 溶液呈黄色， 再用盐酸( 3 - 2 ) 中和至黄色消失并过量0 . 5 m l - 。 加 1 . 0 m l , 抗坏血酸溶液, 2 . 5 m l硫脉溶液, 2 . 5 m l铬夭青S 溶液 5 . 0 m l六次甲 基四胺溶液. 每加一种试剂均需混匀 用水稀释至刻度， 混匀.放置1 0 m i n5 . 3 . 5 将部分溶液( 5 - 3 - 4 ) 移入l c m吸收皿中， 以随同试料的空白试 验溶液为参比， 于分光光度计 波长5 4 5 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 - 1 移取。 ， 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 m L铝标准溶液， 分别置于一组5 0 m L 容量瓶中 控制体积约1 5 m L , 以卜 按 5 . 3 . 4 条进行5 . 4 . 2 将部分溶液( 5 . 4 . 1 ) 移入l c m吸收皿中， 以试剂空白为 参比， 于分光光度计波长5 4 5 n m处测量其吸光度， 以铝量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲 线6 分析结果的表述按式( 1 ) 计算铝的百分含量AI C 0/ a ) r n , V 义 1 0 - I二r r ; V l火 1 0 0 。 ， 。 ， 二(1 、式中小数; m 一 从工作曲线上查得的铝量, u 9 ; V a 试液总体积， mL ; V一分取试液体积， m L ; ，- 一 试料的质量, g所得结果表示至二位小数 若铝含量小于。 . 1 0 %时， 表示至三位小数: 小于。 . 0 1 0 %时. 表示草四仁7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差c B / T 4 1 0 31 3 -2