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文档简介
实验五过氧化氢含量的测定,一、实验目的,掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原理和方法;掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法,二、实验原理,KMnO4是强氧化剂,易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用;KMnO4又能自行分解,其分解速度随溶液的pH值而变化。在中性溶液中分解很慢,但Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解,见光分解的更快,因此, KMnO4溶液的浓度容易改变,必须正确地配制和保存。,强酸性:强氧化性MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 0 = 1.51 V弱酸性,中性,弱碱性MnO4- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH- 0 = 0.60 V强碱性:MnO4- + e = MnO42- 0 = 0.56 V,二、实验原理,5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O,酸度:1:5 H2SO4,温度:7585,滴定速度:慢 快 慢,催化剂:Mn2,指示剂:自身指示剂,二、实验原理,条件:,葡萄糖氧化酶(GOD),H2O2是医药上的消毒剂,酶传感器制备,葡萄糖,葡萄糖酸 + H2O2,H2O2分子中含有一个过氧键OO,既可在一定条件下作为氧化剂,又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO4可将其定量氧化,因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量,其反应式为: 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+5O2+8H2O,二、实验原理,三、试剂及仪器,试剂:Na2C2O4基准物质、H2SO4(1+5)、0.02molL-1KMnO4溶液、 H2O2 。,三、试剂及仪器,仪器:分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。,四、实验步骤,1、KMnO4溶液浓度的标定准确称取0.150.20g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL锥形瓶中,加入60mL水使之溶解,加入15mL(1+5) H2SO4,在电炉上加热到7585,趁热用高锰酸钾溶液滴定。,条件:开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。根据mNa2C2O4和消耗KMnO4溶液的体积计算cKMnO4浓度。,四、实验步骤,四、实验步骤,2、H2O2含量的测定 用移液管吸取1.00mL 3% H2O2,置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。用移液管吸取25.00mL溶液置于锥型瓶中,加水20mL;10mL (1+5)H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定至微红色,半分钟内不褪色即为终点。计算试样中H2O2的质量体积百分比。,五、注意事项,分析天平的正确使用;有色溶液液面的观察与正确读数;滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢;自身指示剂终点颜色的观察;,严格控制加热温度为75-85oC,加热温度不宜过高;当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪色去生成Mn2+后方可滴加第二滴;滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色即为滴定终点。,五、注意事项,六、数据处理,KMnO4溶液浓度的标定,数据处理,用Na2C2O4标定KMnO4溶液,七、思考题,配制KMnO4溶液应注意些什么?用Na2C2O4标定KMnO4溶液时,应注意哪些重要的反应条件?KMnO4在中性
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