影响实验室检测结果准确性的因素分析-论文

环境与发展第2 6卷第 1期2 0 1 4年 1月 影响实验室检测 结果准确性 的因素分析 杨威 ( 锦 州市环境监测 中心站 ， 辽宁 1 2 1 0 0 1 ) 摘要： 环境监测实验室的检测结果直接为环境管理、 污染治理等环保部 门提供服务 ， 因此检测数据的准确性十 分重要 。本文通过对影响环境监测 实验 室检 测结果的 因素人 、 机、 料 、 法 、 环五 个方 面入手 ， 详尽 地研 究这 五个 方 面对检测结果的影响。 关键词 ： 仪 器设备 ； 实验 室水平 ； 实验 室设备 ； 实验室监测数据 中图分类号 ： X 8 文献标识码 ： A 文章编号 2 0 9 5 6 2 7 X( 2 0 1 4 ) ) 0 1 0 1 7 4 0 3 I nflu e nt i a l f a c t o r s i n a c c u r a c y o f l a or a t o r y t e s t r e s ul t s Ya n g W e i ( J i n z h o u E n v i r o n m e n t a l Mo n i t o r i n g C e n t e r， L i a o n i n g 1 2 1 0 0 1 ) Ab s t r a c t ：D e t e c t i o n r e s u h s o f e n v i r o n me n t a l mo n i t o r i n g l a b o r a t o r y p r o v i d e s e r v i c e s d i r e c t l y f o r e n v i r o n me n t a l ma n a g e me n t ，p o l l u t i o n c o n t r o l ， e n v i r o n me n t a l p r o t e c t i o n d e p a r t me n t s ，t h e r e f o r e t h e a c c u r a c y o f t h e d e t e c t i o n d a t a i s v e ry i mp o r t a n t I n t h i s p a p e r ，i t wi l l s t a r t f r o m t h e f a c t o r s i mp a c t i n g o n t h e t e s t r e s u l t s o f E n v i r o n me n t a l Mo n i t o r i n g L a b o r a t o ry o f h u ma n ，ma c h i n e，ma t e r i a l ，me t h o d。 e n v i r o n me n t a l mo n i t o r i n g f i v e a s p e c t s ，a n d r e s e a r c h o n t h e i mp a c t o f t h e s e fi v e a s p e c t s o n t h e t e s t r e s u l t s d e t a i l e d l y K e y wo r d s：I n s t r u me n t t a t i o n；T h e l a b o r a t o ry l e v e l ；L a b o r a t o r y e q u i p me n t 实验室设备是实验室的重要组成部分， 是反映实 验室水平及实验室实力 的重要标志 ， 也是实验 室监测 能力和科研发展 必备的物质基 础。实验室设备管理 为环境监测数据的代表性 ， 准确性 ， 精密性 ， 可比性和 完整性提供了有力的基础 。 环境监测是通过对人类与环境有影 响的各种物 质的含量、 排放量的检测。跟踪环境质量的变化， 确 定环境质量水平 ， 为环境管理 、 污染治理等提供基础 和保 障， 环境监测 的过程一般为接受任务， 调查和收 集资料 ， 监测计划设计 ， 优化布点 ， 样 品采集 、 样品运 输和保存 ， 样 品的预处理 ， 分析测试 ， 数据处 理， 综合 评价等。如何 才能做 到对这 些 自然 因素 ， 人 为因素， 污染组份 的检测 的完全准确 呢?这要从影 响检测结 果的因素分析人 手。归纳起来 ， 不外 乎 “ 人、 机、 料 、 法 、 环” 5个方面。“ 人” 指的是人员素质能力 ， “ 机” 指 的是检测所需的仪器设备， 标准物质， 实验材料等， “ 料” 指的是检测样 品， “ 法” 指 的是使用 的标 准方法 等 ， “ 环” 指 的是监测环境。 1 人员 人员是指人的意识 ， 水平和技能。在整个环境样 品检测过程中， 人员起着关键性的主导作用。人员理 论基础 ， 受教育程度 ， 专业知识 ， 技术能力和工作态度 1 7 4 也决定着一个环境监测实验室 的水平 以及检测数据 的准确性。 1 1 工作态度方面 工作态度是对工作所持有 的评价与行 为倾 向， 包 括工作的认 真度 、 责任度 、 努力程度等 。检测人员 的 工作态度在保证 检测结果 的准确性起着 主导作 用。 作为一个环境监测实验室 ， 各类检测报告 即是产品 ， 所以每个检测人员都应该充分认识检测报告 的作用。 每一份检测报告都是通过各检测环节人员完成整个 检测过程操作后得出的具体数据 ， 然后面 向社会各界 出具 的最终结果 和结 论。当然这份检测报告不单纯 是每个检测人员的个人行为 ， 也代表着整个监测机构 的检测能力和水平。所以， 只有本着 “ 行为公正 ， 服务 规范 ， 及时准确 ， 科学发展” 的态度 ， 才能做 出准确 的 检测结果。 1 2 理论基础教育程度方面 由于所受教育程度不 同， 理论基础就不 同， 对标 准的理解 、 执行就有所 不同， 对实验 过程 中所遇到 的 项象和问题的解释和理解程度有所不 同。当然 ， 最终 会出现检测结果不 同。 1 3 专业知识 专业知识是指一定 范围内相对稳 定的系统化 的 影 响实验 室检测结果 准确 性的因素分析杨威 知识。对于从事专业技术的人来说 ， 自然需要熟悉和 掌握基本 的专 业知识体 系和技术 。从事环境监 测 的 人员要求具备与检测项 目相适应 的专业知识 ， 才可 以 保证检测结 果 的准确性 。环境监测所涉及 的样 品实 验过程 复杂 ， 环节多 ， 只是照本宣科难免会在某环节 出现纰漏 。只有 了解 相关 的仪器结构 、 性能 、 检测原 理 ， 才能在出现异常数据和异常反应现象时分析 出原 因 ， 给出准确报告 。环境监测实验 室所用仪器很 多 ， 如气 质联机 ， 气相色谱仪 ， 电感耦合等离子体发射光 谱质谱仪 ， 原子吸收， 液相色谱仪， 离子色谱仪等等。 要求操作人员既要充分了解仪器检测原理， 又要会对 标准曲线、 工作曲线、 谱图等具有分析能力。否则， 即 便是完全按照作 业指导书 和仪器 操作规程 的分析 步 骤来操作仪器处理样品 ， 当遇到复杂样品或异常现象 时也不一定能保证监测结果的准确可靠。 1 4技术 能力 所谓技术能 力指技术和能力 。有技术 不一定有 能力 ， 有 能力也 不一 定有技 术。当面对 环境监 测 领 域 ， 也是面对于未知世界 。操作人员所拥有的技术 往 往只能够给我们提供一种解决 问题的方法和思路 ， 具 体在执行 的过程 中往往 因为经验 、 对 方法 的理解 程 度 、 对仪器的熟悉掌握程度等各种原 因， 眼高手低 ， 会 出糊涂数据。如做痕量金 属分析时 ， 是否使用石英器 皿 ， 环 境清洁度是否合乎要求 ， 仪器操作 条件是 否为 最佳 ， 样 品消解是否完全等都会影 响数据 的准确度 。 只有在 长期 的实验 中， 充分 、 熟 练掌握操作技能才能 有实力做出准确的数据。 2 对 实验 室工作的基本要求 仪器设备 、 标准物质和实验材料是实验室开展检测工 作所必需 的重要资源 ， 也是保证检测工作质量获取可 靠测量数据的基础。 2 1 仪器设备 实验室正确配备检验所需 的仪器设备 ， 包括采样 工具 ， 样品制备和数据处理需用 的仪器 设备和相关软 件 ， 并且所用仪器设备的技术指标和功能应满足检测 要求 ， 量程应与被测参数的技术指标相适应。环境样 品复杂 ： 包括气体样 品、 固体样 品、 液体样 品等。有些 仪器直接显示检测结果 ， 如天平、 电导率 仪、 P H计等。 有些则是间接地给 出测量结果 ， 如原子吸收分光光度 计 ， 离子色谱 ， 气相色谱 等。选择仪器设备非 常关键 ， 所选仪器设备的分度值和量程应与被测参数的技术 指标相适应 。 在仪器 的日常使用过程 中， 存在一些 因素对检测 数据也会产 生影响。一方 面是仪器本 身的性能。仪 器稳定运运行是保证数据准确可靠的一个必要前提 条件。有些仪器由于各种因素可能在使用中发生零 点漂移 、 空 白漂移等。这些不稳定 因素严重影 响检测 数据的准确性 ， 必须加 以纠正 。如原子吸收分光光度 计在长期使用的过程 中， 仪器的电压不稳定造成零点 漂移 ， 要每测 1 0个或 2 0个数据要重新进行斜率校正 ， 否则会造成测量 的金属元素浓度值偏高或偏低 。 在仪器 日常维护过程 中， 仪器内部 的常用备件需 要及时清理灰尘油污等。这样既可以保证仪器运行 正常又可 以保证监测数据 的准确性 。如在石墨炉原 子吸收的运行过程 中， 固定石 墨管 的两个石墨锥 ， 如 果不及时更换 ， 就会造成金属铅的空 白值高而无法降 到零点 无经验的操作人员一 时找不到空 白值偏 高的 原因致使测量铅元素的浓度值不正确。只有对进样 的石墨管和石墨锥及时更换才能保证监测结果 的准 确性 。 2 2 标准物质 环境监测实验过程 中， 尽可能使用有证 的标准物 质。标准物质是一种或多种足够均匀和很好地确定 了特性 ， 用 以标准测量装置 、 评价测量方法或给材料 赋值 的一种材料或物质。附有证 书的， 经过溯源的标 准物质称为有证标准物质。 校准物质用于仪器的定度。因为化学分析仪器 一 般都是按相对测量方法设计 的， 所 以在使用前或使 用 中必须用标准物质进行定度或制备校准 曲线 ， 同时 标准物质作为已知物质， 用 以评价测量方法 ， 当测量 工作用不同的方法和不 同的仪器进行时， 已知物质可 以有助于对新方法 和新仪器 所测出的结果进行可靠 程度的判断， 最后， 标准物质可以作为控制物质， 与待 测物质同时进行分析 。当标 准物质得到的分析结果 与证书给出的量值在规定限度内一致时， 证 明待测物 质的分析结果是可信 的。 2 3 实验材 料 实验材料虽然杂乱 ， 但却是顺利完成实验极其重 要 的组成部分 ， 检测实验室的实验材料， 包括试剂 、 量 器具 、 消耗材料等。 试剂分为优级纯、 分析纯 、 化学纯 、 实验试 剂四个 等级 。试验中按标准要求选用， 否则或是造成不必要 的浪费或是影 响数据的准确。试剂 的质量对监测结 果影响很大。有些试剂不稳定 ， 在一定 的条件下会发 生分 解 ， 就要求低 温保存 或避光存放 ， 或现 用现配。 只有保证试剂正确有效才能保证检测结果的准确性 。 量器具包括容量瓶、 量杯、 量筒、 移液管等都是试 验中不可缺少 的工具 ， 用量器具用来量取规定体积的 液体和计算标 准溶液的准确浓度。量器具不准确将 直接导致数据 的偏离 ， 有些特殊 的分析还要求量器具 的材质， 譬如说不能用玻璃移液管量取氢氟酸， 只能 用塑料移液管。所用的容量瓶和移液管、 滴定管等准 1 7 5 环境与发展第2 6卷第 1期2 0 1 4年 1月 确量取溶液的器具在使用前还要进行校准分类 。 耗材也很多 ， 如烧杯、 称量瓶 、 试管、 溶解氧瓶等。 虽说微不足道但也很关键， 一般用于试液的制备 ， 要 求做到容器的洁净。如在痕量金属分析的过程中， 要 所用烧杯在 1 ： 1 硝酸中浸泡 2 4 h后冲洗干净备用， 否 则会带来不准确的结果。 3 环境样品 环境样品包括 固体样 品、 气体样 品和液 体样品 ， 不管是哪类环境样品对其样品的采集 、 运输 和保存都 有严格的规定 。所采集 的样品都要具有代表性 ， 代表 样品的总体 。正确采样是环境样品检测的一个重要 环节 ， 否则不能反应出真实的环境质量状况 。环境样 品的制备是个复杂的过程。几乎所有的固体样品和 气体样都要经过样品的前处理制备成液体样品后再 进行化学分析或仪器分析。在制备样品的过程中， 任 何环节中的疏 漏和过失都会给检测结果 的准确性带 来影响。如土壤样品在消解过程 中的温度控制 、 酸量 空 白等都会影 响所监测土壤的真实结果。所有 的环 境样品均要按要求采样和制备。 4 检验校准方法 检验方法是实验室实施检验工作的依据 ， 是实验 室开展检验工作所必需 的资源 ， 也是组成实验 室管理 体系所必需的作业文件 。 环境监测实验室测定环境样 品所采用 的监测分 析方法均为国际标准、 国家标准或行业标准， 这也是 实验室资质认 定现场 考核 时确定检验 项 目的依据。 所测项 目的标准方法都定期查新 ； 监测实验室 申请新 标准、 新方法获得资质认定 的， 要提供 能够按 照新方 法实施检验的证实报告 ， 以及相应 的检验报告 ， 以证 明实验室能够 正确使用该标 准实施检验。环境监测 实验室的检验方法与所要求 的准确度和有关检验 的 标准规范相一致 。实验室对所有与检验工作有关 的 标准、 技术规范手册， 作业指导书等实施受控管理， 对 在用的标准 ， 技术规 范和检 测方法进 行不 问断 的跟 踪 ， 定期进行清理或查新 ， 以确保使用标准的最新有 效版本。 5 实验 室的设施和环境条件 实验室配置相应 的设施 和环境条 件是检验工作 的重要基础条件， 可以保证检验结果的准确可靠。 实验室的设施条件主要 指场地、 采 暖通 风、 照 明 等。实验室的环境条件包括 内部环境条件和外部环 境条件 。内部环境 条件包 括温 度、 湿 度 、 洁净 度等 。 外部环境条件包括微生物菌种 、 灰尘 、 电源 电压、 噪声 震动、 大气压等。设施和环境条件是否满足相关规范 或标准的要求 ， 对监测结果的准确性或其所要求的测 1 7 6 量准确度存在一定 的影响。 5 1 对仪器运行的影响 I C P 光谱仪对环境的温度要求比较高， 尤其是I C P O E S光室里的光学组件对温度 比较敏感 ， 温度的变 化会使仪器的信号不稳定， 光学初始化不能通过， 造 成测量数据不稳定 ， 一般室温要求 2 22 C， 并且环境 湿度也不能过大。供 电电压的变化一般不超过 5 ， 所 以实 验室 应 配备相 应 的稳压 电源或 不 问断 电 源 ( U P S ) 。如环境条件不适合直接影响检测结果的准确 性， 如电子天平 的准确度越高对环境 的要求也越高 ， 应避免电子天平在阳光的直射下直射使用 ， 环境 温度 波动不得超过 1 c 【 = h ， 温度界限范围为 2 0 5 C。 5 2 对标准溶液的影响 标准溶液要在规定温度下进行保存 ， 才能保证 浓 度在一定时间内保持有效 ， 若存放保准溶液的室内温 度过高或过