水样中COD的测定

水中的水中的化学需氧量的测定 重铬酸钾法 一、目的和要求一、目的和要求 1、了解重铬酸钾法测定水样中化学需氧量的方法、条件及影响因素的处理 办法。 2、理解 CODcr的含义。 二、实验原理二、实验原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂， 经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬 酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 三、仪器和三、仪器和试剂试剂 1、电热干燥箱 2、容量瓶，1000mL 3、锥形瓶，500mL 4、冷凝管 5、酸式滴定管 6、重铬酸钾标准溶液 浓度 C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L 的重铬酸钾标准溶液 称取预先在 120烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于蒸馏水中， 移入 1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 7、浓度 C(1/6K2Cr2O7)=0.02500mol/L 的重铬酸钾标准溶液（化学需氧量小 于 50mg/L 的水样，应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液） 将溶液 6 准确稀释 10 倍而成。 8、试亚铁灵指示液 称取0.695g硫酸亚铁溶于50mL蒸馏水中， 加入1.485g邻菲罗啉 （C12H8N2H2O， 1,10phenanthroline）搅动至溶解，稀释至于 100ml，贮于棕色瓶中。 9、硫酸亚铁铵标准溶液，C(NH4)2Fe(S04)26H200.1mol/L。 称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于含有 20ml 浓硫酸而冷却的蒸馏水中，移入 1000ml 容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临界用前，用重铬酸钾标准溶液 标定。 标 定 方 法 ： 准 确 吸 取10.00ml重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 （ 浓 度 C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L）于 500ml 锥形瓶中，加蒸馏水稀释至 110ml 左右， 缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴(约 0.15ml)试亚铁灵指示液用 硫酸亚铁铵溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至刚出现红褐色不褪即为终点。 记录硫酸亚铁铵所消耗的体积 V，计算硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度。 C(NH4)2Fe(SO4)20.250010.00V 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(molL)； V硫酸亚铁铵标准溶液滴定的用量(mL)。 10、浓硫酸（H2SO4） ，=1.84 11、硫酸银 （Ag2SO4，C.P） 12、硫酸硫酸银溶液 于 2500ml 浓硫酸（3.4）中加入 25g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶 解。 13、硫酸汞（HgSO4，C.P） 。 14、邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)= 2.0824mol/L 称取 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾制成 1000ml 溶液，其 COD 理论值为 500mg/L （以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD值为 1.176g 氧/克 邻 苯二甲酸氢钾） 。 四、四、实验步骤实验步骤 1、 用移液管吸取水样 20.00ml 于 500mL 的磨口锥形瓶中(若水样中氯离子浓 度超过 30mg/L)，加 2ml 浓硫酸及 0.4g 硫酸汞，使溶解后，加入 10.00ml 重铬 酸钾标准液，玻璃珠数粒，慢慢加入 28ml 含有硫酸银的浓硫酸，边加边摇，接 上冷凝管，加热回流 2 小时。 2、 稍冷、 用蒸馏水冲洗冷凝管等器壁后。 再用蒸馏水稀释到 140ml 为左右。 3、加 2-3 滴试亚铁灵，以标准硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色蓝 绿色红褐色为终点，记录所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量 V1（ml） 。 4、同时做空白试验，吸 20.0ml 蒸馏水代替水样，其它步骤与测水样相同， 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 V0（ml） 。 五五、数据处理、数据处理 1、原始数据 （1）硫酸亚铁铵的标定 溶液 标定初始刻度/ml 标定终点刻度/ml 标定用量/ml 重铬酸钾 0.25mol/L 7.00 11.7 4.7 （2）COD 测定 水样 滴定初始刻度/ml 滴定终点刻度/ml 滴定用量/ml 荷花池出水 13.20 29.90 16.70 空白（去离子水） 2.00 25.70 23.70 2、数据处理 （1）硫酸亚铁铵浓度：C(NH4)2Fe(SO4)2=0.1010mo;/L （2）按照所给公式计算 COD (O2,mg/L ) V0空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液