表面残油残铁含量的测定方法编制说明

YB/T *-*冷轧后钢板和钢带表面残油、残铁含量的测定方法（征求意见稿）编制说明1. 工作简况1.1. 任务来源根据全国钢标准化技术委员会SAC/TC183钢标委201010号文关于下达全国钢标委2010年第一批行业标准修订项目计划的通知的要求，计划项目编号2010-0289T-YB冷轧后钢板和钢带表面残油、残铁含量的测定方法行业标准的制订任务由鞍钢股份有限公司承担。1.2. 主要工作过程YB/T *冷轧后钢板和钢带表面残油、残铁含量的测定方法行业标准的制订工作项目起动于2010年12月。标准制定过程中我们首先作了标准资料方面的收集分析和研究工作。通过对这些资料深入细致的对比研究，综合考虑实际操作、现场实现的可能性及用户需求，结合以往多年的检验分析实践，制订了科学准确的标准的适用范围，确定了取样方法、检测方法等标准内容。在此基础上提出本标准草案。经过多标准草案的试验、验证、对比、分析、修改等大量工作形成了本标准的征求意见稿。2. 修订理由随着汽车业、家电业等冷轧钢板用户对冷轧钢板表面质量要求的不断提高，冷轧钢板生产企业进行了大量工作以改善冷轧钢板表面质量，冷轧钢板出厂时表面的残留物（残碳和铁粉）直接影响冷轧钢板的外观和使用性能，冷轧钢板表面残留物过高会造成涂装缺陷，给下游用户带来极大的困扰，同时镀锌板工序对作为其原料的冷轧原板的表面残留物有严格的要求，过高的残留物总量会降低镀锌板综合性能，因此降低钢板表面残留物（残碳和铁粉）是国内冷轧板生产企业亟待进行的工作。冷轧钢板出厂时表面的残留物（残碳和铁粉）是冷轧钢板在轧制过程中润滑冷却的乳化液残留在钢板表面经全氢退火而形成的，因此降低冷轧钢板轧制后退火前表面残留的残油和铁粉就可有效减少冷轧钢板出厂时表面的残留物（残碳和铁粉），冷轧企业采用加强轧制过程控制和退火前钢板电解脱脂清洗的方法来降低冷轧钢板轧制后退火前表面残留的残油和铁粉，而这些控制手段效果的好坏需要有严格的评价方法来做准确的判断，因此必须建立冷轧钢板轧制后表面残留物检测方法。部分国内冷轧板生产企业采用钢板表面反射率来评价钢板表面轧制后残留物的数量，钢板表面反射率与钢板表面残油和铁粉含量不呈完全的线性关系，不能直观地反映钢板表面的洁净程度；也有部分研究者采用直接重量法来检测钢板表面残油和铁粉，但由于冷轧板轧制后钢板表面残留的轧制油和铁粉含量很低，而直接重量法的误差极大，因此不能准确地反映钢板表面质量；部分公司采用溶剂冲洗的方法测定钢板表面残留物存在对残留物提取不完全的缺陷，最终使检测结果偏低。综上所述，只有建立有效的残留物提取方法将钢板表面残留物彻底提取才能达到准确检测冷轧钢板轧制后钢板表面残留物（残油和铁粉）的目的。3. 编制原则a) 标准的编写格式按国家标准GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则的统一规定和要求。b) 本标准在参考和改进国内外其他企业测试方法的基础上制定。c) 考虑国内生产操作流程及设备水平。d) 满足国内生产企业使用需求。e) 满足标准的科学性、先进性、有效性原则，反映国内外主流技术的检测水平及发展趋势，为提高冷轧钢板产品表面质量，领先国内市场，占据国际市场创造有利条件。4. 主要技术内容说明4.1. 范围根据本企业工艺流程，冷轧钢板在轧制后表面存在残存的轧制油以及轧制过程中产生的铁粉。因此，本标准范围为“本标准规定了冷轧后钢板和钢带表面残油、残铁含量的测定方法。”本标准适用于冷轧后钢板和钢带表面残油、残铁含量的测定。4.2. 规范性引用文件按国家标准GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则的统一规定和要求列出本标准所引用的标准编号和名称。4.3. 取样方法 本标准规定“距样板边缘不小于50 mm”，目的是减少由于污染造成的测试结果偏差；在冷轧钢板及钢带生产过程中，钢板边部的乳化液残留量由于工艺原因与钢板中间位置相差很大，同时在取样过程中会有人为污染，所以本标准规定了取样的具体位置，减少测试结果的偏差。本标准规定残油测试时取样为“量取500mm500mm的有效测定区”的目的是提高测试的准确性；本标准钢板表面残油测定采用重量法，而冷轧后钢板表面残油量一般在100mg/m2400mg/m2,按照本标准的取样方式，取样区内油含量为25 mg100mg，重量法完全可以满足准确测试的要求。本标准规定残铁测试时取样为“100mm100mm的有效测定区”，其面积为0.01 m2, 而冷轧后钢板表面残铁量一般在10mg/m250mg/m2, 按照本标准的取样方式，取样区内铁含量为0.1 mg0.5mg，溶解后的酸液浓度完全可以通过比色法准确测定。申请（专利）号: CN5.6 一种带钢表面的总残留和残留铁粉的测量方法此专利采用棉球蘸溶剂擦拭钢板后用溶剂直接冲洗棉球的方法，存在钢板表面残留物提取不彻底、误差较大的缺陷，同时由于采用脱脂棉球，在测定铁粉含量时高温浓盐酸会将棉球粉浆化而造成铁粉含量测定值偏低的问题 。综上所述，本标准规定的取样方法能够最大限度地减少测定误差，满足生产现场对钢板表面残留物的测定精度要求。4.4. 残油的抽提本标准规定采用“索氏提取器”（见图1）提取擦拭钢板后的脱脂纱布，目的是更为完全地提取钢板上的残油以使测试结果更准确。该提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使油脂类物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，提取更完全。抽提后，将抽提液倒入已事先在 105110 恒重烧杯中，在 5060 下将石油醚蒸干，由于轧制油的温度均远高于此温度，保证了在此温度下仅将萃取用油蒸干,表面残油在烧杯内。通过称重得到油质量，计算单面残油质量。4.5残铁的测定用脱脂纱布蘸石油醚反复擦拭被测定区内的残铁，直至纱布上无目视可见的油污为止。然后将附有铁粉的脱脂纱布置于烧杯中，加入盐酸、数粒沸石，加热沸腾约30 min后，用定性滤纸过滤于容量瓶中，用蒸馏水稀释混匀。取部分试液加入lmL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲啰啉溶液、l0mL醋酸铵溶液，用蒸馏水稀释至l00mL混匀，放置20 min以上。在波长510nm处测量显色溶液的吸光度。标准曲线的绘制用Fe标准溶液，根据试液中铁的含量取有梯度的溶液进行曲线绘制。5. 采标程度国内外在冷轧后钢板表面残油、