2016药学基础实验 乳剂的制备.ppt

乳剂的制备,吉林大学珠海学院化学与药学系实验教学中心,一、实验目的,1.掌握乳剂的几种制备方法。2.掌握乳剂的类型鉴别及未定性的检测方法。3.掌握混合乳剂HLB值的计算方法。,二、实验原理,乳剂（也称乳浊液）是指互不相溶的两项液体经乳化而成的非均相液体分散体系。分散的液滴称为分散相、内相或不连续相，直径一般在0.1100；包在液滴外面的另一液相称为分散介质、外相或连续相。乳剂由水相（W）、油相（O）和乳化剂组成，根据乳化剂的种类、性质及相体积比，可以形成水包油型（O/W）和油包水型（W/O）乳剂，也可制备微孔、复合乳剂或称多重乳剂（W/O/W或O/W/O）。乳剂常采用稀释法和染色镜检法鉴别，可供口服、外用及注射。,乳化剂是乳剂的重要组成部分，在乳剂的形成、稳定性及药效发挥等方面起重要作用。乳化剂的作用为：乳化剂被吸附于乳滴的界面，使乳滴在形成过程中有效地降低表面张力或表面自由能，有利于形成和扩大新的界面，使乳剂保持一定的分散度和稳定性，同时在乳剂制备过程中不必消耗更大的能量，仅用简单的振摇或搅拌的方法，就能制成稳定的乳剂。,乳剂的制备方法有油中乳化剂法（干胶法）、水中乳化剂法（湿胶法）及新生皂法（nascentsoapmethod）等。小量制备时可用乳钵，大量生产可用搅拌机、乳匀机、胶体磨完成。,三、实验内容,（一）实验仪器与材料1.实验仪器乳钵，刻度离心管，试剂瓶，离心机，显微镜，磨塞量筒，普通天平。2.实验材料鱼肝油、阿拉伯胶粉、西黄耆胶粉、花生油、豆油、液体石蜡、氢氧化钙溶液、吐温-80、豆磷脂、1%糖精钠溶液、5%对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯）醇溶液、苏丹红溶液、亚甲蓝溶液。,（二）实验部分1.手工法制备乳剂（用阿拉伯胶为乳化剂）【处方】豆油（d0.09）5mL阿拉伯胶（细粉）1.5g蒸馏水适量,【制备】（1）取豆油置干燥研钵中，加阿拉伯胶粉研磨均匀。按油：水：胶（4：2：1）的比例，一次加入蒸馏水6.5mL，迅速向一个方向研磨，直至产生“劈裂”的乳化声，即成初乳（初乳稠厚、色浅）。（2）取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯或量杯中，加水至25mL，搅匀即得。,【操作注意】（1）制备初乳的乳钵应干燥，其表面应粗糙。研磨时用力均匀，向一个方向不停地研磨，直至初乳形成。（2）在制备初乳时，加入水量不足或加水过慢均极易形成W/O型初乳，此时即使加水稀释也难以转变为O/W型；若加水量过多，水相的黏度降低，以至不能把油很好地分散，使制成的乳剂大多不稳定或易破裂。,【质量检查】（1）乳剂类型鉴别（稀释法、染色镜检法）。（2）乳滴的最大直径和最多直径（显微镜法：取乳剂少许置载玻片上，加盖玻片后在显微镜下观察，记录最大和最多乳滴的直径）。注：镜检要分清气泡和乳滴。,2.手工法制备乳剂（用聚山梨酯-80为乳化剂）【处方】豆油（d0.91）6mL聚山梨酯-803mL蒸馏水适量,【制备】（1）取聚山梨酯-80与豆油置干燥研钵中，研磨均匀，加入蒸馏水4mL研磨，形成初乳。（2）取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯或量杯中，加水至50mL，搅匀即得。（3）显微镜法测定乳滴的直径取乳剂少许置载玻片上，加盖玻片后在显微镜下测定乳滴大小，记录最大和最多乳滴的直径。,3.机械分散法制备乳剂（豆磷脂为乳化剂）【处方】豆油（d0.91）11mL豆磷脂溶液25mL蒸馏水适量,【制备】（1）豆磷脂溶液的制备：取豆磷脂1.1g，加甘油1.8mL研匀，再加少量蒸馏水研磨，用蒸馏水稀释至25mL。（2）取豆油、豆磷脂和蒸馏水共置小烧杯中，用液体高速剪切机以16000r/min速度匀化0.5min，12次即可。（3）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。（4）将制得的乳剂置于高压均质机中，在8001000Kg压力下均质1次，收集乳剂。（5）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。,4.机械分散法制备乳剂（聚山梨酯80为乳化剂）【处方】豆油（d0.91）11mL聚山梨酯805mL蒸馏水适量,【制备】（1）取聚山梨酯80，加适量蒸馏水搅匀，再加入豆油及余下的蒸馏水，用液体高速剪切机以16000r/min速度匀化0.5min1min，即得。（2）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。（3）将制得的乳剂置高压均质机中，在8001000Kg压力下，乳化12次，即得。（4）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。,5.乳剂类型鉴别及转型实验【类型鉴别】（1）稀释法：取乳剂少许，加水稀释，如能用水稀释的为O/W型，否则为W/O型。（2）染色法：将乳剂样品涂在载玻片上，用油溶性染料苏丹以及水溶性染料亚甲蓝各染色一次，在显微镜下观察，苏丹均匀分散的乳剂则为W/O型，亚甲蓝均匀分散的为O/W型。,【转型实验】取该乳剂半量，边振摇边滴加0.05mol/L氯化钙溶液（约加入5mL时）即形成W/O型乳剂。油酸是稳定剂，油酸钠降低界面张力的能力比油酸强的多。氢氧化钙为W/O型乳化剂。油酸钠水溶性太强，不易定位在油水界面上，而无法用于制备稳定的亚纳米乳。,四、实验结果和讨论1.将用不同制备方法和不同乳化剂制得的乳剂显微镜法测定的乳滴直径填于下表，并分析讨论结果。,2.绘制显微镜下乳剂的形态图。3.乳剂类型鉴别实验结果。4.乳剂转型观察现象记录。,五、注意事项1制备初乳时所用研钵必须是干燥