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三、仪表计量器具操作规程三、仪表计量器具操作规程 (一) 、 监视、测量器具检定使用操作规程(玻璃仪器部分) 第一条第一条:校正目的校正目的: 校正使其表面容量和真实容量一致。 表面容量:仪器上所表示的容量。 第二条:校正第二条:校正值值包含三个方面包含三个方面: 1、水的密度随温度改变的校正。 2、由于空气浮力使重量改变的校正。 3、由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。 第三条:第三条:在容量分析中作为容积的基本单位是l、即在真空中,1g 质量的纯水 在最大密度时(4)所占的体积,容器的容积一般是以 20为标准. 水的体积在 4以上,随温度的升高而增大,玻璃仪器的体积也随温度的升 高而增大。 为了校正容器时计算方便、将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量 关系列成一表。利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温 度的重量计算出该容积的真正容量,或由该容器的容量,计算出某一温度时 应盛有水的重量。 第四条:滴定管的校正第四条:滴定管的校正 1.洗净、活塞并擦干摸上凡士林或其它润滑剂,如硅油。 2.装水、放出尖端汽泡,并将液面放到零刻度。 3.取干净锥型瓶(50ml),并称定其重量。 4.放出一定量体积的水,记录水温度并称定其重量。 5.查表求出滴定管的真正容量。 6.校正值、画图、列表、备用。 例如:水温 20,0 5ml,水重 4.9876g,查表,水在 20时 5ml 修正值为 0.0141,则滴定管 5ml 处真正容量为 4.9876+0.0141=5.0017ml,即 5.00ml,修正值为 0. 继续放水至 10mL,记录水重 9.8428g,查表, 20时 10ml 修正值为 0.0282, 则 10mL 出真正容量为 9.8428+0.0282=9.8710ml. 校正值为 9.8710-10=-0.13ml 第五条:注意事第五条:注意事项项: 1 校正时每次均从零开始。 2 两次修正值误差应小于.02ml。 3 校正时需控制流速,每秒 34 滴(30 秒 5mL)。 4 使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。 第六条:容量瓶的校正第六条:容量瓶的校正: 1.洗净、烘干,放至室温,称重。 2.记录水温,加水至刻度,称重。 3.(瓶+水)重-空瓶重+不同温度玻璃仪器的校正值=实际重量。 例如:250ml 容量瓶空瓶重 90.80g,20时加水至刻度线并称重为 340.09g,水 重 340.09-90.80=249.29g,查表 20时,250mL 修正值为 0.71,则该瓶实际容 积为 249.29+0.71=250.00ml。 第七条:移液管的校正第七条:移液管的校正 1.空皿重量。 2.吸水至刻度以上。 3.滤纸擦干尖端,放水至刻度。 4.(水+空皿)称重。 5.(4)(1)+温度修正值(即水重+温度修正值)。 第八条第八条:吸入式移液管的校正吸入式移液管的校正: 吸入式移液管又称内容量或量入式移液管,适用于吸取粘稠液体。 制作:取普通移液管,把尖端磨去一部分,使吸入口增大,易于吸取。 校正(方法一): 1 先称(水+皿)重。 2 吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重。 (注意:移液管插入液面不宜过多。 ) 3 (1)(2)+温度修正值(即内容积+温度修正值)。 例如:10ml 移液管,20时(水+皿)重 40.00g,移液管吸取水至刻度后,称 定剩余(水+皿)重为 30.20g,该移液管的内容积为 40.00-30.20=9.8g,查表 20修 正值为 0.0282,该容器实际容积为 9.80+0.0282=9.83ml。 校正(法二): 1 先称(干燥移液管+锥型瓶)重。 2 吸取水至刻度线以上,取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线。 3 称(带水移液管+锥型瓶)重。 4 (3)(1)+温度修正值。 第九条:校正第九条:校正须须知知: 1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。 2、校正温度一般在 1525较好,校正中如温度有变化可查该温度下的修正 值。 4 校正用的纯水,必须提前一小时送如天平室,使温度恒定。 5 校正使用的锥型瓶要轻些,不要超过 50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。 6 再校正滴定管前,必须检验是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。 7 滴定管放水速度不宜过快,放完需梢停后,再读取容量。 8 移液管放完水,管与杯壁成 30 度角,二者不能有相互移动,约等待三秒后 移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。 9 校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方 如有水,必须用滤纸吸干。 第十条:第十条:检检定点定点: 1、滴定管: 110mL:半容量和总容量两点。 25ml:A 级:05;010;020;025ml 五点。 B 级:012.5;025ml 两点。 50mL:A 级:010;020;030;040;050ml 五点。 B 级:012.5;025;037.5;050ml 四点。 100ml:A 级:020;040;060;080;0100mL 五点; B 级:025;050;075;0100ml 四点。 2、分度滴管; 1ml 以下(不包括 1mL)检定总量和总容量的 1/10,若无 1/10 分度线,可 检 2/10。1ml 以上(包括 1mL)检定点: (1)总容量的 1/10,若无 1/10 分度线,检测 2/10。 (2)半容量流速口。 (3) 总容量。 第十一条:要求:第十一条:要求:有效期半年,每半年校正一次。 第十二条:附第十二条:附 1:不同温度不同体积玻璃仪器的修正值 温度 2000ml 修正值 1000ml 修正值 500ml 修正值 450ml 修正值 400ml 修正值 350ml 修正值 300ml 修正值 250ml 修正值 150ml 修正值 123.501.750.870.790.700.610.520.440.26 12.53.561.780.890.800.710.620.530.450.27 133.681.840.920.830.740.640.550.460.28 13.53.78 1.890.950.860.760.660.570.480.28 143.881.940.970.880.780.680.580.490.29 14.54.002.001.000.900.800.700.600.500.30 154.14 2.071.040.930.830.720.620.520.31 15.54.262.131.070.960.850.750.640.530.32 164.402.201.100.990.880.770.660.550.33 16.54.542.271.141.020.910.790.680.570.34 174.682.341.171.060.940.820.700.590.35 17.54.82 2.411.211.080.960.840.720.600.36 184.98 2.491.251.121.000.880.750.620.37 18.55.142.571.291.161.030.900.770.640.39 195.302.651.331.191.060.930.800.660.40 19.55.462.731.371.231.090.960.820.680.41 205.642.841.411.271.130.990.850.710.42 20.55.822.911.461.311.161.020.870.730.44 216.003.001.501.351.201.050.900.750.45 21.56.203.101.551.401.241.080.930.780.47 226.383.191.601.441.281.120.960.800.48 22.56.583.291.651.481.321.160.990.820.49 236.803.401.701.531.361.191.020.850.51 23.57.003.501.751.581.401.221.060.880.53 247.223.611.811.621.441.261.080.900.54 24.57.443.721.861.681.491.301.110.930.56 257.663.831.921.721.531.341.150.960.57 25.57.903.951.981.781.581.391.190.990.59 268.124.062.031.821.621.421.221.020.61 26.58.364.182.091.881.671.461.251.060.63 278.624.312.161.941.721.511.291.080.65 27.58.864.432.221.991.771.551.331.110.66 289.124.562.282.051.821.601.371.140.68 28.59.384.692.352.121.881.641.411.170.70 299.644.822.412.171.931.691.451.210.72 29.59.904.952.482.231.981.741.491.240.74 3010.165.082.542.282.031.771.521.270.76 校正时每次从零开始,每段最少重复两次,每两次修正值误差应小于 0.02ml。 滴定管的容量鉴定分段见下表。 滴定管的容量鉴定分段: 规格坚定分段 100.5;01 201;02 502.5;05 10 及其以上 05,010,015,020,025,030,035,040, 045,050 第十三条:附件第十三条:附件 2:玻璃仪器的洗涤方法 药物分析对实验仪器的清洁度要求很高,若仪器不干净,在分析中引入污 物,会影响测定结果的准确度和精密度。所以,仪器的洗涤,是分析工作中的重 要步骤,对所用的玻璃仪器,一般要求洗净不挂水珠。 1、1 洗涤剂的洁净剂有肥皂,洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。 肥皂,洗衣粉,去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗仪器,如锥型瓶、烧杯、 试剂瓶等。 洗液多用于不便用刷子洗涤的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻 璃垂融漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。 有机溶剂,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物较多 的仪器。 1、2 洗液的配制及使用 1.2.1(1)重铬酸钾洗液(清洁液)一般浓度为 510%的重铬酸钾溶液。 A、配制法:将重铬酸钾研细,将硫酸倾出一部分在研钵中,慢慢加入上述研 细的重铬酸胛,边加边研,待澄清后,倾出上清夜,继续将部分硫酸倾入研钵,渐 渐加入重铬酸钾粉末,研磨,至全部溶于所有硫酸为止。如浑浊,可在电炉上加 热,放冷、即成。 B、加热法:先将硫酸加热(注意温度不要太高),再按需要浓度加入研细的重 铬酸钾,边加边搅,继续加热至刚冒烟即可。 (2)使用方法:将要洗的仪器用常水先冲洗,除去大量的杂质,并尽量倾出水, 再加入洗液浸泡 1530 分钟,倒出洗液,用自来水洗净后,再用蒸馏水洗涤三次。 新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,洗液可反复使用,使用过久水分混 入太多,会减弱洗涤能力,当用至洗液由棕色变为绿色时,即失去了洗涤作用。 (3)注意事项:尽量避免水分混入,防止其稀释而逐渐减低洗涤效力;为钡所 污染的器皿不得用清洁洗液,因生成的硫酸钡很难从器皿上除去;含有少量的有 机溶酶(如乙醚、氯仿、丙酮)及还原性物质等,能立即使洗液全部失效而变为绿 色。应先用水冲洗后,再用洗液浸泡;被煤油、蜡所污染的器皿,不宜用清洁液洗, 可用石灰乳或热稀碱液洗。 1.2.2 12%硝酸钠浓硫酸溶液:取硝酸钠 12g,用少量水溶解后,加入浓硫 酸 100mL 即的、本液用于玻璃垂融漏斗等的洗涤。 1.2.3 醇制氢氧化钾溶液 取氢氧化钾 100g,溶于 50mL 水中,放冷后加工业酒精稀释成 1000ml 即得。 本液用于洗涤油腻或有机物,洗涤效果较好。 1.2.4 高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液 取高锰酸钾 4g 少量水,缓缓加入 10%氢氧化钠溶液即成。本液用于洗涤油 腻或有机物,洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀,可用盐酸或草酸溶液把他洗掉, 因本液碱性很强,所以洗涤时间不宜过长。 1.2.5 碱性溶液 常用的有碳酸钠、碳酸氢钠。个别难洗的油污器皿也用氢氧化钠,这些稀碱 溶液浓度一般在 5%左右、本品使用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器,一般采用时 间浸泡或浸煮法。 1.3 玻璃仪器的洗涤和要求 一般的玻璃仪器先用自来水冲洗以下,然后用洗衣粉、肥皂或去污粉擦洗、 再用自来水洗干净后,用蒸馏水冲洗三次。 对难洗的仪器 ,如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂溶漏斗等,先用自来水 冲洗后,沥干、用洗液浸泡后,再用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水洗三次。 洗净的玻璃仪器应不粘油腻不挂水珠,如果仍挂水珠,则需将仪器重复洗涤 直至达到要求为止。 (二)(二) 、 监视、测量器具检定使用操作规程(计量罐部分)监视、测量器具检定使用操作规程(计量罐部分) 第一条:校准目的:第一条:校准目的:为保证液体原辅材料计量的准确性,确保产品质量,统一各车 间计量罐的校准办法。 第二条:校准范第二条:校准范围围:公司内所有正常使用的原辅材料计量罐。 第三条:校准第三条:校准办办法法: 1、各车间液体原辅材料计量罐,在投入使用前必须进行计量体积的校准,由各车 间按如下方法进行并记录,动力设备部监督执行; 2、校准方法:用 20的水,称重后加入计量罐,用刻度标尺标示刻度; 2.1.把 20的水输入待标示的计量罐,至罐体下封头刻度线时,停止加水,标示 刻度“0”,把罐体内的水放出称量重量可以计算出罐体下部封头部分的体积。 2.2.把称量后的 20水输入待标示的计量罐内,至罐体上封头刻度线时,停止加 水; 2.3.测量上下封头刻度线之间(即计量罐筒体)的长度“L”,计算累计水量(上下封 头刻度线之间的水量)W; 2.4.计算计量罐筒体间单位长度内的重量 W/L,然后从“0”刻度起,根据具体情况 确定最小刻度值进行标示。 第四条第四条:以标尺为基准, (三)(三) 、 监视、测量器具检定使用操作规程(温度计部分监视、测量器具检定使用操作规程(温度计部分 第一条:校正目的:第一条:校正目的:保证温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计)显示数值 的准确性,确保产品质量,统一各车间温度计的校正办法。 第二条:校正范第二条:校正范围围: :公司内所有正常使用的温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金 属温度计)。 第三条:第三条:检检定周期:定周期:6 个月个月。 第四条:操作第四条:操作规规程:程: 1、各车间温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),在投入使用前和使用 一定时间后必须进行温度校正,由各车间按如下方法进行并记录,动力设备部监 督执行; 2、校正方法: 2.1.将标准温度计和待标定温度计同时放入 YRT-2 型熔点仪内(介质为导热硅油) ,进行升温标定。 2.2.每隔 4min 记录标准温度计和标定温度计读数。标定温度范围等同与使用范 围。 2.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。 2.4.对可以继续使用温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温 度范围内温度修正值。 3、校正方法二: 3.1. 将标准温度计放置标定温度计工作环境,检测同一点温度,进行升温标定。 3.2.根据工艺温度变化,记录不同温度下标准温度计和标定温度计读数。 3.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。 3.4.对可以继续使用温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温 度范围内温度修正值(依据 JJG684-2003)。 4、实际温度温度计读数+温度计校正值+标准温度计修正值 (四)(四) 、 SCSSCS 系列电子地上衡操作规程系列电子地上衡操作规程 第一条第一条:指导 SCS 系列电子地上衡的操作和常见故障处理。 第二条第二条:公司所有 SCS 系列电子地上衡 第三条:第三条: 工作原理:工作原理: 称重物体放置在秤台上,在重力作用下,称重传感器弹性体产生形变,使粘 贴于弹性体应变梁上的电阻应变计桥路失去平衡,从而输出与重量信号成正比 的 mV 级电信号。该信号经接线盒汇总后进入称量显示仪表,经放大、滤波、 A/D(模/数)转换等转变为数字信号,由微处理器对重量信号处理后直接在仪表 显示屏上显示称重数据。 第四条:第四条:设备结设备结构:构: 1、秤台、 2、框架、 3、信号电缆、 4、称重显示仪表 第五条:用途:第五条:用途:主要用于固体成品的称量。 第六条:特点:第六条:特点:操作简便,使用安全。 第七条:使用要求:第七条:使用要求: 1、物料放入秤台,不能有较大冲击,应尽可能做到轻取轻放; 2、接线盒不得受潮,一旦受潮应断电风干后方可使用; 3、必须在仪表“零中心”指示灯亮后,进行称量; 4、原则上,每次使用前应进行校正:取一标准件(例:秤砣等)进行称量,无异常 方可使用。 第八条:操作方法:第八条:操作方法: 1、使用前的检查: 1.1、检查秤台是否灵活,接线是否紧固,电缆是否完好; 1.2、通电观察仪表显示是否正常:秤台无物时显示为零,有物时有数字显示; 1.3、检查其他是否正常。 2、使用:确认无异常后,进行正常使用。 3、停用:切断称重显示仪表的电源,清洁设备。 第九条:第九条:维护维护与与检检修:修: 1、秤台必须保持灵活自如,不得有异物卡住,不得与引坡接触,各限位间隙应 符合要求(37mm); 2、计量重物不得超过地上衡的最大称量; 3、地上衡应定期(半年)进行检定; 4、称重显示仪表应有良好的接地线(电阻4 殴),接地线应单独设置; 5、下班前必须切断称重显示仪表的电源,决不允许在带电的状态下插、拔传感 器的信号电缆; 6、非维修人员不得从事地上衡的修理工作。 第十条:常第十条:常见见故障的原因分析及排除方法:故障的原因分析及排除方法:(略) 第十一条:第十一条:说说明:明:其它型号电子地上衡参照本规程执行。 (五)(五) 、 皮带称操作规程皮带称操作规程 第一条:目的:第一条:目的:指导皮带称的操作和常见故障处理 第二条:范第二条:范围围: :203 车间皮带称 第三条:第三条:使用前的使用前的检查检查: : 1、检查接线是否紧固,电缆是否完好; 2、通电观察仪表显示是否正常:皮带上无物时显示为零,有物时有数字显示; 3、检查各部件是否清洁; 4、检查连接袋是否完好; 5、检查其他是否正常。 第四条第四条:操作方法:操作方法: 1、检查确认无异常后,合上电源开关,开始预热。 2、预热 30 分钟后,启动皮带称,皮带称运行若干个周期后,显示器无重量显 示为正常。 3、启动推料器,开始投料称量,推料器运行参数根据规定量设定。 4、在干品 DM 给料结束前剩余 15-25(根据现实情况定)关闭推料器,保证皮 带上没有料。 5、称量结束后应进行累计量清屏。 6、切断电源,清洁设备。 第五条:累第五条:累计计量清屏方法:量清屏方法: 1、按菜单操作键(MENU)显示主菜单画面。 2、按滚动键( )查找到数据清零画面。 3、按确认键(ENTER)显示数据清零菜单画面。 4、按滚动键( )查找到累计量清零画面。 5、按确认键(ENTER)进入确认画面。 6、按( )键选择“确认”后按确认键(ENTER)确认。 7、按菜单操作键(MENU)退出,关闭电源开关称量结束。 第六条第六条:特殊特殊说说明明: 1、启动皮带称,皮带称运行若一周后显示器有重量显示(波动大),应及时处理。 2、皮带称显示仪参数已经设定好,未经车间批准不得擅自操作和改变参数。 3、皮带称称量前后,应进行全面、彻底清洁;特别是称量传感器、皮带轮及皮 带的清理,清洁的效果直接影响称量的准确性。 4、皮带称运行过程中严禁清理及维修,需要清理及维修前必须在关闭电源开关、 断电、挂警示牌并有专人监护的情况下进行。 (六)(六) 、 台秤操作规程台秤操作规程 第一条:目的:第一条:目的:指导台秤的操作和常见故障处理 第二条:范第二条:范围围: :公司所有台秤 第三条:使用方法第三条:使用方法: 1、使用前注意事、使用前注意事项项: 1.1、将台秤清理干净; 1.2、台秤应平放在坚实、平坦的地面上,四轮要同时着地(防止秤体倾斜,影响 计量准确性); 1.3、使用时,应把承重板摇动一下,使其刀刃与刀承接触良好;同时检查计量杠 杆与砣挂钩的编号是否相符;调整游砣顶丝,使游砣在计量杠杆上滑动自如; 1.4、游砣对准计量杠杆上零点刻线,计量杠杆尾端在视准器内应摆动均匀正常, 上下摆幅对称(如不对称,则旋转调整砣进行调整)。 2、使用、使用: 2.1、称量物品时,应尽量将物品放在承重板中央,并注意轻放,以免影响准确性 和损坏零件; 2.2、推移台秤应细心轻推,以免刀子震动;移动位置后仍应放平并进行计量杠杆 平衡检查; 2.3、每次称量切勿超过该秤极限负荷范围,以免秤受损坏;也不宜称量小于最大 称量的 1/20 的重物; 2.4、连续使用多次时,应在中途进行计量杠杆平衡检查,使台秤保持准确。 第四条:第四条:维护维护与保养:与保养: 1、台秤应有专人负责保管使用,不得任意拨弄;使用完毕应取下挂钩,关上视准 器并放置在室内干燥地点; 2、台秤上的

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