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文档简介
,1.空气环境监测2.水体监测3.噪声监测4.固废与土壤环境监测5.仪器分析,一、空气环境监测,SO2、NO2、总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物、降尘等的采样方法与测定;空气污染指数AQI的计算;大气环境监测方案的制定;空气污染源烟管气的布点采样方法。,总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物的测定,注意事项:,1.绘制标准曲线时,曲线方程a(截距)、b(斜率)值都有要求。如SO2,a0.005,b=0.0420.004,r=99.9%。NO2,a0.008,b=0.1900.003,r=99.9%。每个试验绘制标准曲线的时候都要注意a、b值的范围。这也是对标准曲线进行校正的方法。,注意事项:,2.测定总悬浮颗粒物、PM10时空白滤膜和样品滤膜都必须恒重:将滤膜置于恒温恒湿天平室内,平衡24小时,称量滤膜,以后每隔一小时再称一次,直至两次称量偏差应不大于0.4mg。3.降尘的采集:夏季,防藻类繁殖,集尘缸内应加入2ml0.05mol/L的CuSO4;冬季,防结冰和冻裂,集尘缸内应加入适量的甲醇或乙醇;,空气污染指数的计算,1.概念:空气污染指数(AQI,AirQualityIndex),是衡量空气质量等级的一个重要指标。以整数表示。也就是我们经常在天气预报中看到的空气质量优、良情况。2.作用:衡量空气质量等级,3.计算过程,(1)计算污染物分指数Ii(2)确定空气污染指数APIAPI=max(I1,I2,Ii,In)(3)判断空气质量等级最大的污染分指数为该区域空气污染指数API,对应的污染物即为该区域空气的首要污染物。,空气污染指数分析浓度限值,AQI技术规定,二、水体监测,水样的预处理,主要是水样的消解方法等;常规实验项目PH、悬浮物、化学需氧量、氨氮、溶解氧等的测定;实验过程中质量控制与保证,如:有效数字的修约与数据处理方法、加标回收实验方法及计算等。,水样的预处理,1.水样的消解消解也称为消化,它是将样品与酸和(或)氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中,加热分解并破坏有机物的一种方法。2.消解处理的效果:消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。,COD消解装置,消解用微波炉,消解用的电热板,消解水样的方法:,湿式消解法(使用广)干式分解法(干灰化法),湿式消解法:,1、硝酸消解法:适合于处理比较清洁的水样。方法:取混匀的水样50200ml于烧杯中,加入510ml浓硝酸,在电热板上加热煮沸,蒸发至小体积,试液应清澈透明,呈浅色或无色,否则应补加硝酸继续消解。蒸至近干,取下烧杯,稍冷后加2HNO3(或HCL)20ml,温热溶解可溶盐。若有沉淀,应过滤,滤液冷至室温后于50ml容量瓶中定容,备用。2、HNO3H2SO4消解法3.HNO3HClO4消解法4、H2SO4H3PO4消解法5、H2SO4KMnO4法:多用于消解测定汞的水样(因为KMnO4是强氧化剂可将试样中的汞全部转化为二价汞,防止其挥发。另外它可以氧化有机物)。消解要点:取适量水样,加适量硫酸和5高锰酸钾,混匀后加热煮沸,冷却,滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。,常规实验项目注意事项总结:,1.悬浮物:摇匀静置半小时后再取样,取样时要去除漂浮或浸没的不均匀固体物质。2.化学需氧量:对于化学需氧量小于50mg/L的水样(一般较清澈的地表水)应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。这样能更好的保证实验准确性。3.总磷:如果实验室内温度低于13,可在2030水浴中,显色15mim;比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的磷钼蓝显色物。4.重金属测定时,要特别注意酸对实验结果的影响。最好使用优级纯的酸,并做空白实验进行检验。5.采水样加固定剂时,要沿着采样瓶内壁加,不能悬空滴加,防止空气中污染物带入水样中。6.采样时最好能做一个全程序空白(即在实验室用采样瓶装去离子水带到采样现场进行模拟采样,加固定剂,拿回实验室与样品一同进行测定)。这是采样质控的措施,防止现场环境带来的污染误差。,实验过程中的质量控制,1.分析测量中的读数:分析天平:称量时读至小数点后四位。滴定管:做滴定实验时,读至小数点后两位(最后一位为估读值)。移液管:小数点后两位。量筒:整数位。溶液浓度:标液浓度读四位有效数字或小数点后四位。近似浓度读一位有效数字。,实验过程中的质量控制,2.分析实验中的误差及消除方法:方法误差对照实验(用不同的方法做同一个样品,看结果是否一致)仪器误差校准仪器。定期对所用的仪器如滴定管、移液管、容量瓶、天平砝码进行校准。不同实验分开使用玻璃器皿。最好做到专人专项专用。试剂误差作空白试验。空白值很大证明试剂有问题。个人与环境误差平行样、质控样。判断实验结果是否准确。,三、噪声污染监测,1.噪声的来源与危害。噪声的来源主要有交通运输、工业生产、社会生活、施工噪声等。长期的噪声污染对人的睡眠、听力等生理方面和对建筑、仪器等设备方面都会产生很大危害。2.噪声仪的校准。噪声仪操作简单,但要准确测量是非常不容易的。周边环境等因素对结果影响很大。所以我们除了熟练掌握操作流程外,更要每次测量前对噪声仪进行校准,校准值为93.8分贝。3.噪声的评价方法与标准。要特别注意新标准的更新与应用!可由专人定期去环境标准网落实标准、方法更新情况,尤其实验这一块,新旧方法区别比较大。,四、固废与土壤环境监测,1.固体废物与土壤的概念与管理方法;2.腐蚀性、浸出毒性的测定方法;腐蚀性主要测定PH值或55.7时钢的腐蚀深度。3.土壤样品的采集布点、制备预处理的方法;4.土壤的消解与土壤中重金属的测定。,浸出毒性的测定方法,称取100g试样置于浸出用的混合容器中,加水1L,于振荡机上震荡9小时,静置16小时后,通过过滤装置分离固液相,取液体进行测定。注意每批样品做一个浸出空白。腐蚀性与浸出毒性实验预处理的区别:腐蚀性是将样品风干碾磨处理后再消解浸取。浸出毒性预处理是将整块样品直接进行浸取。,土壤样品的采集、制备,1.样品采集:布点方法:对角线布点法适用于污水灌溉或受污染的水灌溉田块。一般3-5个采样点。梅花形布点法适用于面积小、地势平坦、土壤较均匀的土地。一般5-10个采样点。(使用较多)棋盘式(网格式)布点法适用于面积中等,地势平坦开阔的不均匀土地。一般10个采样点以上。蛇形布点法适用于地势不平坦的大面积土地。采样深度:0-20cm采样量:一般要求1kg采样工具:带刻度的采样筒2.土壤样品制备:风干、研磨与过筛3.土壤样品消解:电热板消解法、微波消解法。,电热板消解法,准确称取0、4000g样品于50ml聚四氟乙烯坩锅中,用2ml水湿润后加入10ml盐酸,在通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步进行分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下冷却,然后分别加入10ml硝酸,5ml氢氟酸,4ml高氯酸(加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约1020分钟后,硝酸烟雾挥发殆尽后加入),加盖后于电热板上中温(120左右)加热1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,可以常摇动坩埚(待液面下降至可以摇动时,每2030分钟摇动坩埚一次)。当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内物呈粘稠状。视情况可再加入6ml硝酸,3ml氢氟酸和2ml高氯酸,重复上述消解过程,当白烟再次基本冒尽且坩锅内容物呈粘稠状时,待冷却,用少量去离子水冲洗坩锅盖和内壁,并加入50%的硝酸溶液1ml温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中,加去离子水冲洗内壁3-4次,并将洗液也移入容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液,消除共存成分铁的干扰,用1%稀硝酸冷却定容至标线摇匀,待测。每批样品称取3份,并加做双份全程序空白(去离子水)。,微波消解法,准确称取土壤样品0.4000g,置于微波聚四氟乙烯消解罐中,用少量去离子水湿润后,加入量为硝酸10ml,氢氟酸5ml。高氯酸4ml。按照升温程序进行消解,冷却后将溶液转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中,加入4ml高氯酸,电热板温度控制在150,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷,加入盐酸溶液6ml,温热溶解可溶性残渣,全量转移至50ml容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液,冷却后用1%稀硝酸定容至标线,摇匀。待测。每批样品称取3份,并做双份全程序空白。,五、仪器分析,主要讲了可见分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收仪和离子、气相、液相色谱仪的工作原理,仪器各组成部件名称作用,仪器维护和测
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