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文档简介
一、目的要求,1进一步练习分析天平的称重以及滴定管、移液管、容量瓶的操作2学习用滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的方法,二、原理,NaOH+KHC8H4O4NaKC8H4O4+H2O指示剂酚酞计算nNaOH+HnANanA+nH2O2NaOH+H2C2O4Na2C2O4+2H2O即2NaOH+H2ANa2A+2H2O由此求出M指示剂酚酞,三、主要试剂及仪器,1试剂:0.1molL-1NaOH溶液邻苯二甲酸氢钾(基准)草酸(试样)酚酞指示剂2仪器台称,分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、锥瓶,四、实验步骤,10.1molL-1NaOH溶液的标定以差减法称量KHC8H4置入250ml锥形瓶中,(0.40.6g/份)。加入4050ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入23d酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定微色并保持30不褪色即为终点,平行测定3份,记录初未读数,2有机酸摩尔质量的测定,HnA中的n2上周实验已告之学生,另要求学生称取有机酸质量0.63g左右(准确称取)所测有机酸大致摩尔质量范围130120g/mol由此得m1m2取平均值称量准确称取有机酸试样于50ml烧杯中,加水溶解,定量转入100ml容量瓶中,稀致刻度,摇匀,用移液管(25.00ml)平行移取3份,分别置于250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2d,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,半分钟内不褪色而为终点,记录读数。,滴定分析操作程序分三步:配制标准的测定;标定标准溶液;被测物质含量的测定,在这三步中,以下四个操作技能是必须的。称量滴定移液定容,而涉及的仪器为:分析天平、滴定管、移液管(吸量管)容量瓶,现一一介绍。,润洗,滴定管在使用前还必须用滴定剂润洗三次,每次15ml。润洗液弃去。观看动画,装入溶液排除气泡,洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。滴定剂装入必须直接注入,不能使用漏斗或其他器皿辅助。观看动画,蓝带滴定管,有的滴定管背面有一条蓝带,称为蓝带滴定管。蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似,当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交,此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。,蓝带滴定管的读数示意,读数点位置,碱式滴定管的使用,碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化,检查玻璃珠是否大小适当,若有问题,应及时更换。碱式滴定管的装液、润洗等操作与酸式滴定管相同。,碱式滴定管的洗涤,碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同,碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中,用吸耳球将洗液吸上洗涤。也可采用类似洗涤酸式滴定管的方法洗涤碱式滴定管。,碱式滴定管管尖气泡的排出,将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。观看动画,碱式滴定管的操作方法,滴定时,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指头辅助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。观看动画,使用碱式滴定管的注意事项,挤压胶管过程中不可过分用力,以避免溶液流出过快。用力方向要平,以避免玻璃珠上下移动。不要捏到玻璃珠下侧部分,否则有可能使空气进入管尖形成气泡。,实验内容,HCl溶液滴定NaOHNaOH溶液滴定HCl,(一)分别配制0.1molL-1HCl溶液及0.1molL-1NaOH溶液各1000ml,mNaOH=CVMNaOHC浓V浓C拟配V拟配顺便介绍一些原装浓碱浓酸的浓液HCl:11.612.4molL-13638%(w)硝酸:14.415.2molL-165.068.0%硫酸:17.818.49598%磷酸:14.685%冰醋酸:17.49999.8%氨水:13.314.825.028.0%化学试剂级别英文缩写化学纯(chenicalpnre)CP分析纯(试剂)(analyticalreagent)AR优级纯(guaranteereagent)GR(保证试剂)标准物质(referencemoterial)RM,(二)酸碱溶液的相互滴定,1要求同学们预习P118125提醒同学们,我们使用的酸式滴定管为聚四氟活塞,不需要涂沫凡士林。2分以下几步边示范边讲解,(酸、碱式滴定管分别介绍)洗涤检漏清洗排气读零滴定(边滴边摇)终点指示剂的颜色,以及终点判断未读数(要控制半滴,并要善于用洗瓶)装液:溶液直接由试剂瓶倒入滴定管不允许二次转移、排气泡、调零滴定姿式、速度:开始“见滴成线”3-4d/s近终点时,控制半滴。终点:读数
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