葡萄糖一般杂质的检测

葡萄糖一般杂质的检测,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,目录,实验目的,2.葡萄糖简介,3.葡萄糖的检查项目,4.葡萄糖的酸度检测,5.溶液的澄清度与颜色,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,目的,1.掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。,2.熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。,3.葡萄糖的鉴别试验,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,葡萄糖,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,检查项目,酸度溶液的澄清度与颜色乙醇溶液的澄清度氯化物硫酸盐亚硫酸盐与可溶性淀粉干燥失重炽灼残渣蛋白质钡盐、钙盐铁盐、重金属、砷盐,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,酸度,试剂,1、酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,备料单,胶头滴管、刻度吸管、烧杯、试管、,实验原理,酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,实验方法（酸度）,取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解,即得。）3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,溶液的澄清度与颜色,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,试剂,1号浊度标准液（硫酸肼、乌洛托品溶液）对照液(氯化钴液、比色用铬酸钾液、比色用硫酸铜液),中华人民共和国药典2010年版第二部927页,备料单,药勺、试管、烧杯、玻棒、容量瓶、紫外分光光度计、刻度吸管,实验方法,取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。,中华人民共和国药典2010年版第二部927页,1号浊度标准液,浊度标准贮备液的制备称取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100mL量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置46h；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。,中华人民共和国药典2010年版第二部附录IXB,浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.120.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。,中华人民共和国药典2010年版第二部附录IXB,中华人民共和国药典2010年版第二部附录IXB,注意事项,试验比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察；比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；而且所用比色管刻度高度应一致。,硫酸肼,硫酸肼是联氨与硫酸生成的盐类。它无色无味鳞状结晶或斜方结晶。微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性。不溶于醇在空气中稳定，不易吸湿强还原剂不可与碱类、氧化剂共存有毒、致癌性,乌洛托品,外观与性状：白色细粒状结晶、味初甜后苦溶于：水、乙醇、氯仿、四氯化碳不溶于：乙醚、石油醚、芳烃禁配物：强氧化剂、强酸危害：引起皮肤病、易燃具有腐蚀性,实训记录,资料来源：,比色用：中华人民共和国药典2010年版第