实验十二-苯亚甲基苯乙酮的制备_第1页
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文档简介

实验十二烯基甲基苯乙酮的制备一、实验目的1、掌握羟醛缩合反应原理和方法;2、掌握反应温度控制方法;巩固水滴漏斗,搅拌器的使用。3、产品再结晶方法的集成。第二,反应原理直-H2Oc6h 5 choch 3c oc6h 5c 6 H5 choh CH2 coc6h 5c 6 H5 ch=ch coc6h 5反应过程:-H2OC6H5CH=CHCOC6H5三、物理常数分子量状态熔点/c沸点/c比重溶解度苯乙酮120.15一种无色的晶体或淡黄色的油状液体,有山楂般的香气。20.5202.31.0281乙醇、醚、丙酮、苯、氯仿苯甲醛106.12有杏仁香味的无色或黄色液体-261781.0415乙醇、醚、丙酮、苯、石油醚四、实验装置示意图五、反应阶段苯甲醛和苯乙酮由10%氢氧化钠溶液催化缩合合成。主要在装有搅拌器、温度计、水滴漏斗的三木瓶上进行,以便顺利执行和控制苯甲醛的水滴加速度。将25mL10%氢氧化钠溶液、50mL 95%乙醇和12ml丙酮添加到具有搅拌器、温度计和静压漏斗的250ml三端口烧瓶中。保持反应温度在20250C之间,在一定压力漏斗液滴中加入10毫升苯甲醛,调节液滴加速度(5-10分钟滴)。添加水滴后,继续将此温度搅拌到11.5h。也就是说,有固体析出。反应结束后,将3个烧瓶放入冰水浴,冷却15 30分钟,使结晶完美。过滤回收物,用水充分洗涤,清洗液在PH试纸上呈中性,苯基甲基苯乙酮粗糙。粗产物以95%乙醇再结晶(每克需要约4 5毫升溶剂),溶液颜色较深的情况下,可以脱色少量活性炭,得到亮黄色片状结晶产物,熔点56570C。六、实验过程7、注意要点(1)稀碱最好是新配制的(浓度要足够)。(2)调节好反应温度,温度过低的产品粘糊糊的,太高的副作用也很多。(3)洗涤要充分,可以转到烧杯进行。(3)产物熔点低,在再结晶热时容易熔化,因此应使用乙醇作为溶剂均匀化。八、考试问题1.在这个实验中如何避免副作用的发生?答:首先将苯乙酮与碱混合,产生碳负离子,控制低温,防止苯乙酮自行缩合。加入温压搅拌,交叉羟基醛缩合,可防止苯甲醛的沉积。3.在这个实验中,添加苯甲醛和苯乙酮后,不稳定立即失去

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