过氧化氢含量的测定_实验报告

实验一 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）一、 实验目的（1） 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；（2） 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。二、 实验原理（1）由于在酸性溶液中，KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强，所以，测定H2O2的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：5H2O2+2MnO4-+6H+2Mn2+8H2O+5O2实验室用Na2C2O4标定KMnO4溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下： 2KMnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2OC(KMnO4)=2m(Na2C2O4)/5M(KMnO4)V(KMnO4)开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积，按下式计算过氧化氢的含量：式中p(H2O2)稀释后的H2O2质量浓度，g/L。三、 仪器与试剂仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）. 试剂：工业H2O2样品，KMnO4(0.02mol/L)标准溶液，H2SO4(3mol/L)溶液。四、 实验步骤1.0.02mol/L的KMnO4标准溶液的配置及标定 （1）0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制 1.52.0gKMnO4固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水表面皿，煮沸2030min冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置710d上清液砂芯漏斗过滤洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定KMnO4标准溶液的标定（2） 准确称取0.150.20g基准物Na2C2O4，置于250ml锥形瓶中40ml蒸馏水，15ml H2SO4（3mol/L），水浴至蒸汽冒出趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪去时速度再次减慢最后加半滴KMnO4标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记下KMnO4标准溶液的体积。平行滴定三次2. H2O2的含量测定 用吸量管吸取10mlH2O2样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，混合物均匀。用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，各加5mlH2SO4(3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢，待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经稀释样品中的含量。五、 实验记录与处理项目123H2O2试剂体积，mlKMnO4的浓度，mol/LKMnO4(终读数),mlKMnO4(初读数),ml消耗KMnO4体积，ml稀释样品中H2O2的含量，g/L未经稀释样品H2O2的含量,g/L未经稀释样品H2O2的含量的平均值,g/L相对偏差Na2C2O4的质量m/gKMnO4终读数