MT 251-1991 煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准 51一91煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了1,2一乙二胺二盐酸盐比色法测定各种水中的亚硝酸根离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中亚硝酸根离子的测定。当取用10定亚硝酸根离子的浓度范围是0. 01 ,稀释水样可扩大测定范围。本标准不适用于当试验水样中三价铁离子大于100 代硫酸根离子大于1 000 大于2 g,聚磷酸钠大于50 硝酸根离子的测定。4氮盐再与一乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后，进行比色测定。3试剂3门水:无亚硝酸盐水或同等纯度的水。无亚硝酸盐水制备如下:每升蒸馏水中加入1. 0 2: 0 3. 2)，再加入1-3 3. 3)，使水溶液呈粉红色后，重蒸馏。弃去前50 . 2硫酸锰溶液:称取3. 64 于100 . 3高锰酸钾溶液:B 643)溶于1 000 . 4盐酸溶液:用化学纯盐酸(22)配制成(1+5)溶液。3. 5磷酸溶液:c (1. 5 。用移液管吸取25 B 1282)，于盛有150 匀。冷却至室温后，移至250 水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中(可至少稳定6个月)。3. 6显色试剂;称取10. 0士0.g 4，加入到盛有25. 0士0. 2 B 1282)和120 解后，再称取0. 500士0. 005 g 一乙二胺二盐酸盐(C, 2溶解于上述溶液中，移至250 水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中(可稳定1个月)。注:7亚硝酸钠标准贮备溶液(1. 0 02-):称取已在100少千燥2B 633)0. 149 9士0. 000 2 g,溶于250 至1 000 水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中(可稳定1个月)。.0 :用移液管吸取10 入500 水稀释至刻度，摇匀。用时现配。4仪器4. 1分光光度计:波长精度为士3 华人民共和国能源部1991一10一04批准1991一12一01实施址。.I 3移液管;10,20,25 度为+ 0. 04 4刻度吸骨,5 度值0. 05 0 分度值。1 :所有玻璃器皿应用门十5)盐酸溶液仔细清洗，别吸取亚硝酸钠标准工作溶液(3. 8) 0,1. 0,2. 5,5. 0, 10. 0 50 水稀释至40 其对应的亚硝酸根离子质量分别为0,2,5,10,20 用日视比色，应适当增加标准系列溶液数目)，立即混合，用水稀释至刻度，混匀，在20 定吸光度用2c。比色皿，在分光光度计上，于540 n。处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光们川度。以亚硝酸根离子的质量光度为纵坐标绘制标准曲线。2. 1用移液管吸取25 清水样(如水祥有悬浮物，应预先用玻璃纤维滤器过滤)，移人50 水稀释至40 3. 5)，以便加入显色试剂后获得规定的1)。按5. 3用2 分光光度计上，于540 空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度(或者与标准系列溶液进行目视比色)。另取一份水样，按5. 2. 12. 3条操作，替显色试剂(3. 6)，并以水作参比，5根据吸光度(在标准曲线上查得试验水样中相应的亚硝酸根离子的质量(pg)O、一;。果取小数点后三位，修约至小数点后二位7精密度同一化验室测定允许差应符合下表的规定亚硝酸根离子含量,绝对允许差，相对允许差，%1051一91附加说明:本标准由煤炭科学研究总院提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法(51制说明(四川煤田地质研究所)大然水中的亚硝酸盐是水体中氮循环的一种中间产物。水体中含有的蛋白性物质经生物分解，就可能形成亚硝酸盐。亚硝酸盐极不稳定，它可被氧化成硝酸盐，也易被还原成氨。水体中的亚硝酸盐同其他形式的氮化合物相联系，微量的亚硝酸盐也能说明水体已受有机物污染。因此，亚硝酸盐是判断水体有机污染的标志之国内外有关标准及资料文献中，通常采用的大多是重氮偶合比色法，所不同者只是在所用显色试剂及测定条件上略有区别。我们参照国际标准中测定水中亚硝酸根离子的方法，进行了有关测定条件的试验，确定采用二胺二盐酸盐分光光度法作为测定煤矿水中亚硝酸根离子的标准方法。试验结果表明，该法具有准确、灵敏，简便易行和适应范围较宽的特点。该法测定亚硝酸根离中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，再与乙几胺二盐酸盐偶联生成红色染料，其色度深浅与水中亚硝酸根离子含量成正比，从而籍以进行分光光度测定2加标回收试验为了考察根据有关条件试验拟定的测定方法的实际测定效果，在日常分析的水样中，准确加人不同量的亚硝酸盐标准物质，按拟定的方法进行了测定。从回收试验的测定结果来看，加人亚硝酸盐标准物质的量，换算为亚硝酸根离子的浓度为。 ，其百分回收率为93写106%了避免意外的污染给测定带来影响，为此，对所用玻璃器皿的清洗，在标准中作了规定，即先用(1+5)盐酸仔细清洗，然后用水冲洗干净。并规定分析、稀释用水为无亚硝酸盐蒸馏水或同等纯净的水。在标准中还写入了无亚硝酸盐水的制备方法。4为了消除有的水样本身带色的干扰，在标准中列人了色差校正一条。如果水样浑浊，可用玻璃纤维滤器过滤的消除干扰对于其他某些干扰测定的物质，如三价铁离子，主要存在于酸性水中;抓、抓胺、硫代硫酸盐和聚磷酸盐等，可能存在于某些工业废水或污水中。在地表水、地下水等自然水中可能存在的少量沂价铁离子和硫代硫酸盐不会引起干扰。但在标准中仍指明了这些干扰物质在试验水样中不致引起干扰的限量。关于方法的精密度为拟定的方法，对30件水样(其中部分水样添加了不同量的适当提高水样的亚硝酸根离子的含量)进行了重复测定。根据测