MT 255-1991 煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准55一91煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了铝酸盐比色法测定各种水中的可溶性二氧化硅。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中可溶性二氧化硅的测定。当取用50 定的浓度范围是0. 1-5 标准不适用于在还原、显色过程中引起干扰，产生不正常颜色、含有强氧化剂或还原剂、有机化合物的水样中可溶性二氧化硅的测定。2方法提要可溶性二氧化硅与钥酸钱反应生成浅绿黄色络合物，用1化成蓝色络合物后，进行比色测定。蒸馏水。3. 3盐酸溶液:用盐酸(22)配制成(1+1)溶液。3. 4钥酸铁溶液:称取7.5 57),溶于100 . 5草酸溶液:,(溶于100 01 g 1 3330)，加人到50 有1G 3溶液中。溶解后，再加入到100 有30 G 3溶液中，加水稀释至200 匀。在暗处贮存。当颜色变暗或有沉淀时，应重新配制。3. 7二氧化硅标准溶液(1. 0 称取0. 473 0士0. 000 2 用水溶解后，移至1 000 水稀释至刻度，摇匀。4仪器分光光度计:波长精度为士3 析天平:感量0.1 0,20,25 度为士0. 04 0 度为士0. 08 00 度为士0. 16 度吸管:5 度值0. 05 0 度值0. 1 55一91_氧化硅标准系列溶液:分别吸取二氧化硅标准溶液(,.0 比色管中，用水稀释至刻度，混匀色，应适当增加标准系列溶液数目)。其对应的二氧化硅质量分别为。,50,100,200,300 用目视比2迅速、连续地加入1. 0 . 3)和2. 0 混匀3在5 混匀(此步骤结束后，入2. 0 混匀，10 分光光度计上，于640 空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光度以二氧化硅的质横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。过滤除去悬浮物的澄清水样，于50 水稀释至刻度。同时用50 用目视比色，在此步骤结束后2. 2. . 2. 4用色皿，在分光光度计上，于640 空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度5. 2. 5如果水样有颜色，干扰吸光度的测定，应另取一份水样，1一5. 2. 3条操作，但不加钥酸铰溶液(用1 分光光度计上，于640 水作参比，测定其吸光度。5. 2. 6根据吸光度(有干扰颜色的试验水样吸光度应减去5. 2. 5条所测得的吸光度)，在标准曲线pg)署式中:样中可溶性二氧化硅的含量,;，由标准曲线上，查得的试验水样中二氧化硅的质量,试验水样的体积，约至小数点后二位。7精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:可溶性二氧化硅含量,绝对允许差,相对允许差，%蕊10夕标准由煤炭科学研究总院提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法(55制说明(四川煤田地质研究所)天然水中一般都含有几氧化硅，其含量与天然水所处的地质和地理条件有关二氧化硅在天然水中存在的形态极为复杂，因此，从有关文献资料来看，对二氧化硅在水中存在形态的撼法上也是各式各样的，即尚未取得共识。综合有关文献资料对水中二氧化硅存在形态的论述，水中二氧化硅绝大部分是以离子态的形式存在，但也可能有少量的、以多个二氧化硅聚合而成的聚合态，以及聚合态二氧化硅再进一步集合或絮凝在一起，形成凝聚的、一般称之为胶体状态的二氧化硅。此外还可能有不溶性硅酸盐的极小微粒以悬浮状存在的二氧化硅(形成水的浊度成分)，以及有机体中存在的二氧化硅(如硅藻)等等1关于测定方法的选择从国内外有关水质分析标准及文献资料来看，测定二氧化硅的方法有酸脱水重量法，硅钥酸盐比色法和原子吸收分光光度法。原子吸收分光光度法测定二氧化硅须用石墨炉，应用尚不普遍。酸脱水重量法测定二氧化硅，是长期以来广泛采用的方法，测定结果比较稳定、可靠，但操作手续冗长，兼之一般水中的二氧化硅的含量大多较低，用重量法测定也不甚适宜。硅钥酸盐比色法现已广泛用以测定二氧化硅。硅钥酸盐比色法测定二氧化硅又分为硅钥黄和硅钥蓝比色法。硅钥蓝比之硅相黄灵敏度高，显色后的稳定性较好。但硅钥黄适于测定含量较高的二氧化硅，并可进行目视比色。因此确定将二者均用以作为测定煤矿水中二氧化硅的方法。如前所述，二氧化硅在水中存在的形态极为复杂，但绝大部分是以离子态存在于水中，硅铝酸盐比色法测定二氧化硅，是测定水中能与相酸按产生反应的、以离子态存在于水中的吮氧化硅。一定酸钱和二氧化硅反应，生成杂多酸黄色络合物，从而进行目视比色或分光光度测定;如果再在一定条件下，用还原剂将黄色的硅钥酸进一步还原成硅相杂多蓝，并进行分光光度测定。2在标准中写人了色差校正的内容，通过加人草酸以消除干扰。强氧化剂或还原剂、某些有机化合物可能对测定产生干扰，但这类物质在地表水、地下水等天然水中一般不存在，即使存在也因含量甚微而不致卜扰测定3采用10多个水样，在测定水样本身二氧化硅含量之后，再分别加人一定量的二氧化硅标准溶液，进行了加标回收测定。测定结果表明，在二氧化硅标准加入量1. 0000范围内，回收率为94%105%用30个水样，并分别加入不同量的二氧化硅标准溶液，进行了重复测定。重复测定结果经统计计