锌净液工艺操作规程

Q/ZYJ 株洲冶炼集团有限责任公司企业标准Q/ZYJ05.01.12.022005代替Q/ZYJ05.01.12.022004锌系统净液工艺操作规程2005-09-05发布2005-10-08实施株洲冶炼集团有限责任公司发布Q/ZYJ05.01.12.022005前言本标准是对Q/ZYJ05.01.12.022004锌系统净液工艺操作规程的修订。编写规则符合GB/T1.12000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则的要求。本标准从实施之日起,原Q/ZYJ05.01.12.022004锌系统净液工艺操作规程同时废止。本标准由株洲冶炼集团有限责任公司产品与工艺技术标准化工作分会提出。本标准由株洲冶炼集团有限责任公司标准化管理委员会办公室归口。本标准起草单位:湖南株冶火炬金属股份有限公司锌浸出厂本标准主要起草人:唐树兴刘文敏袁建明本标准主要审核人:刘朗明陈爱国朱北平苗华磊谷卫胜周新海肖康唐守层唐凌本标准主要审编人:钟鸣谭仪文本标准批准人:王辉本标准1995年12月30日首次发布,2000年6月12日第一次修订。IQ/ZYJ05.01.12.022005锌系统净液工艺操作规程1范围本标准规定了锌系统净液工艺流程、基本原理、原材料质量要求、工艺操作条件、岗位操作法、产出物料及质量要求、主要技术经济指标和主要设备。本标准适用于锌系统净液工艺操作过程。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。YS/T94硫酸铜(冶炼副产品YS/T268乙基钠(钾黄药Q/ZYJ04.02.05-2002工业用布技术条件Q/ZYJ06.05.02.012005矿粉中性上清Q/ZYJ06.05.02.032005锌电解新液Q/ZYJ06.05.02.042005铜镉渣Q/ZYJ06.05.02.052005黄酸钴渣Q/ZYJ06.05.02.132005自用锌粉3工艺流程(见图14基本原理净液是将矿粉中性上清液中不利于电解的有害杂质如铜、镉、钴、镍、锗等元素除去。4.1一次净液一次净液是利用标准电极电位较负的金属来置换溶液中标准电极电位较正的金属离子。主要化学反应如式(1式(4:CuSO4+Zn=ZnSO4+Cu (1CdSO4+Zn=ZnSO4+Cd (2CuSO4+Cd=CdSO4+Cu (3NiSO4+Zn=ZnSO4+Ni (41 图1锌系统净化工艺流程4.2二次净液2二次净液是在有铜离子存在的情况下,加入黄药生成钴、镉的不溶性化合物,从而达到从溶液中分离钴、镉的目的。主要反应如式(5:8C2H5OCSSNa+2CuSO4+2CoSO4=Cu2(C2H5OCSS2+2Co(C2H5OCSS3+4Na2SO4 (55原材料及质量要求5.1矿粉中性上清液成分(g/L:应符合Q/ZYJ06.05.02.012005矿粉中性上清的规定,其中:Zn:130180Cu0.16As0.001Sb0.001Ge0.001Fe0.04溶液清亮无杂物,pH5.25.4。5.2锌粉:应符合Q/ZYJ06.05.02.132005自用锌粉的规定,其中:粒度:10mg/L或洗水严重跑浑。6.4.5放残液要求:残液要放尽。6.4.7压滤后液要求:Cd1.5mg/L,Co(定性合格。溶液清亮,不带黄药泡沫。7岗位操作法7.1上清泵岗位7.1.1随时掌握上清液质量变化情况,合格方可开车,如不合格,通知调度并报告班长决定开否。7.1.2开、停车时,事先通知浓缩槽岗位和一次净液岗位,开车时先开上清泵,再开沸腾槽进液阀。停车时先关沸腾槽进液阀,再停上清泵。7.1.3沸腾槽放渣后再开车时,流量必须做到由小逐渐加大,力求整班流量稳定,确保沸腾正常。7.2一次净液岗位7.2.1新开沸腾槽应先开锌粉搅拌机,后开锌粉绞笼,打满液后停止进液,待槽内溶液合格后才能进行连续净化,沸腾槽开车不少于二台。7.2.2每2h分槽取沸腾净化后液样化验镉含量,及时根据结果调整锌粉用量,保证沸腾净化后液含镉300mg/L。7.2.3溶液经沸腾净化后,溢流至机械净化槽,机械净化槽开车不少于二台。当液面超过搅拌叶片时,启动搅拌机。当液面至溢流口时,启动锌粉绞笼,按要求均匀加入锌粉,每小时在机械搅拌槽出口取样化验,保证末槽出口溶液含镉10mg/L。7.2.4控制净化液温度6068,温度偏高偏低时,及时通知浓缩岗位和调度。7.2.5交班前半小时负责取当班中上清试样送化验室。7.2.6停车,沸腾槽先停锌粉绞笼,后停锌粉搅拌机,待沸腾槽全部停下后,机械搅拌槽停加锌粉,当液面放至搅拌桨叶处,停搅拌机。7.3聚流岗位7.3.10#8#管式过滤器开、停操作顺序:停车放残液放底流反洗放洗水准备开车,洗水过滤器按同样顺序操作,每班每台过滤器至少洗一次,操作过程中各相应的阀门开与关要做到准确无误。7.3.2停车洗罐时,首先打开残液阀,然后才能开放空阀,以免残液进入洗水槽,污染洗水。7.3.3勤洗罐,勤检查处理浑管,保证大溜槽含镉60mg/L。7.3.4及时开蒸汽加温,保证洗水温度6090,做好热水与洗水平衡,及时补加新水,并取洗水化验含镉,保证洗水含镉400mg/L。7.4一次管式过滤器看泵岗位47.4.1操作顺序:停车放残液放渣反洗放洗水准备开车。操作过程中各相应的控制阀门要做到开、关准确无误。7.4.2根据生产任务大小,由工段决定开车台数。洗罐台数要视滤速及镉复溶情况而定,不得少洗。7.4.3班中停车,必须及时关进液阀,及时放底渣,以免堵塞管道。7.4.4洗罐时,残液一定要放干净后才能放底渣,以免铜镉渣太稀。7.4.5放底渣后,开始反洗的浑水应先从底阀放出进铜镉渣浆化槽,待水稍清后再关底阀进行罐内反洗,应注意放入的水不能过多,以免增大铜镉渣体积。7.4.6反洗时,必须在放空管连续出热水后方能停止反洗。洗罐要严格按照开车先后顺序进行。7.4.7每小时放清残液罐底渣一次,保证残液罐澄清效果,以免铜镉渣在系统内循环。7.4.8放渣时,应及时启动搅拌机及送渣泵,以免淹电机。7.5一次厢式压滤机岗位7.5.1开压前,应检查压滤机、搅拌槽及滤渣输送设施是否完好,发现问题及时处理。7.5.2根据压滤速度及镉复溶情况,决定拆压滤机次数,每班至少拆压滤机两次。7.5.3发现坏布,及时更换,换布周期为615d,同时,要清理板框和出液口,保证畅通。7.6铜镉渣浆化岗位7.6.1放沸腾槽底流时,必须首先关好进液阀,静置几分钟后,再打开底阀放渣。若槽内渣子呈海绵状时,可适量少放一点,若渣粒较粗时应多放一点。7.6.2上清液含铜大于400mg/L时,班中必须增加放粗渣一次。如遇班中停车时,也应及时将粗渣放出,以免堵死沸腾槽。7.6.3每次泵送铜镉渣完毕后,必须用清水清洗管道。7.7二次净液岗位7.7.1根据一次压滤后液温度,调节冷却风机转数,以确保二次净液的温度条件控制。7.7.2交接班时,取大溜槽溶液试样,送化验室化验Cd、Co、Fe、Ni、Ge、Sb。同时每隔2h取一个大溜槽溶液样化验镉,发现超标及时向聚流岗位反映。7.7.3根据生产情况确定黄药及硫酸铜的加入量,直至做合格为止;合格后及时取操作罐内溶液样,定性钴、分析镉含量,当确认定性钴合格、含镉0.0003g/L后,才能通知压罐。7.7.4接班的好罐或者停留时间过长的好罐,必须重新取样化验,镉和钴合格后方可通知压液。7.7.5严禁往罐内直接加入固体CuSO4,当硫酸铜溶解槽阀坏时,待阀门修好后,必须重新检查罐内溶液,杜绝质量事故发生。7.7.6如发现一次净化压滤后液严重跑浑时,除通知聚流岗位及时处理外,对注入浑液的罐内要加入足量黄药,以防镉复溶,并通知仪表室多洗罐。7.7.7交接班时,当面交班,在取大溜槽内取样送化验室。57.7.8接班后,必须与仪表室岗位核对各罐的操作情况,杜绝边进边压等质量事故发生。7.8仪表室7.8.1接到二次净液岗位质量合格通知后,按通知顺序压罐。7.8.2新开过滤器时,先开返液阀,头道溶液进入大溜槽,待滤液清亮,取样化验镉合格后,关闭返液阀,打开出液阀,转入正常压滤。7.8.3根据压滤情况,及时洗罐,保证压滤后液含镉1.5mg/L。操作顺序:停车放残液放渣反洗放洗水放渣准备开车。操作过程中各相应的阀门要做到开、关准确无误,相应的泵启动及时。一定要在残液放干后,才能放底渣。7.8.4经常检查压滤后液是否清亮,发现浑管及时处理,每小时取压滤后液化验镉,发现超标,及时停止压滤,并通知二次净化岗位加入黄药继续净液。7.8.5班中停车时,必须及时关进液阀并及时放底渣,以免堵塞管道。7.8.6做好热水、洗水平衡,及时补加新水,接班后及时取洗水化验镉,保证洗水含镉10mg/L并及时开蒸汽加温,保证洗水温度6090。7.8.7密切注意新液罐、热水槽、洗水槽液位,防止冒液。经常巡视现场,杜绝因阀门、管道漏液造成的质量波动。7.9二次看泵岗位7.9.1开车之前,应将新液泵,渣泵在仪表盘上的操作把手拨到“自动”位置。7.9.2需要维修泵和清理管道时,将操作把手拨到“0”位置,现场紧急开关断开,并通知仪表室。7.10二次厢式压滤机岗位7.10.1开压前,应检查压滤机,搅拌槽及滤渣输送设施是否完好,发现问题及时处理。7.10.2新开压滤机,应先返液,待液返清后,再送新液中间槽,班中应经常检查滤布是否跑浑。7.10.3根据压滤速度及镉复溶情况,决定拆压滤机次数(每班至少一次。7.10.4自动压滤机拆洗顺序:启动浆化槽搅拌机停压滤泵将卸渣手动按钮打到“卸渣”位置退接液盘退头板送拉钩根据拆洗速度调整拉板时间启清洗泵拆洗压滤机洗完将洗渣按钮手动按钮打到“手动”位置进头板清洗接液盘进接液盘放浆化槽内渣停搅拌机准备开车。7.10.5自动压滤机每周返洗12次,每次返洗1h4h。自动压滤机返洗顺序:拆洗完压滤机关进液阀开返洗阀接液盘开动返洗位置启返洗泵返洗完返液准备开车。7.11净液现场试样分析:二次除钴液中钴的鉴定:7.11.1试剂配制亚硝基R盐(5g/L和氟化钠溶液(10g/L:称取0.5g亚硝基R盐和1g氟化钠于100mL的容量瓶中,加入蒸馏水冲至刻度线,充6Q/ZYJ 05.01.12.022005 分摇匀即可。 7.11.2 分析步骤 取除钴后液 5mL（过滤后液） ，放入比色管中，缓慢向试管中加入亚硝基 R 盐（5g/L） 和氟化钠溶液（10g/L）34 滴，观察溶液上层红色深浅程度，一般呈黄色，则溶液含钴合 格。 其主要反应： Co2+2B （亚硝基-R 盐）Co（B）2（红色络合物） 8 8.1 产出物料及质量要求 锌电解新液成分（g/L） ：应符合 Q/ZYJ 06.05.02.032005锌电解新液的规定，其中： Zn：130180 As0.00024 Cu0.0002 Sb0.0003 Cd0.0015 Ge0.00004 Fe0.03 F0.05 Ni0.001 Cl0.3 Co0.001 Mn：25 溶液呈透明状，不混浊，不含悬浮物。 8.2 8.3 铜镉渣（） ：应符合 Q/ZYJ 06.05.02.042005铜镉渣的规定，其中： Cd5 Zn50 9 9.1 9.2 9.3 9.4 9.5 9.6 10 Cu1.5 Co0.5 Zn50 Cd5 无杂物，无夹渣。 不夹带杂物。 黄酸钴渣（） ：应符合 Q/ZYJ 06.05.02.052005黄酸钴渣的规定，其中： 主要技术经济指标 一次净化含镉合格率：85。 新液（Cd、Ni、Co、As、Sb、Ge）合格率：90。 黄药单耗：8.8kg/t 析出锌。 硫酸铜单耗：硫酸铜1kg/t 析出锌。 锌粉单耗： （3045）kg/t 析出锌。 管式过滤布单耗： （0.130.15）m2/t 析出锌。 主要设备（见表 1） 表1 序号 设备名称 冷却塔 附：风机 F=50m2 技 术 规 格 数量 2台 材 质 钢筋混凝土 LF-3.63600mm P=200Pa250Pa Q=2.5104m3/h 2台 1 电机 减速机 Y180L-4 N=22kW 2台 2台 7 CJY250-280L i=5 Q/ZYJ 05.01.12.022005 表 1（续） 序号 设备名称 技 术 规 格 数量 3个 材 质 沸腾净液除铜镉槽 高 10130mm，沸腾床总高 5900mm。 槽上部直径 4200mm ，槽中部直径 1172mm，槽下部直径818mm，几何容 积 20m3 高 10130mm ，沸腾床总高 6500mm 。槽 上 部 直 径 4200mm ， 槽 中 部 直 径 2200mm，槽下部直径900mm，几何容 积 26m3 附：搅拌机 电机 锌粉绞笼 电机 机械搅拌槽 附：搅拌机 3 电机 锌粉绞笼 电机 一次管式过滤器 4 叶片 300mm 入深度 1206mm Y905-4 Y802-4 容积 N=1.1kW N=0.75Kw 5000mm， 高度 5400mm 4台 4台 4台 3台 3台 3台 3台 9台 罐体钢板，过滤 管为108 mm 、 L4200mm 钢管， 外套 747# 涤纶布 袋 同上 钢筋混凝土内衬 磁砖 减速机 XWD4-71-0.75 98m3， 直径 n=390r/min 搅拌轴插 槽体为不锈钢。 1个 2 4台 EKATO 标准搅拌机 HWL100A P22kW Y802-4 n1455r/min N=0.75kW 减速机 XWD4-71-0.75 明流式2100mm，H =6200mm。其中锥 高 1780mm，封头开眼 48 孔 F=64m2 滤速： 0.4m3/m2h0.8m3/m2 h 一次洗水过滤器 5 除钴槽 6 明流式1750mm，H4700mm 封头开孔 39 眼 F=44.2m2 6.0m，H4.6m V=100m3 （其中锥高 1.6m） 1台 11 台 钢筋混凝土内衬 环氧树脂胶玻璃 布 10 台 钢板衬胶 10 台 5台 罐体钢板，过滤 管为 108mm 、 2 附：搅拌机 电机 二次管式过滤器 n=140r/min JO73-6 叶片1300mm N=20kW 明流式2100mm，H6200mm， 封头开孔 72 眼，F=97m2 滤速 0.5m /m h0.9m /m h 3 2 3 7 L4200mm 的无缝 钢管，钻小孔外 套 747#涤纶布袋 8 Q/ZYJ 05.01.12.022005 表 1（续） 序号 设备名称 技 术 规 格 数量 1台 材 质 二次洗