(SOP·QC-YC-026)SOA100智能一体化二氧化硫残留量测定仪使用、维护、保养标准操作规程

修正药业集团亳州制药有限公司 文件编号：SOPQC-YC-026 版本号：00文件名称SOA100智能一体化二氧化硫残留量测定仪使用、维护、保养标准操作规程文件编号SOPQC-YC-026起 草 人起草日期年 月 日原文件编号-审 核 人审核日期年 月 日原文生效日-批 准 人批准日期年 月 日版本号00颁发单位质控实验室生效日期年 月 日分发号分发单位与数量质量管理部、质控实验室办公室、一般仪器室各1份修订记载版本号生效日期修订原因、依据及内容00依据药品生产质量管理规范（2010年修订）编写。目的：建立SOA100智能一体化二氧化硫残留量测定仪机使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。范围：适用于SOA100智能一体化二氧化硫残留量测定仪的管理。职责：由质控实验室仪器负责人编写；质控实验室经理、质量管理QA审核；质量负责人批准；质控实验室相关化验员执行。内容：1 编制依据：SOA100智能一体化二氧化硫残留量测定仪使用说明书、药品生产质量管理规范（2010年修订）。2 仪器：（如下图1）2.1 仪器组成：1.主机、2.支架、3冷凝管、4. 1000ml两颈圆底烧瓶、5. 250ml锥形瓶、6.蝴蝶夹、7.玻璃管。45127366 图12.2 仪器参数：2.2.12.2.1 电源：220V/50HZ交流电2.2.2 功率：2400W2.2.3 电热套：0300W2.2.4 流量计：60600ml/min.(20)3 操作方法：3.1 开机：将电源插头插入插座内，推上电闸开关，接通电源，检查主机电源指示灯是否亮，（若无，则检查主机板面后侧的漏电保护器开关是否跳闸，若有，及时复位。）然后，打开电源仪器电源总开关。3.2 检查冷却水循环系统浮标水位应达到6至8之间，若水位不足，从进水口给仪器补水。连接仪器左侧进水口胶管，将管路插入已备好的纯化水中，打开左侧进水开关。将水泵入仪器，使浮标液位显示刻度达到8，关闭加水开关，停止加水。3.3 打开冷却水循环开关。将盛样品的两颈圆底烧瓶与相应的仪器各管件相连（如上图1所示）。3.4 启动转子单孔开关，将流量计旋钮小幅度拧开，打开氮气瓶压力阀，调节流量计至200300ml/min。3.5 调节加热开关至样品沸腾。加热过程中，待液体沸腾时，可关小加热开关，使液体保持微沸，3分钟后，滴定，按二氧化硫残留量测定法（S0PQC-FL-076）计算。3.6 关机：依次关闭加热旋钮、转子旋钮、撤除锥形瓶或拿出锥形瓶中通气管（防止倒吸）、关闭冷却水开关、关闭总电源开关。4 注意事项：4.1 样品测定时，应在样品加热保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生成的H2SO3不稳定影响测定结果。4.2 试验中发现在测定二氧化硫含量较高的样品时，可适当减少取样量，但不应少于2g。4.3 在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至沸腾或加入防泡剂、沸石，以防止泡沸。4.4 在测定白芍、丹参、板蓝根等样品时，较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液浑浊，影响滴定终点的判定。其他样品的测定应控制在40-60分钟内完成为宜。4.5 切勿无水干烧：加热器采用（PTC）远红外陶瓷加热技术，为了延长其使用寿命，切勿干烧，尤其是，烧瓶不能干烧，干烧易爆裂。4.6 注意观察冷却水液位：在主机面板左侧有观察冷却水液位的窗口，初次往冷却水箱加水时需加满至9刻度以上。正常工作状态下，冷却水进入冷凝管之后会带走一部分冷却水，水位下降至6以上，如低于此液位，请加水至6刻度以上（刻度6-8之间）。4.7 冷却水温度：当夏季室温高时，建议安装空调，将室温降至25度以下。冷却水温度会升高但不影响使用，建议做完一批样品之后停止加热状态，保持冷却水开关常开自循环一段时间，待冷却水温度下降后可进行下一批样品的操作。4.8 冷却水的更换：冷却水需采用蒸馏水或纯化水，初次加满后一般可以保证一年期间使用。如发现冷凝管里的水质变黄或呈混浊状态，此时需更换冷却水，放水的步骤：面对机器，打开右侧排水口，时水自然流出，如水流速慢，可将机壳上方左侧进水口的连接硅胶管打开。4.9 仪器接通电源后，检查主机电源指示灯是否亮，若无，则检查主机板面后侧的漏电保护器开关是否跳闸，若有，及时复位。5 维护与保养：5.1 如平时观察冷却水液位低于刻度6后，补水即可。5.2 每日用棉布擦拭一次仪器表面并做好记录；正常情况每年更换一次水箱中的冷却水。5.2 使用前先检查仪器是否正常，如有异常，立即与有关部门联系