春光作业指导书

白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3001第1页 共3页主题：实验室容器洗涤规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、在分析工作中，实验容器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确度和精密度均有影响。在实际工作中，不同的分析工作有不同的容器洗涤要求，但均应满足完全清除吸附在容器表面的残留物、不从外部引入新的污染物、有效地抑制容器表面化学组分浸入以及不损伤容器的要求。2、实验室常用的洗涤品有肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等。实验容器材质、质地、大小、形状（甚至部位）和用途不同以及污垢性质、污染程度不同时，选用洗涤剂的种类、洗涤方法、程序、时间、工具等都有所不同，现分述如下：2.1 常规洗涤法清洗实验器皿前先用肥皂将手洗干净。一般实验器皿先用来水冲刷去灰尘，再用毛刷蘸热肥皂液（洗涤剂等）仔细刷净内外表面。尤其应注意磨砂部分和器口边缘处，之后边刷边用水冲至无肥皂液，再用水冲洗35次，蒸馏水充分荡洗3次，晾干。不便刷洗的实验器皿选用合适的洗涤液浸泡后用水冲洗，其余同刷洗器皿步骤。洗净的玻璃器皿内外不应挂水珠，器壁上残留水珠用指示剂检查为中性。去污粉不得用于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁，以防划伤玻璃。2.2 特殊仪器洗涤要求2.2.1 刻度比色管、吸管、容量瓶、微量、半微量滴定管等器皿不得用毛刷、铁丝、纱布等方式刷洗。应在相应介质中，用超声波洗涤槽进行洗涤。2.2.2 银、镍、铁质器皿：一般用NaOH浸泡，也可用（1+3）稀HCL短时间浸泡后用水冲洗。2.2.3 玛瑙器皿：玛瑙是层状多孔体，液体能渗入层间内部，不宜清洗，应用洗涤剂洗涤后用水冲洗倒置架空晾干，不可烘干。2.2.4 塑料、瓷质器皿：同玻璃器皿。一般新塑料器皿用稀盐酸浸泡后冲洗。2.2.5 砂芯漏斗：新购入时以热盐酸或铬酸洗涤，边抽滤边清洗，再依次用自来水、蒸馏水抽洗。用后的砂芯漏斗，应针对不同的沉淀物，采用适当的洗涤剂先溶解后抽洗。洗净的砂芯漏斗应特别注意防尘。砂芯漏斗洗净后可在干燥箱中于120温度下烘干，烘干前要除去水滴，防止带水预热，滤后炸裂。2.2.6 成套组合的玻璃器皿用常法洗净后安装，使用前应用水蒸汽洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪，每次使用前均应用热蒸汽处理5分钟，以除去装置中的空气和前次实验所遗留的玷污物。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3001第2页 共3页主题：实验室容器洗涤规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日2.3 污垢较重的器皿洗涤2.3.1 新购入的普通器皿，首次清洗一般均需用硝酸浸泡进行预处理。2.3.2 洗液确定后增加浸泡时间和加温浸煮能强化洗涤效果。一般酸性洗液加温不宜太高。碱性洗液可煮沸。2.3.3 用超声波清洗器在相应介质中洗涤器皿。2.4 特殊污垢的清洗2.4.1 铁锈水垢：用稀盐酸或稀硝酸进行清洗。2.4.2 盛高锰酸钾的器皿：用氯化亚锡的盐酸溶液或含草酸的硫酸溶液清洗。2.4.3 难溶的银盐：用硫代硫酸钠或氨水清洗。2.4.4 带有脂肪性污染物的器皿：用汽油、甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。为减少浪费，此法一般只用于活塞、内孔、移液管尖头、滴管尖头、小瓶等小件器皿或特殊部位的清洗。 2.5 有毒有害物质分析容器的洗涤对分析致癌物质或氰化物等剧毒物质容器洗涤时，为防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些有害物有破坏分解作用的洗涤液进行浸泡消毒，然后按常法进行洗涤。2.5.1 分析氰化物的容器：可采用25%NaOH3溶液浸泡消毒，然后按常法进行洗涤。2.5.2 分析苯并（a）芘的玻璃容器：可采用20%HNO3溶液浸泡24小时，取出后用自来水冲洗残存酸液，再按常法洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后，再进行常法洗涤。2.6 采样时用于储存样品、不同检测项目容器的洗涤或处理2.6.1 测微量重金属水样的容器：用（1+4）硝酸浸泡24小时以上，用前取出用水冲洗干净。2.6.2 测微量有机物水样的容器：用常法(铬酸洗液)洗净烘干后，再用纯化过的乙烷（测油用萃取剂如石油醚）振摇以除去器壁表面玷污的有机物，也可用高锰酸钾洗液浸洗后再用自来水、纯水冲洗。2.6.3 测阴离子表面活性剂水样的容器：用洗涤剂刷洗后，再用甲醇荡洗（振摇1分钟），然后依次用自来水、纯水冲洗干净。2.6.4 测微生物水样的容器：常规法洗完后，应将玻璃器皿连同塞子一道置于高压锅中加热到121保持15分钟。在紧急情况下，也可将容器放在沸水中煮沸15分种。当要采集加氯处理水样时，可在来菌前，在样品瓶中按每125mL水样加入10%的硫代硫酸钠0.1mL， 白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3001第3页 共3页主题：实验室容器洗涤规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日以除去余氯对细菌的抑制作用。当被测水样含高浓度金属时，须在来菌前在采样瓶内按500 mL水样加入15%EDTANa溶液1mL，再进行灭菌处理。如果用塑料容器，则应浸泡在0.5%的过氧乙酸溶液中10分钟或在环摒乙烷气体中进行低温灭菌。聚乙烯耐热容器可采用121高压蒸汽灭菌15分钟。2.6.5 测汞的水样容器：可用（1+3）硝酸充分荡洗并浸置数小时，然后依次用自来水和去离子水冲洗干净。2.6.6 测微量盐的水样容器：测硫酸盐的水样容器不能使用含硫酸的洗液洗涤。测铬的水样容器不能用盐酸或重铬酸钾洗液洗涤。测磷酸盐的水样容器，不能用含磷的洗涤剂洗涤。测氨和K、Na的水样容器，最后应用无氨水冲洗。3、器皿的干燥玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥处理。但需注意以下几点： 3.1 任何量器（如吸管、容量瓶、滴定管等）均不得用烘干法干燥。3.2 烤干时需注意由底而口，防止瓶口水滴回滴引起玻璃炸裂。烤干法只适于硬质玻璃器皿。比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用此法干燥。3.3 干燥的玻璃器皿应倒置于专用柜内，并在柜内的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防止落尘。不可在玻璃仪器上覆盖纱布。4、常用洗涤剂的洗涤功能4.1 铬酸洗液：氧化能力强，对玻璃的侵蚀作用小，洗涤效果好。但六价铬能污染水质，应注意废液处理。4.2 碱性高锰酸钾洗液：作用温和，用于洗涤油污，但不应在所洗器皿中长期存留。使用这种洗液后，如果玻璃器壁上沾有褐色氧化锰，可用草酸或盐酸洗液清洗。4.3 纯酸洗液：（1+1）HCI、（1+1）H2SO4、10%HN03、（1+1）HNO3浸泡或浸洗器皿，可除去水垢和盐酸结垢，加热温度不宜太高。4.4 纯碱洗液：10% NaOH、KOH、Na2CO3浸泡玻璃器皿（可煮沸），但在被洗涤的容器中存留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃。4.5 有机溶剂：用于较多油脂性污染物的洗涤，尤其是难以用毛刷洗刷的小件或形状复杂的玻璃器皿的洗涤。4.6 RBS洗涤剂：代替铬酸洗液，能除去玻璃器皿、设备等表面的有机和无机物质。可迅速去除玻璃上的金属离子，用于洗涤玻璃、塑料、石英、搪瓷和硬金属器皿。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3002第1页 共1页主题：特殊要求实验室用水制备规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日实验室一般蒸馏水或去离子水直接用蒸馏或离子交换树脂交换制备后，经检测合格后（电导率小于3.0S/cm）可投入使用。对有特殊要求的实验用水，须按下述方法另行制备。1、不含氯的水。加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取。取蒸馏后的冷凝水10mL于试管中，加入23滴（1+1）硝酸、23滴0.1mol/l硝酸银溶液，混匀，不得有白色浑浊出现。2、不含氨的水。向水中加入硫酸至pH2，使水中各种形态的氨或胺最终都转变成不挥发的盐类，收集全玻璃蒸馏器蒸馏后的馏出液即得（注意：避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏）。3、不含二氧化碳的水。将蒸馏水或去离子水煮沸10分钟（水多时），或使水量蒸发10%以上（水少时），加盖冷却即可。4、不含酚的水。加入氢氧化钠至水的pH值11（可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色），使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。5、不含砷的水。通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和贮水容器要求不得使用软质玻璃（钠钙玻璃）制品，进行痕量砷测定时，则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及贮水容器来制备和盛贮不含砷的蒸馏水。6、不含铅（重金属）的水。用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅（重金属）的水，贮水容器应作无铅预处理后方可使用（将贮水容器用6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净）。7、不含有机物的水。将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸馏的过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消褪，否则应及时补加高锰酸钾。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3003第1页 共2页主题：试样称量方法第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、 量前准备分析人员在进行称量工作前，必须穿戴好工作服、工作帽和白细纱手套。微量或痕量分析称量时，不宜化妆。2、称量方法化学分析工作中的称量主要分为指定质量称样法（固定称样法）、减量称样法（递减或差减称样法）和直接称样法（增量法）。以下分别简述三种称量方法、使用原则及操作规程。2.1 指定质量称样法在分析工作中，有时要求准确称取某一指定质量的试样，如用直接法配指定的标准溶液时，常用指定质量称样称取基准物质。另外在批量分析时，为了便于计算或利用计算图表，往往也要求称取某一指定质量的被测样品。但用此法称取的物质必须是不易吸潮、且不与空气中各种组分发生作用、性质稳定的物质。称量方法如下：在天平上准确称出容器的重量（容器可以是表面皿、小烧杯、碗形容器、电光纸、硫酸纸等），然后在天平上增加欲称取质量数的砝码，电子天平直接去皮重，用药勺盛试样，在容器上轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中。表面皿可洗涤数次，称量纸应不粘附试样，电子天平复核零点。2.2 减量法称样在分析过程中，许多试剂或待测样易被套空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中的CO2、NH4起作用，有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身有挥发性等而引起质量变化。试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。例如，大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等是具有强还原性的化合物，易为空气中的氧所氧化，而KOH、丁二胺等强碱、砷酸和强碱盐易吸收空气中的CO2后变质。此外，胍、水合肼等有机试剂也能吸收一部分CO2。上述各类型待物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量。减量称样的方法是：首先称取装有试样的称量瓶的重量，再称取倒出部分试样后称量瓶的重量，二者之差即是试样的重量。如再倒出一份试样，可连续称出第二份试样的重量。称量方法如下：在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如称2份0.40000.6000克试样，取约1.2000克左右试样装入瓶中，盖好瓶盖，将称量瓶放在天平上，称出其重量。取出称量瓶，在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使称量瓶倾斜，打开瓶盖，用盖轻敲中上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4000克时，在一面轻击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不残留试白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3003第2页 共2页主题：试样称量方法第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日样，盖好瓶盖（这一切均在容器上方进行，防止试样丢失），放回到天平盘上。读数记录差减值，如一次减掉不够0.4000克，再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺放回，只能弃去重称，按上法称取下份试样。液态试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。2.3 直接称样法直接称样法主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不易变质试样或试剂的称量。基本方法类似于指定质量称样法，即用药勺取样，放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得读数即为试样质量。试样必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。直接称量法还需注意以下事项：a） 待称样是含油脂或水分较高样品时，不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。b） 烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩锅中快速称量完毕。c）待称物温度较高时，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。要注意在干燥器中不是绝对不吸湿水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间，如都为45min或1h，而它们暴露在空气中会吸附一层水分，使重量增加，空气湿度不同，所吸附的水分量也不同，故要求称量速度快。3、称量工作要求进行分析称量工作不仅需要训练有素、具有较好的理论知识、熟练的操作技能，而且要求有细心、耐心、整洁和严格的遵守天平使用操作规程的良好习惯。要结合实际工作需要，正确选择称量方式，快速准确地进行试样的称重。在称量工作中，非工作人员不应在天平室停留，其它人员禁止与称量人员交谈。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3004第1页 共2页主题：化学试剂、试液使用规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日试剂在分析实验工作中是绝对不可缺少的。了解化学试剂的性质、用途以及有关选购等知识，才能正确使用试剂，保证分析结果的准确度。1、试剂的等级和标志符号分析试剂分为以下级别，并在其包装瓶上用相应的代号及颜色标志出来。1.1 特级试剂，亦称光谱纯，是试剂中最高级别。1.2 一级试剂，又称优级纯或保证试剂，代号G.R，用绿色瓶签。1.3 二级试剂，又称分析试剂或分析纯，代号A.R，用红色瓶签。1.4 三级试剂，又称化学纯，代号C.P，用蓝色瓶签。1.5 四级试剂，又称工业试剂或工业纯，代号L.R，用棕色或其它色标签。2、试剂选用原则用于痕量的光谱分析必须选用光谱纯级的试剂，用于配制基准溶液和标定标准液的试剂必须要用G.R级别的试剂。用于配制标准溶液或准确度较高的分析可用A.R级的试剂。三级试剂（C.P级）只适于配制一般试液用。本公司不得使用L.R级的试剂。痕量样品消解中所用的各种强酸均需使用G.R级的试剂。3、试剂使用应注意以下事项3.1 取用化学试剂前应检查试剂的外观，注意其生产日期，不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能，应经检验合格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签，如有脱落应及时贴好，如有毁损应照原样补全并贴牢。3.2 取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不可再倾回原瓶中。倾倒液体试剂时应使瓶签在上方，以免流出的试剂沾污或腐蚀瓶签。不用时，须擦净瓶外残液后贮存。3.3 取出固体试剂时应遵守“只出不进、量用为出”的原则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶，所用角勺应清洁干燥，不允许一勺多用。3.4 不应将固体试剂与液体试剂或试液混合贮放，并应经常检查试剂质量，一经发现变质、失效的试剂应及时废弃。4、试液上述试剂中的部分内容也适用于试液。4.1 吸取试液的吸管应预先洗净、晾干。多次或连续用时，每次用后应妥善存放，避免污染，不允许裸露平放在桌面或插在试液瓶内。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3004第2页 共2页主题；化学试剂试液使用规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日4.2 同时取用相同日期盛放的几种试液，特别是当两人以上在同一实验台操作时，应注意防止盖错瓶盖，造成交叉污染。4.3 试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混匀以保证试液浓度准确。4.4 每次取用试液后应立即盖好瓶塞，不允许瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开。4.5 已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配制试液混淆而被误用。4.6 试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不允许放置加热设备，以防试液升温变质或引起浓度变化。4.7 贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上，必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3005第1页 共1页主题：基准物质的干燥条件第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、三氧化二砷（As2O3 纯度99.98%）于硫酸干燥器中至恒重，或常温下于变色硅胶、无水氯化钙干燥器中干燥过夜。2、重铬酸钾（K2Cr2O7 纯度99.98%）粉碎后于100110保持34小时，在变色硅胶、无水氯化钙或硫酸干燥器中冷却。3碘酸钾（KIO3 纯度99.95%）于120140烘2小时，置硅胶干燥器中冷却。4、氯化钠（NaCl 纯度99.98%）于铂坩锅中加热至500650，保持4050分钟，在硅胶干燥器中冷却。5、碳酸钠（Na2CO3 纯度99.97%）于铂坩锅中加热至270300，保持4050分钟，在硅胶干燥器或无水氯化钙、硫酸干燥器中冷却。6、草酸钠（NaC2O4 纯度99.95%）在105110烘2小时，在硅胶或无水氯化钙干燥器中冷却。7、氟化钠（NaF 纯度99.90%）于铂坩锅中加热至500550，保持4050分钟，在变色硅胶、无水氯化钙或硫酸干燥器中冷却。8、氨基磺酸（NH2 SO2OH 纯度99.90%）于硅胶干燥器中放置48小时。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3006第1页 共2页主题：标准溶液配制和使用规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、用于配制或标定标准溶液浓度的高纯度化学试剂称为基准化学试剂或基准物质，用基准 试剂或基准物质配制成元素、离子、化合物或原子团的已知准确浓度的溶液称为标准溶液。标准溶液也可用其它方法标定其准确浓度。2、用于配制或标定标准溶液浓度的基准试剂必须符合下列条件：2.1 纯度高，杂质含量一般不得超过0.01%，个别不得超过0.02%。2.2 有已知灵敏度的定量方法可供检验其纯度。2.3 易获得、易精制、易干燥，使用时易溶于水、稀酸或稀碱溶液。2.4 稳定性好、不易吸水、不吸收二氧化碳、不被空气氧化、干燥时不分解，便于精确称量和长期保存。2.5 使用中符合化学反应的要求，组成恒定，标定时能按化学反应或定量完成，没有副反应或逆反应等，便于计算。2.6 目标元素质量比较小。3、基准试剂必须经充分干燥后称取。当指定使用含结晶水的试剂时，只能将其放在适宜的干燥器内干燥而不得加热，必要时应精制后称量。4、配制标准溶液用溶剂需用GB668292实验室用水规格规定的二级以上纯水或优级纯（不得低于分析纯）溶剂。5、配制或标定标准溶液所用试剂必须是基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂。6、工作中所使用的天平、砝码、滴定管、量瓶和移液管均需检定或校正。7、用间接法配制标准溶液时，先配成稍高于所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液准确标定其浓度，至少平行标定三份，标定相对偏差不大于0.2%，取其平均值计算溶液的浓度，必要时再用稀释法调整其浓度至所需值。8、制好的标准溶液应注明其名称、浓度、配制时间、配制人等。用于容量分析的标准溶液浓度单位用mol/L表示；光度分析法所用的标准溶液用mg/L、ug/L表示。9、标定标准溶液必须分别独立称取23份基准试剂进行平行测定，不允许只称取一份基准试剂配制成溶液后从中分配几份进行测定。平行标定结果相对误差应小于2，否则需要重新标定。10、每份基准试剂的称用量不应过小（0.1g），使用25mL滴定管时，以能消耗20mL滴定液为宜；使用50mL滴定管时，以能消耗45mL滴定液为宜。11、对浓度不稳定的标准溶液，应酌情重新标定，最好在每次使用前进行标定。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3006第2页 共2页主题：标准溶液配制和使用规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日12、一种标准溶液能分析多种物质时（例如EDTA标准液），应采取含有被测物质又符合基准试剂条件的试剂作为标定。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3007第1页 共1页主题：标准溶液管理规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日标准溶液是各种分析方法中赖以比较的物质基础，其质量的优劣直接关系着检测结果的精密度、准确度和可比性的正确实现。因而，在检测分析工作中，各实验定一向对它十分重视。保存和使用中对其要求及注意事项应遵从以下几点。1、各种标准溶液必须按其化学性质进行配制和贮存。对于在稀溶液中不稳定的物质，应先配制浓度较高的贮备标准液，使用前再按分析方法要求稀释成工作标准溶液（标准使用溶液）。2、配制好的标准应使用能密塞的玻璃瓶或塑料瓶贮存，不得长期保存在量瓶中。3、工作使用液应在每次实验时现行稀释，一次性使用不宜保留。4、贮备标准溶液（水溶液）应低温保存，用前充分摇匀，适量倾出于干燥洁净的容器中，置室温下平衡温度后使用。剩余部分应随即弃去，不得倾回原瓶。5、用有机溶剂配制的贮备标准溶液不宜长期大量放在冰箱内， 以免相互污染或发生危险。6、对光敏感的物质，其贮备标准液应储存在棕色容器内，密塞后保存于阴凉避光处。7、标准溶液的容器标签上必须标注名称、配制日期、配制人姓名。8、一般的标准溶液不宜长期保存，应随时检查，发现有变质或可疑情况（如瓶口破损、瓶塞松动、标签模糊、涂改或毁损、溶液另有不明原因的增加或减少等异常现象）时，应废弃不用。9、高浓度剧毒或有毒的贮备标准溶液应按有毒试剂的使用和管理规定执行，妥善保管，不得随意放置。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3008第1页 共1页主题：蒸馏操作基本守则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、一般规定1.1 蒸馏操作中所用试剂和实验用水必须满足方法要求，试剂纯度一般应为分析纯级或分析纯以上级，实验用水必须达到GB668292中三级水的要求。 1.2 对沸点较低的待测物质，特别是易燃、易爆或有毒物质，蒸馏操作尽可能在通风柜中进行，或在接受器上连接管子将其通入下水管内或引出室外。1.3 对有机溶剂的蒸馏瓶不得采用明火加热，必须在水浴锅或有石棉加热套的电炉上进行。2、 蒸馏方式选择原则2.1 沸点在40150之间的待测组分可用常压蒸馏方式分离。2.2 对常压下沸点高于150或沸点虽低于150，但接受较大的热应力时极易分解的 组分，必须用减压蒸馏法分离。2.3 基体溶液中存在沸点与待测组分相近的干扰物，不可用分馏方式将待测组分分离。3、 蒸馏操作基本守则3.1 蒸馏液的装入量不得超过蒸馏瓶容量的1/2，以防沸腾时液体冲出，或被蒸汽带出混入馏出液。3.2 测量蒸馏温度用的温度计位置，其水银球上端应与蒸馏瓶支管的底边在同一水平线上，蒸馏时务必使水银球能完全为蒸汽所包围，并使水银球保持有被冷凝液滴。3.3 必须控制蒸馏速度，太慢则费时，太快则影响分离效果，常压蒸馏的速度应控制在每秒钟12滴为宜。3.4 切实注意防止暴沸，若出现暴沸，必须将馏出液倒回蒸馏瓶，洗净冷凝管和接受器 后重新蒸馏。3.5 在使用吸收液吸收经蒸馏分离出来的挥发性化合物的情况下，必须在停止加热前移开接受器，以防止接受器内的液体倒吸入蒸馏瓶。3.6 蒸馏瓶内温度虽未变化，但待蒸馏液体量少时，即应停止蒸馏。 白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3009第1页 共1页主题：过滤操作方法第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、 过滤是用滤纸、滤膜或滤器将溶液中的固态物质（悬浮物和沉淀物等）进行有效分离的操作。在过滤操作中，除选择合适的滤器和滤材外，掌握正确的操作方法同样是十分重要的。2、 滤器和滤材选用的一般原则2.1 必须根据沉淀物颗粒的粗细选用型号不同的滤纸、滤膜或砂芯，以沉淀物不穿滤为原则，应尽可能选择滤速快、可溶性杂质含量少的滤材。2.2 中性、弱酸性、弱碱性溶液和沉淀物的过滤分离，可以使用一般定性或定量滤纸过滤分离，而强酸、强碱、强氧化剂溶液则不得用滤纸过滤分离。2.3 强酸（氢氟酸除外）强氧化剂溶液，可以用砂芯滤器直接过滤，但强碱性滤液切忌用砂芯滤器，可用长纤维石棉或混纤有机滤膜过滤。2.4 对不能在高温灼烧的沉淀物进行过滤分离时，除可以采用上述滤纸、滤膜进行过滤外，还可以采用砂芯滤器或古氏坩锅加滤纸浆或石棉组成的过滤装置过滤。2.5 胶状沉淀或颗粒物极细甚至穿过任何滤材（或虽不穿但滤速太慢）的沉淀物的过滤分离，应改用离心法分离。3、 过滤操作方法3.1 严禁用不适当的办法（如翻动滤纸或用玻璃棒搅拌等）帮助加快过滤速度，但以下 措施是允许的。a） 对比较稳定的沉淀物，可以用适当提高滤液温度的办法增加滤速，但一般仍以室温为宜；b） 在保证不穿滤的前提下，可以采用抽气减压过滤的办法提高滤速。3.2 须选用合格的夹角为60的漏斗进行过滤操作。务必使滤纸与漏斗壁紧贴并形成水柱。特别是市售漏斗的规格不标准时，更要注意使滤纸与漏斗间不得留有气泡。3.3 用滤纸、滤器或滤膜进行沉淀分离，均须先转移溶液，后转移沉淀物。3.4 每次转移到滤器中的溶液量不得超过滤器高度的2/3。用滤纸过滤时，溶液高度应低于滤纸边缘约1cm，防止沉淀物爬过滤纸。3.5 容器壁上粘附的少量沉淀物，可待溶液转移完毕后，在容器内加少量洗涤液并借助小片滤纸轻轻擦洗，直到确认已全部洗净为止。从事此操作，要耐心细心，往往要重复进行多次。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3010第1页 共1页主题：萃取操作基本守则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、一般规定1.1 实验用水必须达到GB668292中二级水的要求，必要时应经特殊处理。1.2 所用试剂的纯度必须满足分析方法的要求，一般应为分析纯级或分析纯以上级。1.3 萃取所用的溶剂常是易挥发、易燃或有毒试剂，萃取操作应在通风良好的实验室中进行。废液必须集中回收或处理，不得随意倾倒，以免发生以外。2、 萃取剂的选择原则2.1 对被萃取的化合物应具有尽可能大的溶解度。2.2 萃取剂对干扰物质的溶解度应尽可能小。2.3 尽量采用惰性溶剂，少用活性物质，避免产生副作用而发生干扰。2.4 萃取剂的比重与水溶液的差别要大，粘度要小，要有较强的疏水性。2.5 尽可能选用无毒、无特殊气味、挥发性小的萃取剂。3、 萃取操作基本守则3.1 萃取 3.1.1 必须选择合适的容器，试样和萃取剂的总体积不得超过分液漏斗容量的3/4。3.1.2 萃取时，振荡的频率及幅度必须一致，尽可能采用机械振荡。3.1.3 萃取振荡过程中，必须经常打开分液漏斗活塞，以平稳内部气压，防止液体冲出。3.1.4 在待测组分分配比较小的情况下，必须按少量多次的原则，每次用部分萃取剂进行多次萃取。3.2 分层萃取结束后，必须要有足够的时间静止分层，使两相分开。分开两相时，不应使待测组分损失，也不能让干扰组分混入。若两相之间出现乳浊液界面不清时，必须查清原因，采用增加萃取剂的用量、加入电解质、改变溶液酸度、控制振荡频率和幅度等措施加以排除。3.3 洗涤洗涤的目的是除去萃取液中的杂质。 必须根据萃取剂的不同性质采用不同的洗涤方法，所用洗涤液不得含有待测组分或其它干扰物质。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3011第1页 共2页主题：移液操作的一般规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、移液管选择的原则1.1 移液管的允许差按A、A1和B级区分，各为其总体积的0.2%、0.3%和0.4%。1.2 配制标准溶液、基准试液和定量稀释，或进行高精度的仲裁分析时，应选用A级移液管。而精度要求不高的试液、添加试剂则选取B级或快速移液管即可。1.3 移液管应选择刚好一次完成的移液管体积。例如。从100mL体积中精确移取10mL溶液样品，应选用10mL无刻度移液管。2、移液管的洗涤移液管可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。一般采用洗耳球吸取铬酸洗液洗涤，也可在高型玻璃筒内或量筒内用洗液浸泡，取出沥尽洗液后，用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗干净。洁净的移液管要求内壁光洁、不挂水珠。3、吸液3.1 用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入不可太浅或太深。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入。先吸入移液管容量的1/3左右取出，横持管子并转动使溶液接触到刻度以上的部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此润洗23次。3.2 吸取溶液至刻度以上，立即用右手食指按住管口（食指应稍带潮湿，便于调节液面），将移液管向上提升离开液面，管的末端靠在盛溶液的器皿内壁上，管上保持直立，略为放松食指（有时可微微转动移液管），使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，提出称液管，插入承接深液的器皿中。4、移液承接溶液的器皿如果是三角瓶，应使三角瓶倾斜，移液管直立，管的下端紧靠三角瓶内壁，放开食指，让溶液自然地沿壁而下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒左右，再将移液管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强其流出，因校准移液管时考虑了末端保留溶液的体积，但标有吹出或快速移液管不在此例。5、 应注意的规则5.1 使用刻度吸管配制标准系列溶液时，不允许用一支大容量和移液管吸一次依次放入所需量而配制。必须依次从低浓度到高浓度所需量每次吸入配制。5.2 用一支移液管吸取同一性质而浓度不同的溶液时应先从低浓度向高浓度方向依次白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3011第2页 共2页主题：移液操作的一般规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日吸取，不允许从高浓度先开始吸取。5.3 移液管吸取溶液完毕后暂时不用时，应用洁净的滤纸，吸去尖端残留的液体，置于移液管架上。若再不使用，应视情况即用水或有关洗涤液冲洗干净，再用蒸馏水冲洗干净后存放。不允许在使用过程中将尖端在桌面上与滤纸碰击。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3012第1页 共2页主题：滴定操作的一般规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、滴定管的选择1.1 根据滴定量的大小选择相应容积的滴定管以控制滴定误差。滴定量在10mL以内时，应选用10mL微量滴定管；滴定量在1025mL时，则应选用25mL滴定管。不得使用大容量滴定管连续滴定多份试样，也不宜使用容积小于滴定量的滴定管做多次溶液滴定同一试样。1.2 根据所用滴定试剂（标准溶液）的性质选择滴定管，不得用酸式滴定管注加碱性标准溶液进行滴定。1.3 使用对光敏感和化学性质不稳定的滴定试剂（例如硝酸银与高锰酸钾标准溶液）时，应选用棕色滴定管。2、滴定管的洗涤2.1 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。2.2 若有油污，则用铬酸洗液洗涤。每次倒入1015mL铬酸洗液于滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直至洗液布满全管为止。然后打开旋塞，将洗液放回原瓶中。滴定管先用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗几次。若油污严重，可倒入洗液浸泡一段时间，然后按上述手续洗涤干净。洗净的滴定管内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。2.3 碱式滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。3、滴定准备3.1 加入滴定的标准溶液前，应先用少量标准溶液润洗滴定管23次，用以除去管内残留水分，以确保使用的标准溶液浓度不变。3.2 检查活塞附近或橡皮管内有无气泡，如有应排净。酸式滴定管可转动活塞使溶液冲下排除气泡，碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，并用力挤捏玻璃球所在处，使溶液从尖嘴处喷出，并排除气泡。3.3 排除气泡后，加入标准溶液，使在“0”刻度以上，再调节液面在0mL刻度处备用。如液面不在0mL时，应记下初读数。4、滴定4.1 滴定最好是在三角瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行，或在方法所要求的仪器容器内进行。4.2 滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶。使用酸式滴定管时左手拇指在管前，食指白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3012第2页 共2页主题：滴定操作的一般规则第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞缝隙中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度；使用碱式滴定管时左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出，但不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。5、读数由于水溶液附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差。因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则：5.1 无色溶液或浅色溶液，读取弯月面下缘的最低点。读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。有色溶液，应在视线与液面两则的最高点相切处读数。初读和终读应用同一标准。5.2 “兰带”滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管兰线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平上。如为有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。5.3 滴定时，每次最好都从0mL开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须精确到0.01mL。5.4 为了便于读数，可采用读数卡。读数卡用黑低或涂有黑长方形（约31.5cm）的白纸制成。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3013第1页 共2页主题；安全与急救第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日在化验分析工作中，要经常接触各种有机的和无机的化学试剂，或者在操作过程中伴有各种气体、蒸气、烟雾、粉尘等产生。大部分化学试剂和化学反应所产生的气体，对人体是有害的；分析工作中还会偶尔发生烧伤、烫伤、触电等事故。作为化验工作者必须具备一定的毒物常识和预防知识，以及熟悉有关事故紧急处理措施。1、化学试剂中毒途径1.1 通过呼吸道中毒。由呼吸道吸入有毒的气体、粉尘、烟雾引起呼吸系统中毒。这种形式的中毒是比较常见的，尤其是有机溶剂的蒸气和化学反应中所产生的有毒气体，如乙醚、丙酮、甲苯等蒸气和氰化氢（气体）、氯气、一氧化碳等。1.2 通过消化道中毒。除误吞服外，更多的情况是由于手上粘污毒物，在吸烟、进食、饮水时进入消化系统而引起中毒。这类毒物多以剧毒的粉剂中毒为常见，如氰化物、砷化物、汞盐等。1.3 通过触及皮肤中毒和五官粘膜受刺激。某些毒物触及皮肤，或其蒸气、烟雾、粉尘对眼、鼻、喉粘膜产生刺激作用。如汞剂、苯胺类、硝基苯等，可通过皮肤粘膜吸收而中毒。氮的氧化物、二氧化硫、三氧化硫、挥发性酸类、氨水等，对皮肤粘膜和眼、鼻、喉粘膜刺激性都很大。2、中毒急救2.1 如果是呼吸系统中毒，应迅速使中毒者离开现场，移到通风良好的环境，使中毒者呼吸新鲜空气。轻者，短时间内会自行好转。如有昏迷休克、虚脱或呼吸机能不全时，可人工协助呼吸或吸氧气。如有可能，给予喝兴奋剂，如浓茶、咖啡等。2.2 由口中服入毒物时，首先要立即进行洗胃、呕吐。常用的洗胃液是1/5000的高锰酸钾溶液（千万不要太浓，浓度过大会烧坏胃壁粘膜）、肥皂水或用35%的小打溶液。洗胃液要大量地喝，边喝边使之呕吐。或者给中毒者喝少量（1525mL，最多不超过50mL）1%CuSO4或ZnSO4溶液催吐。如果无洗胃液，可给予大量的温水喝，冲淡毒物并使之呕吐。洗胃要反复进行多次，直至洗胃呕吐物中基本无毒物存在，再服解毒剂。解毒剂有很多，要根据中毒药物的性质选用，一般常用的解毒剂有生蛋清液、牛奶、淀粉糊、桔子汁等。对某些特殊毒物要采取更有效的特殊药物来解毒，并使呕吐。如：磷中毒时用硫酸铜；钡中毒时用硫酸钠；锑或砷中毒用25%硫酸铁和0.6%氧化镁混合液（剧烈搅拌混合均匀，每隔10分钟给一汤勺，直到呕吐后为止）；氰化物中毒给1%硫代硫酸钠等。解毒呕吐后，多喝温开水并送医院治疗。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3013第2页 共2页主题：安全与急救第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日2.3 皮肤、眼、鼻、咽喉等受毒物侵害时，要立即用大量自来水冲洗，冲洗愈早愈彻底愈好。如能涂或服用适当的缓冲剂、中和剂（注意要用稀浓度的）更好。洗净毒物后，酌情请医生治疗。3、常见外伤的急救3.1 烫伤是由于高温的液体、蒸汽和炽热的物体直接刺激或作用于人体而引起的创伤，烫伤和烧伤都可以称为灼伤。灼伤伤势按轻重不同分为三级，其急救要按各级伤势程度分别对待处理。3.1.1 一级灼伤，皮肤红肿发痛，可以在伤处用药棉浸润9095%的酒精轻涂，也可用冷水疗法止痛。如被腐蚀性的强酸、强碱灼伤要用大量的水冲洗干净，浸在不断更换的冷水中，直至疼痛能忍耐时，再用酒精消毒。3.1.2 二级灼伤，皮肤红肿起泡，立即在伤处同上法用浓酒精消毒，或用35%高锰酸钾溶液处理，或者用新配的5%单柠酸处理。水泡不要弄破，防止感染，并用消毒纱布轻轻包扎好。3.1.3 三级灼伤，组织破坏，皮肤呈现棕色或黑色，有时呈白色（烫伤）。在医生治疗之前的现场急救工作主要是防止感染和伤者的保暖、给氧。三级烧伤时，要用干燥而无菌的消毒纱布轻轻包扎好，尽量防止感染，急送医院治疗。3.2 在处理二级和三级的灼伤时，往往衣服和伤处粘连在一起，千万不要脱剥和撕下衣物，这样会连同皮肤一起撕脱下来，加大灼伤面积，使其更易感染。要用剪刀剪下未与伤处粘接的地方，伤处的衣片不要取下，与伤处一起包扎起来，让医生处理。3.3 烧伤和烫伤的程度比起灼伤的面积大小要次要的多。因为大面积的灼伤，会伴随着休克和感染，因此局部的处理应该次于全身的处理，尤其伤者休克是应首先抢救的。在医生处理之前，要保持受伤者的体温，尽量给予氧气。如果人体表面的灼伤面积超过1/3时，即使是一级灼伤程度也是很严重的，必须送医院治疗。大面积的灼伤病人，不要随便移动，用以包扎的敷料应是消毒而干燥的纱布。以利医生治疗处理。如因化学品爆炸或燃烧灼伤，往往情况更复杂，因为常有化学品在伤口处。除烧伤处会很快伴随发生严重的中毒现象外，还会使伤口增加治疗时的痊愈困难，所以更应及早送医院请医生治疗。白银春光环境检测有限公司作业指导书CGJC3014第1页 共2页主题：电子天平的使用和保养规程第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、使用前的准备1.1 检查天平是否水平。如不是水平，可旋转天平的底脚螺丝使天平处于水平状态。1.2 仔细检查天平各零部件是否处于正确位置。阻尼天平从开始摆动到静止，其摆动不得多于四次（二个周期），无阻尼天平空载和全载时的衰减比，均不得小于0.8。1.3 打开天平罩两边的侧门510分钟使天平内外的温度、湿度平衡，避免因天平罩内、外温度、湿度的差异引起示值变动。关好侧门。1.4 多次启闭天平，使各部件落在正常位置上，减少天平的变动性。1.5 检查全部砝码是否都在零位，调节天平的零点。2、 使用时的注意事项2.1 取放砝码和称量物应使用边门，中门仅在调试检修时使用，启闭边门要轻缓，以免天平发生位移。放好称量物和砝码后立即关闭边门，以减少灰尘和潮气的侵入。2.2 称量时，开启和关闭天平用力要均匀、缓慢，避免刀口剧烈撞击受损。关闭天平应在指针摆至标牌中间部分时进行（指无阻尼天平）。2.3 称量物和砝码均应放在盘的中央，以减少天平的摆动。否则易损坏刀口，影响称量的准确度。称量物的质量不得超过天平最大负荷。最好能在架盘天平上预先粗称，再在分析天平上称量，以免分析天平横梁发生严重偏倾现象，并可缩短在分析天平上的操作时间。2.4 腐蚀性气体、吸湿性或挥发生性强的物品必须放在能密塞的容器内称量，腐蚀性物品不得洒溅在天平盘上或天平内，药品不可在天平盘上直接称量，称量物应放在表面玻璃上、称量瓶或坩埚内。2.5 天平在开启状态时，不可开关天平罩门，更不可在称盘上取放砝码和物品，以保护刀刃不受损坏。2.6 不要称量热的或过冷的物品。烘过的物品须在干燥器内放2030分钟使其温度接近天平的温度方可称量。2.7 读取称量数值后应及时关闭天平，不再继续使用时应将挂砝码恢复原状，取出砝码及称量物。关闭天平边门，切断电源，罩好防尘罩，登记天平使用情况。3、天平的保养及检验3.1 天平室要干燥、通风、明亮、光线柔和，阳光不要直射。天平内要保持干燥，应适时更换干燥器内的变色硅胶。严禁使用有腐蚀性的干燥剂。3.2 保持天平室及天平罩内的清洁。天平罩内的灰尘可用软毛刷刷去，刀及刀承可用白银春光环境