氨氧化制硝酸.ppt

,氨氧化制硝酸,讲解:,资料收集:,课件制作:,回顾:氨气的物理和化学性质,物理性质:无色有刺激性气味易溶于水,常温常压下,1体积水中能溶解约700体积的氨,化学性质:能与水、氯化氢、氧气反应.,一、实验目的,1.了解氨催化氧化成一氧化氮,经转化吸收成为硝酸的原理和方法.,2.掌握实验室催化氧化的实验演示操作.,二、实验原理,4NH3+5O2,催化剂,4NO+6H2O,2NO+O22NO2,3NO2+H2O2HNO3+NO,实验用品,浓氨水、氧化铁、重铬酸铵、浓硫酸、氢氧化钠溶液、玻璃丝、催化管、广口瓶、具支试管、双连球气唧、烧杯、酒精灯。,实验步骤,1.自行装置实验装置图2.在催化管中加入0.5g氧化铁(或三氧化二铬)，两端用玻璃丝堵住，在左边的广口瓶A中加入10mL的浓氨水,C中装入无水氯化钙.,3.实验时，先用酒精炉预热催化剂12min，然后用双连球缓缓鼓入空气。氨气便随着空气流进入催化管。在催化剂的作用下，氨与空气中的氧气发生氧化，并可观察到催化剂出现红热，在空瓶中有棕色气体生成。这时，可逐渐加快挤压气体的频率，以增大气流速度，同时移走酒精灯，便可观察到靠近气体一端的催化剂继续保持红热状态，瓶中出现浓厚的棕色气体。,问题与研究,1.装置连接好后,如何检查装置的气密性?,鼓入空气,若每个洗气瓶中均有相同的气泡数,则装置不漏气.,2.为什么整个装置所用仪器必须干燥,尤其是硬质玻璃管和空瓶?,3.球形管内装入块状的无水氯化钙,有什么作用?,干燥催化氧化后的混合气体,并且吸收未转化的氨.,4.催化剂(Cr2O3)的制备:,取0.2克的重鉻酸铵放在一支干燥的试管中,加热使其分解.试管口略向下倾斜,使生成的三氧化二鉻喷射到一张纸上.将新制的三氧化二鉻装入细的硬质玻璃管中,两边塞些玻璃绒以便固定.,1.除三氧化二鉻外,还有哪些可作为此实验的催化剂?,铂、铜丝、银石棉、钴石棉等金属和五氧化二钒、氧化铁等多种金属氧化物,效果均比较好.,铂催化剂催化性能虽好，但价格昂贵，不易得到，即使用了铂催化剂，若用量不够，产生的一氧化氮少，空气和未反应的氨多(虽有氯化钙的吸收干燥装置时)，则易生成硝酸铵和亚硝酸铵小颗粒悬浮在空气中，形成白烟.,氧化铜虽易得到(用铜丝加热即可)，但催化性能欠佳，且易发生副反应。CuO4NH3+3O2=2N2+6H2O故不宜采用,2.为什么要先用酒精灯均匀加热盛有催化剂的硬质玻璃试管24min,直至催化剂呈现暗红色或红色?,只有当催化剂达到活性温度后才能发挥催化作用.,3.为什么反应进行一段时间后,可以不用继续加热?,催化剂4NH3+5O2=4NO+6H2O+216千卡由于反应中放出许多热，催化剂不需要外面能量供应，就能继续保持红热。,5.鼓气的速度为什么不能太快也不能太慢?,鼓气太快,氨未完全催化氧化,气流过快使反应体系温度下降,不利于催化氧化的进行.鼓气太慢,则氧气不足,氨未完全氧化.二者均会在空洗气瓶中形成白色烟雾(硝酸铵微粒),而观察不到红棕色气体.,6.氨水的浓度,氨在空气中的爆炸极限15.7%27.4%,所以氨水的浓度不能太大.否则反应中有发生爆炸的可能.实验证明,将1体积的浓氨水加1.5体积的水稀释时,催化剂以及空瓶内的现象最为明显.实验室常用的浓氨水的浓度约为28%(15mol/L).,7.氧气过量,从化学反应来看氨的催化氧化氧气应过量,要使氧气过量可通过加大空气鼓入量或通入纯氧这两种途径.实验中多采用鼓入过量的空气,但空气过量太多会使气体流速加快病降低反应温度,影响催化效果.因此,鼓入空气不宜太快.采用鼓入纯氧,氨可在氧气中燃烧,但混合气体在高温下会发生爆炸,有一定的危险性,往往采用放入防爆铜丝以防爆炸.,8.尾气处理,常用氢氧化钠溶液吸收，主要除去其中氮的氧化物。NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O,2NO+O2=2NO2(棕色)NO+NO2+2NH3+H2O=2NH4NO2(白烟)3NO2+H2O=2HNO3+NOHNO3+NH3=NH4NO3(白烟)因此，本实验的关键操作之一是控制鼓气速度。同时应注意装置的气密性。,7.硝酸根离子的检验,用一支干净干燥的试管取10ml