食品理化检验复习整理

食品理化检验整理版第一章1 .食品理化检验的定义和作用答：定义：研究和评价食品质量及其变化的学科，也是从营养、嗜好、卫生的角度利用数据探索食品价值的学科。食品理化检验概念：是卫生检验专业的重要专业课程，是在分析化学、营养与食品卫生学、食品化学的基础上，采用现代分离、分析技术，研究食品营养成分与食品安全相关成分的理化检验原理和方法的科学，也是学科交叉、应用性强的学科。作用： 1有效进行食品卫生管理，保护人民健康2保证和提高已发货产品的质量3在科研工作中开发新产品的重要手段。2 .食品理化检验的内容1食品的感官检查2食品营养成分的检验3保健食品的检查4食品添加剂的检查5食品中有毒有害成分(污染物)的检查：生物污染：细菌、霉菌、病毒、寄生虫等化学污染：农药、兽药、重金属、生物毒素和其他化学品6食品辅料(容器和包装材料)的检验7化学食物中毒的快速鉴定8转基因食品的检验。3 .食品理化检验的方法和发展趋势a:(1)方法：常用方法分为感官检验、物理检验、化学分析法、仪器分析法4种。1官能检查法：利用人体感觉器官(眼、耳、鼻、口、手等)的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等，综合评价食品的颜色、香味、味道、形状和质量等的检查方法。如果食品的感官检查不合格，则直接判断为不合格。一般嗅觉的灵敏度远远高于味觉。触觉检查：用手接触食品，检查食品的轻重、硬软、弹力、粘稠、光滑等性质。鱼、肉制品、海产品等必须检测食品的组织状态、新鲜度、保存效果等。2物理检查：通过测定物质特有的物理性质，求出被检成分的含量的方法。Eg :相对密度法、折射率法、旋光法、粘度法、镜检法等相对密度：测定液体浓度和纯度相对密度测量：液态食品的相对密度反映液态食品的浓度和纯度。测定液体食品的相对密度可以初步判断该食品的质量是否正常。脱脂乳的相对密度比全牛奶高，混合水牛奶的相对密度降低。3化学分析法：根据物质的化学反应决定成分和含量的方法，定性定量。化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。化学分析法是食品理化检验的基础。a .重量法b .容量法：酸碱滴定、氧化还原滴定、(配位)络合滴定、沉淀滴定4仪器分析法：利用电光仪器测定物质的光学性质和电化学性质，求出被测成分含量的方法。5生化分析法：主要是酶分析法和免疫学分析法(2)发展趋势： 1检查内容(项目)扩大2检测技术的提高：仪器化： GC、HPLC等微量化： ppmppbppt自动化：蛋白质自动分析仪、近红外自动测定仪、自动取样装置等4 .食品卫生标准和标准分析方法答： (1)食品卫生标准：为保护人体健康，政府主管部门根据卫生法律法规和相关卫生政策，为控制食品及其生产过程中食源性疾病的各种因素而制定的技术规定，主要包括食品安全、营养和保健三个指标。(2)标准分析方法：分光光度分析法、气相色谱法、高效液相色谱法5 .检查方法中的术语称量：天平的称量操作要求其精度用数值的有效位数来表示。正确称量：精密天平进行称量操作时，其精度为0.0001g。计量：用量筒或量杯取液体物质的操作，用数值的有效位数表示其精度。吸移：用吸移管、刻度吸移管取出液体物质的操作。 那个精度需要用数值的有效位数来表示。液体滴：蒸馏水从标准滴管流下的滴量相当于20下20滴为1.0mL。常数：在规定的条件下，连续干燥或烧灼2次后测定的质量差异不超过规定的范围。空白试验：除不加入样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)进行平行操作的结果。 用于减去样品中试剂的本底和检测方法的检测极限。6 .化学试剂水平等级名字标志颜色纯度和用途一级优等生绿色纯度高，杂质低，适于标准溶液的研究与制备二级分析纯红色纯度高，杂质低，适合定性定量分析三级化学纯蓝色质量不超过二级，适用于定性定量分析四级机关实验试剂中黄色杂质高，纯度低，适合一般制造和实验食品检验的主要目的是什么？答：食品检验的主要目的是了解食品的营养成分，了解食品营养在储藏、加工、烹调中的损失情况，制定监测和评价食品营养水平的食品及其包装容器和包装材料卫生标准，开发符合卫生标准的程度检测食物中毒原因判断食品卫生质量相关伪装情况的新食品资源等。第二章1 .食品分析和检验的操作过程a食品样品的采集、制备样品的预处理选择适当的检查方法进行测定检查结果的计算，对得到的数据进行处理或统计分析按检查目的报告检查结果。2 .样品的采集、制备和保存食品样品特点：不均匀性多，有较大的改性样品：从某些食品中选取某些特定部分、一定数量的包装产品或单位产品，采取的部分(样品)以整个样品为代表，供分析检测。(一)抽样原则；两个概念：整体检验的食品群样本从整体提取的一部分作为整体的代表两项原则：采集的样品应整体具有充分的代表性。取样过程中，必须保持原有的理化性质，防止测定成分的损失和污染。(2)采样工序写入样本个样本3354个来源样本个样本平均样本个样本平均样本个样本-从部分分析的物料中提取的少量物料称为样品-大量的样品统称为原始样品。 如果采集的样品不一致的话，就无法将它们放在一起，只能将品质相同的样品混合在一起，制作几个原始样品。-对原始样品进行技术处理后，将其中一部分抽取用于分析检查的样品称为平均样品-将平均样品分为检查样品(分析检查用)、再检查样品(再检查用)、保留样品(备用或检查用) 3种-输入样品单位、地址、日期、批号、样品条件、装箱状况、数量、需要检查的项目、样品等数据。(3)采集的方法三层五点法取样：完全包装(桶、袋、箱、筐等)食品各部分取一定数量的样品。 从各包装的上、中、下三层中心和四角提取更小的包装样品。四分法取样：如粮食等食品先分为上、中、下三层，各层中心和四角取等量样品，充分混匀，铺成均匀厚度的圆形或方形，对角线切成两条，样品四等分，取其对角线。食品样品工具：长柄勺子、玻璃或金属样品管(液体样品)取样刀片(块粒子样品)半圆形金属管(半固体药品样品)金属探测管、金属间谍(装袋颗粒状或粉状食品)金属双套(奶粉等粉末样品、防止取样时污染)食品样品的采集方法有随机抽样和代表抽样两种。 把两者结合起来使用。随机抽样：按照随机原则，从大量食品各部分机会均匀抽样。代表性抽样：根据食品样品的空间位置和时间变化规律进行抽样，使抽样能够代表其组成和质量。样品类型：液态和半固态，固态，组成不均匀，含毒和掺假固体食品： 大包装和散装：代表性取样三层五点法四分法小包装：随机抽样四分法液态和半固态：典型的取样三层五点法不均匀食品：肉类，构成水产品：大个体：代表性样品(按部位)小个体：随机样品果蔬：大个体：代表性抽样(四分法)小个体：随机抽样毒性与伪食品的混入：采取典型样品不能简单混合后再采取样品固体样品：“四分法”液态及半固体食品：虹吸法(三层五点法)(四)食品样品的保存原则。使测量对象成分稳定防止污染防止腐败变质使水分稳定也就是说网，密，冷，快。(5)制备：将样品粉碎、混炼、缩分。食品样品的制备：指对采集的样品进行分散、粉碎、混炼、收缩等处理的过程。制造工序：除去食用部除去机械杂质均匀化处理3 .样品预处理样品预处理是指样品在测定前去除干扰成分，浓缩测定对象成分(原则)，样品满足分析方法要求的操作过程样品预处理的主要内容：(1)无机化处理(2)噪声成分去除(3)测定对象成分浓缩(1)无机化处理：分为湿式消化法、干式灰化法湿式消化法：优点：速度快，消化时间短，温度低，待测组分挥发损失小缺点：操作复杂，试剂用量大，空白值高，消化过程中产生大量有害气体的，应在通风箱内进行常用的氧化性强酸：硝酸、高氯酸、硫酸等。常用消化法：硝酸高氯酸消化法、硝酸硫酸消化法硝酸高氯酸消化法：该方法氧化力强，消化速度快，碳化不明显，消化温度低，挥发损失少。注意事项：消化中注意补充硝酸含有大量还原性成分的样品不应采用此方法。典型应用：原子吸收测定Mn硝酸-硫酸消化法：对于反应速度适中、比较难消化的样品，消化后期可添加少量高氯酸和过氧化氢，加快消化速度。注意事项：不适用于食品中碱土金属的分析。典型应用：原子荧光法测定As湿式硝化操作技术： 常压分解：开放消化法、回流消化法高压分解：密闭罐消化法，微波分解开放消化法：最常用的消化操作法。在凯氏烧瓶中加入样品和消化液，将瓶倾斜约45度，用电炉、电热板或煤气灯加热，加热至消化完全。凯氏烧瓶：干灰化法(常用设备：马弗炉)的样品在高温下烧制至灰分变成白色或灰色。优点：操作简单，试剂用量少，空白值低，有机物破坏彻底缺点：灰化时间长，温度高，易导致待测成分挥发损失，重现性差，回收率低(2)去除噪声成分；溶剂萃取法：萃取、萃取蒸馏法(常压、减压、水蒸气蒸馏)色谱：柱色谱、纸色谱、薄层色谱浓缩法(常压、减压)化学分离法(皂化、磺化、沉淀分离、掩蔽法)水解法(酸、碱、酶水解)消化作业注意事项用于消化的试剂(酸、氧化剂、催化剂等)采用优良的纯度或分析纯度，同时进行消化试剂的空白试验，减去消化试剂对测定的影响。消化用的玻璃器具请浸在稀硝酸中使用。为了防止突沸，在消化瓶中放入玻璃球或陶片。 消化产生大量泡沫时，应适当降低消化温度。 样品和消化剂宜在室温下浸泡一夜，次日加热消化。消化过程中加入硝酸、硫酸后，小火慢慢加热，反应平稳后大火加热，避免泡沫溢出，导致试料损失。 必须补充试剂时停止加热，消化液冷却后沿消化瓶壁慢慢放入，防止碳化现象。酶水解法特征1 .温度低，pH适中(酶的最佳条件)。2 .作用于特定化学键，选择性好。3 .混合酶提取金属离子的效果远高于单一酶。4 .水解后，物质化学形态不变，适于形态分析。特殊的方法酸提取：(蔬菜样品)特点：操作简单，减少污染，试剂用量少，主要准确性和精度好。酸沉淀：(奶制品(液态)无机化处理中的问题样品损失：挥发损失、吸附损失挥发损失影响挥发的因素消化方式的消化方式的选择依赖于样品的性质、被检成分的种类和含量。 易挥发元素干灰化损失大，一般采用湿式消化法介质定义：测定成分的溶液环境包括研究成分、溶液的pH、溶液中存在的阴离子和配体。化学形态温度是同样的消化方法，温度越高，一般挥发损失越大。克服挥发损失的方法1 .采用适当的消化方式易挥发的元素不能干灰化是使用抗湿消化的氧化介质的系统，可以采用冷凝回流干灰化使用助灰化剂，可以改善灰化效果2 .改善介质条件加入氧化剂，加入络合剂，加入适当盐类3 .注意化学形态的影响4 .尽量降低温度吸附损失吸附损失的原因：介质条件包括研究的成分(稳定性)、溶液的pH值、溶液中存在的阴离子或配体。2、容器材料塑料、玻璃、金属、石英等。防止吸附损失1 .介质的选择(氧化、氧化、络合)2、容器材料的选择(耐化学侵蚀，因元素性质而异)3 .容器前处理(新容器处理适当清洗后对容器进行表面处理)样品的污垢定义：样品的原始处理过程中，非人为原因、无意识引起的影响分析结果的杂质。样品污染：环境污染、容器污染、试剂污染环境污染：与样品直接接触的容器以外的实验室器物被空气污染。危害：增加样品中元素含量，引起价格变化等容器脏试剂弄脏了样品噪声成分的去除样品噪声成分去除的主要方法一、样品的提取和纯化1、液-液萃取：利用样品中不同成分在两种不混合溶剂中的溶解度和分配比差异，达到萃取、分离、纯化的目的。 方法：常规液-液萃取、连续液-液萃取、逆流萃取等。2、液固萃取：即萃取法是使用溶剂萃取固体试样中的测定对象成分的过程。 方法：加快索氏提取、回流提取、振动浸渍、压碎提取、超声提取、溶剂提取索氏萃取器又称脂质萃取器，是最稳定的萃取工具优势：提取液与样品分离，提取效率高。使用的溶剂少，节约成本。比较提取效率时常用的标准对照方法缺点：热不稳定样品