岛津GC14C气相色谱仪使用维护与保养规程

公司 标 准 操 作 规 程 编号：XX-SOPEM00800题 目 气相色谱仪使用维护与保养规程 颁发部门 分析测试中心 制 定 日 期 审 核 日 期 批 准 日 期 分 发 分析测试中心 生化制剂室 目的：建立岛津GC-14C气相色谱仪使用、维护与保养规程范围：岛津GC-14C气相色谱仪职责：分析测试中心对本规程的实施负责正文：1. 系统组成：本系统由主机、流量表、HSJ-05B型顶空进样器、GP1-2气体净化器、氢气发生器（或氢气罐提供）、氮气瓶、干燥空气、N2010色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。2.操作前准备2.1 柱的安装与连接 2.2 毛细管柱的连接 将毛细管柱轻轻穿过石墨环，进样口端石墨环和柱末端之间的长度为35mm、检测器端石墨环和柱末端之间的长度为95mm，分别将色谱柱接入进样口和检测器接口，用手将螺母旋紧，再用扳手旋紧1/4圈。安装好色谱柱后打开载气阀，用肥皂水检漏，若在连接处漏气应再旋紧螺母。2.3 不锈钢柱的连接 在色谱柱两端分别放3片铝垫，用扳手将不锈钢柱与不锈钢柱接头连接好，将玻璃衬管插入不锈钢柱接头接入进样口端，另一端接入检测器接口。3.气体流量的调节3.1 载气（N2） 打开氮气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.7MPa,将流量控制器的总压调至500Kpa，打开要使用的进样口载气，调至所需的流量。3.2 空气 打开空气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.5Mpa，将流量控制器上的空气调至约60Kpa。3.3 氢气 打开高纯氢发生器开关，仪器自检正常后输出压力调至0.4Mpa。4.主机操作4.1依次打开氮气、空气以及氢气后，打开主机电源，此时仪器前面版指示灯亮，几秒钟后指示灯熄灭，屏幕显示SYSTEM OFF，说明仪器自检正常。4.2 依照标准设定DET（检测器）温度，按键盘上的SYSTEM键，仪器启动，待DET（检测器）温度升至100以上，再设定AUXI（毛细管柱进样口）、COL（柱子）温度。如需要使用温度程序时，使用COL、PROG键，使用恒温时，则用COL键操作。4.3 点火 点火时须降低空气流量，可按空气流量控制器旁IGNITE，立即用点火器点火，可听到“叭”点火声，确定是否点火可以用镜片或玻璃等靠近检测器顶部，通过观察镜片是否有水蒸气，如有，表明火已点着。5.进样分析5.1打开N2010工作站，设定各项参数，观察基线状态，待基线平稳后进样分析。5.2 将微量注射器用配制样品的溶剂充分冲洗，将注射器插入样品溶液中，抽取1L样品溶液，用滤纸擦净针头外部，将注射器针头全部插进进样口，快速推出样品后拔出。同时按START键。为得到良好的重复性，进样速度要一致， 重复此操作至实验结束。6.关机6.1 实验结束后先关闭高纯氢发生器和空气钢瓶总阀，然后进行降温，分别将COL（柱子）、AUXI（毛细管柱进样口）、DET（检测器）温度设至室温（30）即可。6.2 待DET（检测器）温度将至100以下，按SYSTEM键再按OFF键，然后关掉主机电源。最后关掉氮气。7.维护和保养7.1 玻璃衬管要定期清洗，建议清洗方式是：先用洗液浸泡，然后用蒸馏水洗，再用丙酮冲洗，凉干后备用。7.2 玻璃衬管里的石英棉要经常更换，石英棉填充要均匀平整，填充量为36mg，高度为510mm，注意不要填充的太紧密。7.3 柱的老化、维护与保存 7.3.1 填充柱的老化 新填充柱需进行老化处理才能使用，老化的目的是除去填充物中残留挥发性成分，并使固定液再一次均匀牢固地分布在担体表面上，久未使用的色谱柱在重新使用前亦需作老化处理，一般处理方法是将柱装入色谱仪中使载气缓缓通过色谱柱，然后在高于正常温度2050、而不超过固定液最高使用温度时加热24小时。为了避免柱污染检测器，在老化过程中不要将柱出口与检测器相连，让其放空。程序升温方法老化柱效果更好，（以每分钟3的速率把温度升高到老化温度保持1224小时）。7.3.2 毛细管柱的老化 与填充柱一样，新毛细管柱需要老化，以除去残留溶剂及低分子量的集合物，用过的柱子也应定期老化。在比正常温度高20、而不超过固定液最高使用温度时加热6小时即可。毛细管柱的前端及末端数厘米最易损坏，如不挥发物的积累，进样溶剂的浸蚀等，可以在装柱之前切除这段受损害的部分。毛细管柱如不使用，应小心存放，可用硅橡胶块将两端封闭，置于盒中。8.一般故障排除（见下表）故障可能的原因检查与维修 点不着火或熄灭a. 载气氢气和空气流量不适b. 检测器温度低c. 喷嘴堵塞d. 氢气流路堵塞a. 用流量计检查氢气和空气流量b. 提高检测器温度c. 清洗或更换d. 检查排气是否正确不出峰a. 火焰熄灭b. 漏气c. 仪器输出信号满量程d. 灵敏度太低e. 数据处理机的故障a. 重新点火b. 做漏气检查c. 调节零点d. 检查量程与样品量e. 短路输入信号，检查操作是否正确峰拖尾a. 玻璃衬管损坏b. 进样量过大c. 柱选择错误d. 样品汽化室污染a. 更换玻璃衬管b. 检查范围与进样量c. 更换柱子d. 溶剂清洗9.附：HSJ-05B型顶空进样器操作规程9.1顶空进样器与气源的连接及外气路检漏9.1.1顶空进样器的内气路在出厂前已经过检漏测试，可不做再检测。9.1.2进样器是与色谱连机使用，机箱后部上端分别标有载气、空气、放空等字样，将所用气体按标示接入。外气路是在三通接头部分和进仪器接头点上，用少许检漏液看是否有气泡，如有气泡将螺母拧紧不漏即可。9.2顶空进样器与气相色谱的连接9.2.1将顶空进样器的进样管针头（蓝色短柄）插入色谱仪的进样口内，将顶空进样器的进样管针头（绿色短柄）插入样池的顶空瓶。9.2.2把工作站与顶空仪器背部的相应接线柱连接。9.3操作9.3.1依次打开气源、GC-14C主机电源、顶空进样器电源。9.3.2根据所分析的样品设定检测器、进样口、柱箱的温度。（见4.2）9.3.3根据样品性质设定样池温度，设定阀箱、管线温度比样池温度高510。9.3.4当阀箱、管线、样池温度到达设定值，稳定后将封装好的的待测样品瓶放入样池中，约平衡30min。9.3.5准备进样前手持采样管线（绿色长柄）按下主机面版的的清洗/关闭键，清洗气清洗进样系统中的残留（时间长短实际情况掌握）。再按一下清洗/关闭键，清洗停止，10秒钟后将进样针插入样品瓶，按一下启动/复位键，再按一下GC主机STSRT键，采样自动进行。9.4维修与保养9.4.1勿将液体吸入系统中！如不慎将液体吸入系统中，打开清洗阀用大量清洗气清洗，直至对下一样品没有影响。9.4.2如发现重复性差，请检查气路系统是否漏气（顶空或色谱）。不出峰，检查采样针是否被堵或色谱仪火熄灭。10.附：仪器使用登记表。见附页。附页：仪器使用登记表仪器名称：气相仪仪器型号：编号：序号使用日期使用项目使用前使用时间段使用后使用人注备 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时