化学实验报告实验__胃舒平药片中铝和镁含量的测定

实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目： 胃舒平药片中铝和镁含量的测定 课程： 学号： 一、实验目的1本项目可设计为综合设计实验，主要培养学生查阅有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 2在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 3了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。二、实验原理胃舒平的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=89，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。主要事项： 1胃舒平药片的主要成分为氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏，此外药片成剂时还加入了糊精等辅料。药片中铝和镁含量，可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。 2药品试样前处理，药片研磨溶解后煮沸，冷却后分离去除不溶物质，制成试液。 3铝含量测定时，采用返滴定法。 4根据EDTA加入量与锌标准溶液滴定体积，计算铝镁含量。三、仪器和药品仪器： 分析天平，研钵，电炉，石棉网，三角漏斗，量筒（50mL、10mL），烧杯（250mL）胖肚移液管（25mL），酸式滴定管 （25mL，棕色），锥形瓶（250ml）。试剂：胃舒平药片（复方氢氧化铝片），盐酸，稀盐酸，氨试液，氯化铵溶液 2% ，三乙醇胺溶液(12)，HAc-NH4Ac缓冲溶液 （pH=6），NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），EDTA（二钠盐）（0.05mol/L），锌滴定液（0.05mol/L），ZnO （G.R）（800灼烧至恒重），二甲酚橙指示液，甲基红指示液，铬黑T指示剂。四、内容及步骤1氧化铝含量的测定取胃舒平药片10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于1/4片），加盐酸2mL和水50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加HAc-NH4Ac缓冲溶液（pH=6）10mL，精密加EDTA标准溶液（0.05mol/L）25mL，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色转变为红色，每1mLEDTA标准溶液（0.05mol/L）相当于2.549mg的Al2O3。（锌滴定液：ZnSO415g，加稀盐酸10mL，定容至1000mL；或Zn3.270g1000mL ）。 2氧化镁含量的测定：精密称取上述细粉适量（约相当于1片），加盐酸5mL与水50mL，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液由红色变为黄色，再继续煮沸5min，趁热滤过，滤渣用2%氯化铵溶液30mL洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10mL与三乙醇胺(1 2)5mL，再加铬黑T指示液少量，用EDTA标准溶液（0.05mol/L）滴定至溶液呈纯蓝色，每1mLEDTA标准溶液（0.05mol/L）相当于2.015mg的MgO。五、实验结果记录与计算1Al2O3含量的测定项目123/ g/mL25.00 25.00 25.00 Zn2+滴定液初读数/ mL Zn2+滴定液终读数/ mL/mL/ %/ %相对平均偏差/ %结果计算：2MgO含量的测定项目123/ gEDTA溶液初读数/ mL EDTA溶液终读数