臭氧检测方法

一、 水样中臭氧浓度的检测方法1) 靛蓝法（比色法） 特点：测定简便、迅速、选择性强，抗干扰能力优于其它方法。为目前欧洲的标准方法。 测定原理：将含臭氧的水样和酸性靛兰试剂混合，臭氧会使蓝色脱色。脱色程度用波长 610 nm的吸光度测定，和空白样品比较，减少值和臭氧浓度成比例。 试验方法：分别移取靛蓝二磺酸钠溶液2.00 mL于3个50 mL比色管中，分别加入pH=2的磷酸盐缓冲液5mL，加臭氧水样5mL（将移液管插入比色管中液面以下，注入待测臭氧水样），用水稀释至50mL，再以水作参比，在波长610 nm处，用1cm比色皿测其吸光度（A1）；用同样的方法，不加臭氧水样作空白试验，测量其吸光度（A0）。靛蓝二磺酸钠的摩尔吸光率（）为0.193104L mol-1cm-1（定值）；靛蓝法测定臭氧按公式计算：式中：为臭氧质量浓度，g/L；A0为空白的吸光度；A1为样品的吸光度；48是臭氧的摩尔质量，g/mol；b为比色皿厚度，1cm；V水样为水样的体积，mL。 所用溶液配制： 靛蓝二磺酸钠标准储备液：278.65mg/L，准确称取278.65mg的靛蓝二磺酸钠溶于水，移入1L的棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 pH=2的磷酸盐缓冲液：称取磷酸二氢钾6.8g和无水磷酸氢二钾7.1g溶于水，稀释至1L。 试验用水均为蒸馏水。2) 碘量法（滴定法） 特点：美国等国家的标准方法，操作简便，不需要贵重仪器，但由于测定时间的不同 , 容易产生误差 。 原理：臭氧（O3）是一种强氧化剂，与碘化钾（KI）水溶液反应可游离出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。 试验方法：移取臭氧水样50 mL于250mL碘量瓶中，加入200 g/L的碘化钾溶液5mL，用（1+5）硫酸5mL进行酸化，摇匀，加盖避光静止5min，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入10g/L淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（V），按公式计算臭氧浓度：式中：c1为标定的硫代硫酸钠标准溶液的浓度；V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V水样为水样的体积，mL。 所用溶液配制： 碘化钾溶液：200 g/L，溶解200g碘化钾(分析纯)于1L煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。 （1+5）硫酸溶液：量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。 硫代硫酸钠标准溶液：使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1L的容量瓶中，此溶液的浓度为0.1mol/L，再加入0.2g碳酸钠，摇匀，保存于棕色瓶中。 淀粉溶液：10g/L，称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌（需加）。 硫代硫酸钠的标定：准确称取KIO3基准试剂0.81.0克，于100 mL烧杯，加少量蒸馏水溶解，定量转入250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用25 mL移液管吸取上述KIO3标准溶液于250 mL 锥形瓶中，加5 mL KI ，5mL（1+5）的H2SO4，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入1mL 200g