透射电子显微镜.ppt

第九章透射电子显微镜,【教学内容】1.透射电子显微镜的构造与成像原理；2.透射电镜图像的成像过程；3.透射电镜主要性能；4.表面复型技术；【重点掌握内容】1.透射电子显微镜构造；2.表面复型技术；3.复型电子显微镜图像的分析；【教学难点】表面复型技术,一.透射电镜的结构原理,日本日立公司H700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。,分辨率：0.34nm加速电压：75KV200KV放大倍数：25万倍能谱仪：EDAX9100扫描附件：S7010,加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压晶格分辨率1.4点分辨率2.4最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度=20度=25度,加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94,加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度=20度=25度,加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度,加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度=30度,(一)照明系统,组成：由电子枪、聚光镜（1、2级）和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在20-30范围内倾斜。,1.电子枪作用是发射并加速电子，并会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类：热电子源加热时产生电子，W丝，LaB6场发射源在强电场作用下产生电子热阴极电子源电子枪的结构如右图所示，形成自偏压回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为d0的交叉点，通常为几十um。栅极的作用：限制和稳定电流。,2.聚光镜从电子枪发射出的电子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，为此，需进一步会聚成近似平行的照明来，这个任务由聚光镜实现，通常有两级聚光镜来聚焦。如右图。,C1强磁透镜，C2弱磁透镜，长焦，小。,为了调整束斑大小还在C2聚光镜下装一个聚光镜光阑。通常经二级聚光后可获得Num的电子束斑。为了减小像散，在C2下还要装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性的。电子枪还可以倾斜230，以实现中心磁场成像。,(二)成像系统,由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成。物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100300倍。作用：形成第一幅放大像物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节020倍作用：a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。,小孔径角有两个特点：景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。注意：有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次成象，这样因为物距加长，加之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在一千倍以下。,(三)观察记录系统,观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，为红色盲片，曝光时间很短，一般只需几秒钟。新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即CCD相机。,(四)真空系统为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内。如果真空度不够，就会出现下列问题：1）高压加不上去2）成象衬度变差3）极间放电4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。,(五)供电系统透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。,二.主要部件的结构与工作原理,(一)样品平移与倾斜装置（样品台SpecimenHolders）,电镜样品小而薄，通常用外径3mm的样品铜网支持，网孔或方或园，约0.075mm。,样品台的作用是承载样品，并使样品在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。平移是样品台的基本动作，平移最大值1mm。倾斜装置用的最普遍的是“侧插”式倾斜装置,有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜样品台组合在一起成为侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。双倾台是最常用的，沿X和Y轴倾转45度。样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析，测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。,(二)电子束倾斜与平移装置,新式电镜都带有电磁偏转器，使入射电子束平移和倾转，其原理见图，上、下两线圈联动的。利用电子束原位倾斜可以进行中心暗场成像操作。,电子束平移和倾斜的原理图（a）平移（b）倾斜,(三)消像散器（Stigmators）,作用：消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。消像散器分为两类：机械式；电磁式。机械式：电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引部分磁场。电磁式：通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，如图所示，两组四对电磁体排列在透镜磁场外围，每对电磁体同极相对安置。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间,(四)光阑（Diaphragmholdersandchoiceofdiaphragms）,透射电镜有三种主要光阑（Typesofdiaphragms）聚光镜光阑（Condenserlensholder）物镜光阑（Objectivelensholders）选区光阑（Diffractionlensholders）由光阑架和光阑孔组成。,1.聚光镜光阑作用：限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。光阑孔直径：20-400um，一般分析用时光阑孔直径用200-300um，作微束分析时，采用小孔径光阑。2.物镜光阑也称衬度光阑，安装于物镜后焦面。光阑孔径20-120um功能与作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像；,3.选区光阑为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，对该微区进行衍射分析叫做选区衍射。该光阑是选区光阑，也称限场光阑或视场光阑。因为要分析的微区很小，一般数微米量级，要做这样小的光阑孔在技术上有难度，也很容易污染，因此选取光阑都放置在物镜的像平面位置。可以达到放置在样品平面上的效果，但光阑可以做的更大些。如果物镜的放大倍数是50，则一个直径为50um的光阑可以选择样品上1um的微区。,三.透射电镜的主要性能参数及其测定,(一)主要性能参数分辨率；放大倍数；加速电压,(二)分辨率及其测定,1.点分辨率定义：透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法：Pt或贵金属蒸发法。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大5倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。,2.晶格分辨率定义：当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像。晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。,(三)放大倍数,透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。TEM在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量变化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。标定方法：用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。例如，衍射光栅2000条/mm，条纹间距0.0005mm.利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小，用光栅间距标定碳粒间距，就可以扩大标定范围，适用于5000-50000倍的情况。晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄条纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。适用于高倍，如10万倍以上的情况。,(a)5700倍(b)8750倍,(一)概述,衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。透射电镜图象衬度包括：振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试样20细节的主要机制。散射衬度（质量厚度衬度）衍射衬度相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的，是揭示10物体细节的主要机制（如结构象、原子象等）。,四.复型技术,1.成像原理,入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子发生相互作用，使入射电子发生散射：弹性散射入射电子与原子核的作用主要发生弹性散射，只发生方向变化而能量不变；非弹性散射入射电子与核外电子的作用主要发生非弹性散射，其方向和能量均发生变化。由于试样上各部位对电子的散射能力不同所形成的衬度称为散射衬度（质厚衬度），主要用于分析复型成像和粉末试样成像象。,(二)质厚衬度原理,成像过程物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴；散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小的那一部分电子可以通过光阑孔；如图中A点比B点对电子散射能力强，则IAIB，即图象上A点比B点暗。,2.明场像和暗场像,用物镜光阑挡掉散射电子的方法所得到的图像称为明场像。用物镜光阑挡住直接透过的电子，使散射电子从光阑孔穿过成像，这样得到的电子图像称为暗场像。实现暗场像的方法有两种：使光阑孔偏离透镜轴使入射电子束倾斜,A.使光阑孔偏离,B.使入射电子束倾斜,3.质厚衬度公式,以强度为I0的电子束照射在试样上，经一次散射后参与成象的电子束强度I为：式中N0阿佛加德罗常数A原子量密度t厚度a原子散射截面,图像上相邻点的反差决定于成象电子束的强度差，则衬度为：IA、IB为相邻点的成象电子束强度,由于透射试样很薄，（Qt）1，则：,这就是质厚衬度公式。,4.图像衬度与试样参数的关系,与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位置越暗。与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则图像衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差一般比较弱。,5.图像分析中假象的排除,假象多是制样时、仪器本身或操作不当造成的。分析图象时，若遇到异常形貌，要判断其在试样中是否有意义，可在试样上取几次复型，以确定此形貌是否如一地出现，或者采用不同的方法复型进行观察，看是否如一地出现。,在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品。但塑料一级复型因其塑料分子较大，分辨率较低；塑料一级复型在电子束照射下易发生分解和破裂。,(三)一级复型,1.塑料一级复型,2.碳一级复型法,直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边的乳白瓷片的颜色变化来估计。碳一级复型的特点是在电子束照射下不易发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高一个数量级，但制备碳一级复型时，样品易遭到破坏。,(四)二级复型,方法：先