仪器分析福大试卷

(2012-2013学年第二学期)福州大学化学化学化学化工学院(年)快速课程仪器分析(a)卷一、选择题(2分17)1.气液色谱中用于柱的最高温度(a)样品中沸点最高成分的沸点(b)固定液的最高使用温度(c)样品中各组沸点的平均值(d)固定液的沸点2.氢化物原子化法和冷原子化法分别测定的是(a)碱金属元素稀土元素(b)碱金属和碱土金属元素(C)Hg和As (D) As和Hg3.聚苯乙烯相对分子质量的分级分析应使用以下哪种色谱方法？(a)离子交换色谱(b)液固色谱(c)空间排斥色谱(d)液-液色谱液相色谱中梯度洗脱适用于分离。(a)异构体(b)沸点相似、官能团相同的化合物(c)沸点差异大的样品(d)极性变化范围大的样品5.用银离子选择电极作为指示电极，用电位滴定法测定牛奶中氯离子含量(例如饱和感受银电极作为参考电极)，盐桥应如下使用溶液第1页(A) KNO3 (B)KCl (C)KBr (D)KI6.在进行发射光谱定性分析的时候，要说明什么元素存在。(a)找到2-3条直线后，将显示所有直线(b)(c)仅寻找2至3条敏感线；(d)仅寻找一条敏感线7.双波长分光光度计的输出信号是(a)样品吸收和基准吸收的差异(b)样品1和2吸收的差异(c) 1和2吸收的样品之和(d) 1的样品的吸收和参数比之和离子选择电极的电极选择系数可用于(a)估计电极的检测限度(b)估计共存离子的干扰程度(c)校正方法误差(d)电极线性响应范围估计库仑分析与一般滴定分析相比较(a)需要标准物质校准滴定剂(b)难以使用不稳定的滴定剂(c)测量精度相似(d)不制造标准溶液，不稳定试剂可以当场生成10.如果样品更复杂，则必须准确测量相邻的两个峰值，因为这两个峰值太接近或工作条件难以控制稳定性保留值有困难时，应使用的定性方法如下(a)使用相对保留值定性(b)使用文档保留值数据定性(c)提高峰值的已知方法的定性(d)和化学方法的定性分析11.范廷特方程式说得对(a)固定相粒子充填越均匀，柱效果越高(B) h值越大，柱效果越高，色谱峰越窄，有利于分离(c)载气线路速度越高，柱效果越高(d)载气线路速度越低，柱效果越高12.伏安法常用三电极系统，它是工作电极、参考电极和辅助电极(a)电位降(b)有效消除充电电流的干扰(c)提高极化电压稳定性(d)方法的灵敏度第2页13.原子吸收光谱法调节燃烧器高度的目的是(a)燃烧速度控制(b)气体和辅助气体预混合时间增加(c)提高样品雾化效率(d)选择适当的吸收区紫外线-可见光吸收光谱主要是(a)分子的振动，旋转能级的转换(b)分子的电子结构(c)原子的电子结构(d)原子的外部电子能级转移15.荧光分析和磷光分析的灵敏度比吸收分光光度计的灵敏度(a)高(b)低(c)相应(d)不一定是高或低的人要测定有机溶剂中微量水，必须使用以下四种检测器()(a)热导池探测器(b)氢火焰离子化检测器(c)电子捕获检测器(d)火焰离子化检测器17色谱中任意成分的分布系数小于1()(a)气固色谱(b)气液色谱(c)空间排斥色谱(d)离子交换色谱第二，简单的回答(5分3，共15分)18.火焰雾化法测定物质中的Ca，(1)选择什么火焰？(？2)采取什么措施防止电离干扰？(？(3)如何消除PO43-的干扰？19.使用离子选择电极校正曲线方法的定量分析一般需要总离子强度调节缓冲液，使用总离子强度调节缓冲液有什么效果？有几种方法可以修改原子吸收背景？(至少用两种方法)第3页三、计算问题(共36分)1 (6点)原子吸收光谱法测定溶液中的Cd时，吸光度为0.141。将1mL浓度为1.0010-3mol/L的Cd标准溶液添加到50mL时，测定了0.235的吸光度，但在相同条件下，蒸馏水的吸光度为0.010，对未知液体中Cd的含量及其原子吸收光度计的灵敏度(1%吸光度时的浓度)进行了测试。2(6点)1mol/LNaOH介质中4.0010-3 mol/lteo32-还原到汞液滴电极，生成可逆极谱仪。毛细管中汞的流速为1.50mg/s，汞滴落的时间为3.15s，扩散电流测量如下61.9mA. TeO32 -扩散系数为0.7510-5c m2/s时，在此条件下还原碲的状态是什么？3.(8分钟)电池在25 时的电动势为0.251V:Ca2离子选择电极Ca2(Ca2=1.0010-2mol/l)SCE(1)用未知溶液(离子强度相等)替换已知Ca2活性溶液后，电池的电动势测量为0.279V，未知液体的pCa是多少？(2)假设未知液体中存在Mg2，要获得测量误差4.(10分钟)在1米长的填充物中，镇静剂a及其异构体b分别维持5.80分钟和6.60分钟。峰值地板宽度分别为0.78min和0.82min是。空气通过热需要1.10分钟。计算：(1)载气的平均线速度；(2)成分b的分配费；(3)A和b的分离度；(4)分别计算a和b的有效托盘数和托盘高度。5)完全分离时，所需的最短支柱长度是多少？(？5.(8分钟)实验时，制造苯(标准)和a，b，c，d纯混合溶液，质量分别为0.435、0.653，0.864，0.864，1.760g。采用上述溶液0.2mL注入分析。测量色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10和15.0个单位。测试对象样品0.5