阳离子度测定方法-硝酸银法

阳离子度测定方法-硝酸银法1 仪器和设备1.1 磁力搅拌器1.2 锥形瓶（250mL）1.3 棕色滴定管（10 mL）2 药剂配制2.1 0.1mol/L硝酸银标准溶液：2.1.1 0.1mol/L AgNO3溶液的配制 在台秤上称取8.5g的AgNO3，溶于500mL去离子水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存，以减缓溶液见光分解的作用。2.1.2 0.1 mo1/L AgNO3溶液的标定 准确称取1.5-1.6 g NaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL 5K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。平行测定三次。2.2 5%、10%铬酸钾指示剂：分别准确称取2.50、5.00g K2CrO4于100mL烧杯中，加50mL去离子水溶解，倒入试剂瓶中待用。3 操作步骤3.1 准确称取0.300g的阳离子聚丙烯酰胺溶于装有150mL去离子水的250mL锥形瓶中，搅拌使之完全溶解；3.2 加入5滴10%的K2CrO4指示剂，在磁力搅拌器下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色时为终点；3.3 同时做空白试验。4 结果计算阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度按下式计算：DC%=MN（V-V0）1000W固含量100%V样品滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V0空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；W样品质量，g；M阳离子链节（单体）分子量（DADMAC=161.67），g/mol；N硝酸银标准溶液的浓度，mol/L。5 数据记录名称数值备注样品滴定消耗硝酸银标准溶液的体积V，mL空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积V0，mL样品质量W，g硝酸银标准溶液的浓度N，mol/L阳离子度DC，%阳离子度测定方法-胶体滴定法1 仪器和设备1.1 磁力搅拌器1.2 锥形瓶（250mL）1.3 棕色滴定管（10 mL）2 药剂配制2.1 0.00025 mol/L PVSK标准溶液：2.1.1 0.00025 mol/L PVSK溶液配制准确移取25.00mL的PVSK原溶液于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。2.1.2 0.00025 mol/L PVSK溶液的标定准确称取0.02 g 溴代十六烷基吡啶基准物质于250mL烧杯中，加100mL水溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。准确移取1.00mL溴代十六烷基吡啶标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，5滴 0.1TBO指示剂，在不断摇动下用PVSK溶液滴定，至溶液呈红紫色，即为终点。此时被滴液体由浑浊转清并有沉淀出现。平行测定三次，同时做一个空白试验。c =0.05m0.384(V-V0)PVSK标准溶液的浓度c按下式计算：cPVSK溶液的浓度，mol/L；m基准物质溴代十六烷基吡啶的称样量，g；V滴定基准物消耗PVSK溶液的体积，mL；V0滴定空白消耗PVSK溶液体积，mL。2.2 0.1%甲苯胺蓝指示剂：准确称取0.5g TBO于100mL烧杯中，加50mL去离子水溶解，倒入试剂瓶中待用。3 操作步骤3.1 准确称取2.5g的阳离子聚丙烯酰胺于100mL容量瓶中（阳离子聚丙烯酰胺质量记为w1，准确至0.0001g），加水稀释至标线，充分摇晃使其溶解完全，得到的溶液记为S1；3.2 准确称取0.3-0.5 g S1溶液于250mL锥形瓶中（称取的S1溶液质量记为w2，准确至0.0001g），加50mL水摇匀，得到的溶液记为S2；3.3 用稀盐酸调整S2溶液的pH至2.85-2.95，得到的溶液记为S3；3.2 往S3中加入6滴甲苯胺蓝指示剂，在磁力搅拌器下用PVSK标准溶液滴定，至溶液颜色从蓝色转变成紫罗兰色时为终点；3.3 同时做空白试验。4 结果计算阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度AQ(meq/g) =（A-B）N500w1w2？A样品滴定消耗PVSK标准溶液的体积，mL；B