仪器分析及实验室安全、管理、仪器设备维护(检验员基础.ppt

仪器分析和实验室的安全、管理、仪器设备的维护、2013-03、一、仪器分析法、1 .概况仪器分析法是基于测定物质物理性质的分析方法。 主要利用物质的相互作用时发生的各种实验现象是用机器分析直接或间接表现物质的各种特性(物理、化学、生物化学性质等)的实验现象，通过探针、传感器、放大器、分析转换器等，成人可以直接感受到的被认可的物质成分、含量、分布、 通常是测量光、电、磁、声、热等物理量的分析结果，但是测量这些物理量通常需要机器设备，所以称为机器分析。 2 .机器分析的特征，a灵敏度高，能减少检测限量的b选择性好的c操作简便，分析速度快，容易自动化，3 .分类，a电化学分析法：电位分析法，伏安分析法，库仑分析法，极谱分析法，电导分析法，电解分析法等b光学分析法：原子发射光谱法，原子c核磁共振谱法d -质谱分析法e -谱分析法：研究气象色谱法、高效液相色谱法、二、电化学分析法、概念应用电化学的基本原理和技术、化学电池内发生的特定现象，利用物质的组成和含量及其电化学性质的关系建立的分析方法。 该方法具有灵敏度高、选择性好、精度高的特征，电位法(pH计法)为三，电位分析法1 .原理是以玻璃电极为指示电极，饱和水银电极为参比电极，插入到测定对象液中，构成一次电池，该电池电动势的大小与溶液的pH值有直线关系。 金属在溶液中形成双电层的话，金属和溶液之间就会产生电位差，这种电位差称为电极电位。 e是标准电极电位，越大表示氧化状态的氧化性越强。 另外，在E=E-0.0591pH(25)的250C下，每隔pH值的单位不同，就会产生59.1mV的电池电动势，用酸计测量电池电动势并直接用pH表示，因此可以从酸计读取样品溶液的pH值。 玻璃电极的电位是由那个敏感膜形成的。 2 .酸度计的校正(以PHS-3C型酸度计为例)、a .试剂标准缓冲溶液的选择：纯水测定时，选择？ pH=3.999(200C )标准缓冲溶液：用1100C干燥2小时，取出冷却后的邻苯二甲酸氢钾10.12g，用无CO2蒸馏水溶解，稀释为1L。 pH=6.878(200C )标准缓冲溶液：称量用1101300C干燥后冷却了2小时的KH2PO43.387g和NaHPO43.533g，用无CO2蒸馏水溶解，稀释为1L。 PH=9.227(200C )标准缓冲溶液：称取硼砂3.80gna2b4o7.10h2o，用无CO2蒸馏水溶解，稀释成1L。 b .步骤打开装置右侧下部的电源开关，预热30min。 充满复合电极补充液，拔下保护罩，在蒸馏水中浸泡30分钟后，设备稳定，拔下短路插头。 选择两种合适的标准缓冲溶液，测定溶液温度，将温度补偿旋钮调整到其温度，在调制好的定位液(一般为6.86的缓冲液)中插入电极。 调节定位是用数字方式显示定位液的pH值。 取下定位液，用去离子水清洗电极，数字返回到7.00左右，取出电极，清洗干净，吸收水分，放入其他缓冲液中，调节倾斜的按钮是这个缓冲液的数值。 清洗电极，取出电极直至pH达到7.00左右，吸收水分。 用温度计测量样品的温度，把温度旋钮调节到测量温度。 把电极插入被测溶液中，监视器上的数值是被测溶液的pH值。 记录数据，测定结束后，清洗电极，拔下电极的插头，更换为短插头，切断电源。 3 .玻璃电极的使用和维护，干玻璃电极不显示PH效果，只有被水合的玻璃电极显示PH效果，玻璃电极浸在蒸馏水中待机。 测定时，玻璃电极的气泡请全部泡在溶液中。测定时用磁力搅拌器以适当速度搅拌，搅拌速度不可过快。 否则，气泡附着在电极上，读取值变得不稳定的干放电电极必须放入适当的保存液中激活。 4 .关于ph电极的知识、电极的分类、参比电极、指示电极、甘水银电极、银-氯化银电极、金属-金属离子电极、金属-金属难盐电极、水银电极、惰性金属电极、离子选择性电极、电极的选定、5.pH计的注意事项， a新电极在第一次使用应该激活的b酸计之前，使用6-10次c标准液d，在使用应该更换的新标准液d之前，用离子水清洗电极壳的电极前端，用滤纸擦拭，用校正液和被检液清洗电极片。 e电极保存液不能干燥，液面必须比电极头高，电极不能在离子水、校正液中长时间保存。 f测量不同的样品使用不同的电极，电极必须使g缓冲液尽可能接近被检液的pH，或者位于两缓冲液之间1 .光源紫外光光源氢气灯或重氢灯(波长范围180360nm )可见光光源钨丝灯(波长范围3354 ) 2、单色器作用：将光源发出的连续光分散为单一波长的单色光的组成：分散元件(棱镜或光栅)狭缝透镜系统3、吸收池可见光区域用玻璃制吸收池紫外光区域用石英制吸收池厚度0.5cm、1cm、2cm、3cm、4 .紫外-可见光分光光度计、1cm 紫外使用石英玻璃色器。 因为光学玻璃吸收紫外光。 作为盛参比液使用的比色盘必须与装有样品液的比色盘一致(具有相同的厚度和透光性)。 使用中捏着比色盘的毛面，使用前用擦拭镜纸擦拭比色盘的透光面，使用前后请完全清洗。 使用结束后，用反射镜纸擦拭晾干，晾干后，放入吸收池外壳，防尘保存。 4、检测器作用：检测光信号转换成电信号的要求：灵敏度高、响应时间短、噪声低、稳定性好：光电管：能放大光电流，测量弱光的蓝敏(210-625nm )和红敏(625-1000nm ) 光电倍增管：能把光电流放大108倍光电二极管阵列检测器：扫描速度快，能得到三维(a，t )光谱图5、显示器电表的指示、图表显示、数字显示装置等；(2)基本原理、基本原理：紫外吸收光谱为分子中价电子的迁移因此，该吸收光谱取决于分子中价电子的分布和结合情况。 分子轨道理论表明，有机化合物分子有几种不同性质的价电子：形成单键的电子称为键电子； 形成双键的电子称为键电子，氧、氮、硫、卤素等未结合的孤立电子称为n电子。 物质的吸收光谱本质上是物质中的分子和原子吸收入射光的特定波长的光能，并相应地产生分子振动能级转变和电子能级转变的结果。 各种物质分别具有不同的分子、原子和不同的分子空间结构，吸收光能的状况也不同，所以各种物质有固有的、一定的吸收光谱曲线，可以根据吸收光谱上的某个特征波长的吸光度的高低来判别或测定该物质的含量朗伯-啤酒定律朗伯-比尔定律：平行单色光通过含有光吸收物质的稀溶液时，溶液的吸光度与光吸收物质浓度、液层厚度成比例，也就是说，A=cl式中，比例常数是光吸收系数，与光吸收物质的本性、入射光波长、溶剂和温度等因素有关。 c是吸光物质浓度，l是透光液层厚度的规律是紫外-可见分光光度法的理论基础。 紫外可见波长范围：远紫外光区域： 10-200nm； 近紫外光区域： 200-400nm； 可见光区域： 400-780nm。紫外-可见光吸收光谱法的特点：与a仪器分析操作简单，价格便宜，b灵敏度高，选择性好，c精度高，用途广泛。 (3)影响紫外可见吸收光谱的因素1 .共轭效应共轭使吸收峰值波长偏移，增加吸收强度2 .助色效应助色团的n电子与显色团的电子共轭，使吸收峰值波长偏移，增加吸收强度的现象。 3 .超共轭效果烷基的电子与共轭系的电子共轭，偏移峰值波长，增加吸收强度的现象。 4 .根据溶剂效果溶剂极性的强弱，吸收峰值波长发生位移，吸收强度和形状发生变化的现象。 5 .空间效应由于空间障碍，两个显色团位于同一平面，降低共轭度，吸收峰值向短波方向移动，阻碍了吸收强度降低的现象。 (4)紫外可见分光光度计(TU-1810 )使用操作，1 .接通机器电源，预热20min.打开电脑软件，运行软件，机器自检后进入初始化画面3 .对机器进行基线校准，暗电流校正，波长依次进行波长定位4 .“测定”“波长定位”必要的波长“确认”5 .附件的设定：“测定”“附件”参数的设定6 .多连池空白校正7 .测定曲8 .测定样品，与标准曲线进行定量9 .测试结束(5)注意事项、1 .使用时，请严格遵守操作说明2 .空白液和被检液必须清楚，浑浊时必须过滤，扔掉初滤液3 .一般的被检液的吸光度值在0.2-0.8之间的误差较小4 .测定时用测定液将吸收池3 用光泽纸擦光面5 .使用中发生异常时，应向质量管理部门报告，不得随意调整，丙记录6 .把使用过的设备和桌子整理干净，记录使用记录。 (6)分光光度计的检定和校正，1 .吸收池配对性试验：每次测定前，用蒸馏水进行吸收池配对性试验。 两个吸收池的光透射率差0.5%2.波长的准确性和再现性：用光谱校正法测定。 在吸收池中放置白纸遮断光路，旋转到波长486nm附近，对白纸的蓝斑进行遮光观察。 稍微移动波长后，蓝色光点会变得最亮。 对从调整后的波长范围获得的相应颜色进行观察，进行比较对照，判断波长的正确性。 3 .吸收度的正确性和透光率的再现性：一般要求透光率的精度、稳定性和再现性不超过0.5%。 透光率的正确性可以用已知的吸光系数物质来检测，常用重铬酸钾。 在120下干燥至恒重，取约60mg作业标准试剂重铬酸钾，精密称量，用硫酸溶液(0.005mol/L )溶解，稀释，制成1000mL，均匀。 用下表规定的吸收峰和谷波的优点进行了测定。 将测定的吸光度，算出吸光系数，取平均值与表中规定的规定值对照，如果相对偏差在1%以内，光透射率的正确性就好。 透光率的再现性可以结合正确性试验同时进行，即在波长、溶液浓度及狭缝宽度等设备条件下，多次测定透光率，并观察各测定值的差异。 参考杂散光(1)浓度为10g/L的氯化钠水溶液、1cm石英吸收池、蒸馏水，在220nm波长下测定了溶液的透光率。 (2)参考浓度50g/L的亚硝酸钠水溶液、石英吸收池1cm、蒸馏水，在波长380nm处测定溶液的透光率。 其透光率必须符合下表的规定(检查杂散光要校正波长后)，实验室的安全、管理、仪器设备的维护，(1)电气常识1 .防止触电a用没有湿气的手接触电气设备b的电源露出部分的绝缘装置c的所有电气设备的金属壳应保护接地d实验时，电路实验结束后，如果首先切断电源，然后分解线路e来修理或设置电气设备的话，首先不要切断电源f，用电笔试高压电压。 使用高压电源，如果专业的防护工具g触电，必须立即关闭电源，进行应急处理。 2、触电的常见原因和预防措施，a是电气安全知识不足的b是操作仪器设备等c设备不良d仪器设备，电路系统维护不良e偶然的预防措施a使用保护接地，保护零b安全电压的c设置漏电保护器。 3 .安全电压是指允许在一般环境条件下持续接触不导致人直接死亡或故障的电压的“安全特低电压”为24V。 按照国家标准的规定，我国安全电压额定的等级为42V、36V、24V、12V和6V。 请根据作业场所、作业人员的条件、使用方式、电力供给方式、线路状况等因素进行选择。 应该满足条件a的标称电压不超过交流50V，直流120VB从安全绝缘变压器供给的c安全电压电路和供电电路与大地绝缘，4 .防止短路a线路的各接点牢固，电路元件两端的端子不相互接触，防止短路。 b电线、电气设备不要被水浸湿，也不要浸在导电性液体中。 5 .电气仪表的安全使用电压：单位螺栓符号v电流：单位安培符号a，万用表有2种。 机械表和数字表1，测量容量：测量容量主要测量放电的好坏，做成欧姆炉，然后用两只表各自的脚连在一起，表的数字逐渐变大，最后变成无限大，换表的笔。 情况也和以前一样。 2、电阻测量：电阻测量主要测量电阻值是否准确，取欧姆范围，随意用手表笔连接其双脚，看测试器的读数，看电阻的实际电阻值是否相同。 3、电感测量线圈：电感测量线圈主要测量是否导通，在欧姆范围内，随意用钟表笔把它的两脚连在一起，电感变白的是导线，测量其电阻值应该很小。 4、变压器：变压器和电感测量用的共同点很多。 首先介绍变压器。 变压器由初级绕组、次级绕组和铁心组成。 有升压变压器和降压变压器两种。 万用表的使用注意电流电压测量时不使范围带电。 选择微波炉时，先选择大的，然后选择小的，尽量使被测定值接近微波炉。 测量电阻时，不能进行带电测量。 测量电阻时，万用表由内部电池供电，因此测量带电时会接通多馀的电源，可能会损坏接头。 使用结束后，请把开关设为交流电压的最大范围或空档。 使用万用表之前，必须熟悉转换开关、旋钮、插口、端子的作用，并掌握表盘上每个刻度线的被测量电量。 测量前，必须明确要测量什么，如何测量，拨到适当的测量种类和范围。 如果无法估计预先测量的大小，请首先拨到最大范围，然后逐渐将范围缩小到合适的位置。 每次拿着钟表的笔进行测量时，务必检查测量的种类和范围选择开关是否匹配。 必须养成这个习惯！ 对于粗心的操作者来说，也许是不伤害万用表的最后机会。 万用表请在水平位置使用。 如果发现钟表针没有指向机器的零点，则用螺丝刀调整标头的调整螺丝，使钟表针回到零。 读取时视线必须朝向表针。 表盘上有反射镜的情况下，可见的钟表指针必须与镜子的影子一致。 测量结束后，把微波炉选择开关设在最高电压范围内，以免下次测量开始时不小心烧到钟表。 测量电流时，请将万用表串联到被测量电路上。 测量直流电流时，请注意正负极性。 钟表的笔反了，钟表的针就反了，很容易弯曲。 测量电流时，如果电源的内部电阻和负载电阻较小，为了降低万用表的内部电阻，减小对被测量电路的动作状态的影响，请选择尽可能大的电流范围。 测量电压时，请将万用表并联连接到被测量电路的两端。 测量直流电压时，请注意正负极。 误用直流电压范围测量交流电压的话，表针会不动或稍微颤动。如果错误地测量了交流电