催化电位法测定痕量亚硝酸根的研究

精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创1/6催化电位法测定痕量亚硝酸根的研究测定亚硝酸根的分光光度法或离子色谱法，前者需使用的萘胺类试剂有毒，易造成二次污染；后者需精密仪器，不利推广。我们发现酸性介质中痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化灿烂绿简写BG的反应有催化作用BGBRO3HNO2催化氧化产物用自制的灿烂绿选择电极跟踪反应过程中灿烂绿浓度变化电位EE0SLOGCBG，式中E0和S一定条件下是常数，对催化电位法测定亚硝酸根进行了研究。以EO和ET分别表示反应开始时T0和反应至T时刻的电位值。实验表明，在适当条件下电位改变值EETEO与亚硝酸根浓度CNO2之间有良好的线性关系1EABCNO2式中A和B为常数。由标准曲线测定样品中亚硝酸根。由于催化电位法不受试样颜色的限制，所以实用性强。已将该法应用于几种环境水样中测定亚硝酸根含量，与文献法2对照结果满意。一、实验部分1仪器与试剂PXD12型数字式离子计，PHS3C型酸度计，精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创2/6781型磁力加热搅拌器。灿烂绿选择电极自制。制作方法为取200ML103MOL/L四苯硼钠与300ML103MOL/L灿烂绿相混合，滴加硫酸至强酸性。有大量沉淀生成，静置4小时后抽滤，用蒸馏水淋洗数次。抽干后放入真空干燥器中，干燥后得灿烂绿四苯硼离子缔合物为电活性物质。称取16MG电活性物质和G聚氯乙烯粉溶于10ML四氢呋喃中，加ML邻苯二甲酸二丁酯，搅匀。将已处理好的PH玻璃电极先浸入蒸馏水中24小时，再依次用水和四氢呋喃洗净，晾干浸入该膜溶液中，2分钟后取出晾干，再浸入再晾干。重复46次至电极球部涂敷上一层均匀薄膜，于空气中晾干4小时，避光保存备用。所制电极使用前先浸入103MOL/L灿烂绿溶液中活化2小时若长时间未用，应活化过夜。该电极可多次使用，使用寿命大于3个月。在107104MOL/L灿烂绿浓度范围内有NERNST响应。响应时间小于90秒。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创3/6电极失活时可浸入四氢呋喃中用棉花轻擦，即可洗去涂膜，PH玻璃电极不受影响，重新涂膜可制作新选择电极。亚硝酸根标准溶液用在110干燥的亚硝酸钠配成含亚硝酸根MG/ML标准贮备液于4下保存。使用时再依需逐级稀释成标准使用液。MOL/L磷酸盐缓冲溶液PH值，103MOL/L灿烂绿溶液，MOL/L溴酸钾溶液均按常规配制。所用试剂均为分析纯，试验用二次蒸馏水。2实验方法在50ML烧杯中加ML磷酸盐缓冲溶液和ML灿烂绿溶液。加入一定量亚硝酸根标准使用液或样品。加适量水使总体积为ML。连接离子计或酸度计用MV档，以灿烂绿选择电极负极与饱和甘汞电极正极配成测量电池。磁力搅拌下测量反应前电位值E0。快速加入ML溴酸钾溶液，计时测量反应至T8分钟时电位值ET，计算E。以E对CNO2绘精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创4/6制标准曲线，以样品的E值求出亚硝酸根含量。二、结果与讨论1反应介质的确定试验表明，该反应须在酸性介质中进行，但酸性太强影响电极响应。根据电极响应适用PH值范围为。所以选用PH值的磷酸盐缓冲溶液。30ML反应液中加10ML缓冲溶液最佳。2反应温度和反应时间的确定室温下非催化反应极慢，而催化反应明显加快。升温时两反应均有加快，但反应受共存离子的干扰增大，故我们选用室温约27。反应在10分钟内电位值E与时间T有直线关系见图1。为达到较大灵敏度，固定反应时间为8分钟。3其他试剂用量的确定试验表明，加入ML103MOL/L灿烂绿溶液；MLMOL/L溴酸钾溶液时反应能顺利进行。故本文图1电位值与时间的关系含GNO2图2标准曲线两种溶液均选用ML。4标准曲线依上述试验条件，分别取不同量亚硝酸根标准溶液进行试验，结精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创5/6果表明，30ML反应液中亚硝酸根含量在G/30ML范围内，E与CNO2之间呈线性相关，经多次实验平均得回归方程ECNO2G/30ML相关系数为。经11次实验空白测得值的标准偏差的3倍计算，本方法检出限为109G/ML亚硝酸根。标准曲线见图2。5共存离子的影响试验测定30ML反应液中含亚硝酸根G时下列常见离子G不干扰测定K1600，SO241000，MOO24、BO33800，NO3、NA、WO24500，MN2、ASO34400，NI2350，CU2、MG2、CA2300，BA2、CL、CO2、LI150，HCO3、ZN2100，F、NH450，PB2、B1，I。三、样品分析雨水直接测定。塘水澄清后取上部清液先通过经硫酸处理好的氢型阳离子交换树脂柱。再取适量按照实验方法的步骤进行测定。同时进行水样中加标回收试验。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创6/6结果见附表。附表水样中NO2测定结果G/L水样单次测得值平均值RSD文献法值2回收率雨水塘水14815