药物分析习题库-第四章题库

1第四章题库1中国药典2010年版将杂质检查收载于药品质量标准中的（）项下。（D）A性状B鉴别C含量测定D检查ADFASDFS2药物杂质检查的目的是（）。（A）A控制药物的纯度B控制药物疗效C控制药物的有效成份D控制药物毒性3药物中所含杂质的最大允许量叫做（）。（B）A检测限B杂质限量C定量限D许可值5药物一般杂质的检查方法是（）。（B）A灵敏度法B对照法C含量测定法D高低浓度对比法6取本品20G葡萄糖，依法检查砷盐，其限量为00001，需取标准砷溶液每LML相当于1G的AS（）毫升。（C）A10MLB15MLC20MLD30ML27检查维生索C中的重金属时，取标准铅溶液10ML每1ML相当于10G的PB，依法检查，要求限量为0001，则应取维生素C（）。（D）A40GB30GC20GD108氯化物检查时，判断结果是用（）。（A）A反应生成AGCL白色浊度BAGNO3的用量C氯化物的含量D颜色的深浅9氯化物检查时，制备对照溶液是用（）。（B）ANACL溶液B标准NACL溶液CKCL溶液D标准CL溶液10检查氯化物时，选用的酸是（）。（D）A硝酸液B硫酸液C盐酸液D稀硝液11检查氯化物时，比较观察白色AGCL浊度应采用（）。（A）A将比色管置于黑色背景上，自上而下观察，比较B将比色管靠在黑色背景前，平式观察，比较C手举比色管平视比较D将比色管放在白色背景上，观察比较12检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（）。（B）3A分离法B内消法C过滤法D活性炭脱色法13氯化物的检查是检查药物中的（）。（C）ACLBCLOCCLDNACL14硫酸盐的检查是检查药物中的（）。（D）ASBHSO4CMGS04DSO4215检查S042时，其溶液的合适酸度是（）。（A）APH值约为1BPH值约为15CPH值约为2DPH值约为316检查铁盐时，铁盐FE3的合适浓度是（）。（B）AO105MGB50ML中含1050GFE3C50ML中含1020G的FE3D27ML中含1020G的E317检查铁盐时，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（）。（C）A加快生成FESCN63的反应速度B防止FE2FE34C将存在FE2氧化成FE3D防止FE3的水解18药物中CL与S04按其性质可称为（）。（C）A一般杂质B特殊杂质C信号杂质D有害杂质19中国药典2010年版检查药物中铁盐采用的方法是（）。（A）A硫氰酸盐法B铁铵矾法C硫代乙酰胺法D微孔滤膜法20中国药典2010年版收载的重金属检查法有（）。（D）A一种B二种C三种D四种21药物中重金属检查的原理是（）。（D）A重金属与硝酸反应B重金属离子与硫化物发生反应C重金属离子与硫离子发生沉淀反应D重金属离子在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠发生沉淀反应22如炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应为（）。（C）A8001000B700800C500600D600700523古蔡法检查砷盐时，和溴化汞试纸生成砷斑的化合物是（）。（D）AHGBR2BSNCL2CKIDASH324古蔡氏检查砷盐的装置中，导管中装入醋酸铅棉花的作用是（）。（A）A消除硫化物生成硫化氢的干扰B过滤砷化氢气体C防止反应液上升D纯化反应产物25古蔡法检查砷盐时，碘化钾和氯化亚锡的主要作用是（）。（B）A增加ASH3的生成B将AS5还原为AS3C抑制H2S的生成D加快氢气的产生26中国药典2010年版规定的“澄清”系指（）。（C）A经4号垂熔漏斗滤过的溶液B不浑浊的溶液C澄明度相当溶剂或未超过05号浊度标准液D无肉眼可见微粒27微孔滤膜法检查重金属，适用于（）的杂质检查。（D）A含芳香环或杂环的药物B不溶于水的药物C有色的药物D含25G重金属的药物28可准确测定出药物中的含水量的方法是（）。（C）A炽灼残渣法6B干燥失重法C费休氏法D非水碱量法29残留溶剂检查法采用（）。（B）A高效液相色谱法B气相色谱法C滴定法D挥发法30红外分光光度法在杂质检查中主要用于（）。（D）A药物中有红外吸收的杂质检查B药物的光学异构体检查C水不溶性杂质的检查D药物中无效或低效晶型的检查31薄层色谱法检查杂质时，应用最多、最方便的检查方法是（）。（D）A选用可能存在的杂质作对照品法B选用实际存在的待检杂质对照品法C以反应灵敏度为杂质限量检查法D高低浓度法32在用高效液相色谱法检查杂质时，对进样量不必严格要求的是（）。（A）A内标法加校正因子测定法B外标法C加校正因子的主成分自身对照法D不加校正因子的主成分自身对照法33易炭化物是指（）。（B）A加热易炭化的有机物质B遇硫酸易氧化和炭化的有机物质C易分解为炭的无机物7D药物中有色杂质34检查药物中的有色杂质，应用（）。（B）A紫外吸光度法B溶液颜色检查法C易炭化物检查D炽灼残渣检查35重金属检查最重要的条件是（）。（A）A溶液的PHB溶液的浓度CHCLD标准溶液的取量36对热稳定的药物干燥失重采用（）。（D）A恒压恒重干燥法B干燥剂干燥法C减压恒温干燥法D常压恒温干燥法37需要杂质对照品的杂质检查方法是（）。（C）A主成分自身对照法B灵敏度法C用可能存在的杂质作对照法D比较法38可以反映药物的生产工艺和储存状况是否正常的“信号杂质”是（）。（C）A重金属B砷盐C氯化物D铁盐39检查有机药物的铁盐时，若铁无法直接检出，除另有规定外，应采用的破坏方法8是（）。（C）A外消法B内消法C炽灼法D干燥法二、多项选择题1干燥失重检查药物中的（）。（AC）A水分B贵重药物C挥发性物质D不挥发性杂质2干燥失重检查的方法有（）。（AB）A常压恒温干燥法B干燥剂干燥法C加压干燥法D炽灼残渣法3费休氏液中，与水直接起反应的是（）。（BD）A吡啶B二氧化硫C甲醇D碘4根据中国药典（2010年版）规定，药物中残留溶剂有限度要求的是（）。（ABC）A一类B二类C三类D四类95药物的杂质检查方法有（）。（ACD）A对照法B含量测定法C灵敏度法D比较法6硫酸盐检查所需试剂有（）。（CD）AAGN03BHNO3CBACL2D稀HCL7氯化物检查时，硝酸的作用有（）。（AC）A除去CO32、PO43、SO32的干扰B加速硝酸银的生成C产生较好的乳浊D增加反应的灵敏度8检查药物中的有机氯时，破坏的方法有（）。（BD）A炽灼破坏法B氧瓶燃烧法C酸加热水解法D碱加热水解法9药物的铁盐检查，主要检查的对象是（）。（BC）AFEBFE2CFE3DFE（OH）310适用于硫代乙酰胺法检查重金属的药物是（）。（AD）10A溶于稀酸者B不溶于水者C不溶于乙醇者D供试液澄清、无色者11检查重金属杂质时，若供试品有色，消除其干扰的方法有（）。（DC）A分离B改变检测方法C加稀焦糖溶液调色法D内消法12古蔡法所形成砷班的化合物有（）。（BD）A红色胶态银BASHGBR3CHGSDASHHGBR213标准砷液的配制用到的试剂有（）。（ABC）AAS2O3B20NAOHC稀硫酸D酸性SNCL214减压干燥法适用于（）药物特点有。（ABC）A溶点低B受热不稳定C所含水分难赶除D含水量多15不加校正因子的主成分自身对照法的要求是（）。（AC）A杂质于主成分响应灵敏度相同B记录时间应为杂质峰保留时间的2倍C杂质峰不包括溶剂峰11D杂质峰面积不得超过供试液的主峰16药品质量标准中规定的药物杂质的引入方式有（）。（AB）A正常生产和贮藏B异常生产C药物的物理或化学变化D贮藏不当17药物在生产过程中引入的杂质是（）。（AD）A中间体、副产物B氧化物、潮解物、聚合物C降解物、水解物D原料、残留溶剂、重金属18面积归一化法检查杂质的特点是（）。（CD）A可用于微量杂质的检查B可用于杂质与药物响应灵敏度不同的杂质检查C只能粗略地判断杂质的量D无需杂质对照品19中国药典（2010年版）检查溶液的颜色方法有（）。（ABC）A目视比色法B吸光度法C色差计法D比色卡法20对照法检查杂质，平行原则包括（）。（ABD）A同批、同瓶、同用量的试剂B操作顺序、放置时间、反应温度尽可能相同C多人同时操作D实验用仪器、设备相同21采用顶空进样检查残留溶剂时，要注意的问题有（）。（ABD）A顶空平衡时间不宜超过60分钟B顶空平衡时间一般为3045分钟C平衡温度越高越好D视供试品的热分解性和残留溶剂的沸点而定三、简答题1高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种答案有五种类型内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量外标法测定供试品中某个杂质含量加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法面积归一化法关键字内标法、校正因子、杂质、外标法、自身对照、主成分、面积、归一化、含量、限量122简述杂质有哪些来源和途径答案杂质的来源和途径主要有从药物生产过程中引入；由药物贮藏过程中引入。在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精制时未能完全除去，就会成为产品中的杂质。药品在贮藏过程中，在外界条件如温度、湿度、日光、空气的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质。具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物，在空气中易被氧化，引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。关键字生产、贮存、原料、中间体、副产物、温度、湿度、日光、空气、微生物、水解、氧化、异构化、晶型转变、聚合、发霉、酚羟基、巯基、醛基、亚硝基、共轭多烯、氧化3铁盐检查方法中加入过硫酸铵的目的是什么答案加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中FE2成FE3，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原或分解褪色。关键字氧化剂、过硫酸铵、FE2、FE3、光线、硫氰酸铁、还原、分解、褪色4为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配成贮备液存放，用时稀释答案铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性贮备液，使其稳定。用时稀释即可。关键字铅离子、铁离子、亚砷酸根离子、低浓度、高浓度、中性、酸性、水解、贮备液、稳定、稀释5薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种答案共有四种类型选用实际存在的待检杂质对照品法；选用可能存在的某种物质作为杂质对照品；高低浓度对比法；在检查条件下，不允许有杂质斑点。关键字实际存在、杂质、对照品、可能存在、高低浓度、6用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行答案供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序等方面均要相同，以保证结果的可比性。13关键字供试液、对照液、试剂、反应条件、反应时间、实验顺序、相同、可比7简述重金属检查的常用四种方法分别在什么情况下应用答案第一法（硫代乙酰胺法）适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查第二法（炽灼破坏后检查重金属）适用于含芳香环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查；第三法（硫化钠法）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物；第四法（微孔滤膜法）适用于含25G重金属杂质及有色供试液的检查。关键字硫代乙酰胺、有机破坏、酸性、无色、重金属、炽灼破坏、芳香环、杂环、水、稀酸、乙醇、硫化钠、碱、沉淀、微孔滤膜、有色、供试液8制定杂质检查项目和限量的原则是什么答案凡是影响疗效和对人体健康有害的杂质均应制定相应的检查项目和限量。制定药物的杂质检查项目和限量要掌握以下几点原则质量标准中规定的杂质和限量是指正常生产和贮藏过程中可能引入的杂质；制定杂质的检查项目和限量要不断完善和提高；杂质项目和限量的制定要有针对性，能反映生产水平的高低以及生产工艺是否正常；严重危害人体健康和影响药物稳定性的杂质必须制定相应的检查项目，并严格控制其限量；药物的杂质检查项目和限量制定与化学试剂的杂质控制项目和限量不同，不能混淆。关键字人体健康、项目、限量、正常生产、贮藏、完善、提高、针对性、生产水平、工艺、稳定性、化学试剂、混淆四、计算、分析题1古蔡氏法检查砷盐的装置如图，试述A、C、D等部位分别是什么试剂，起何种作用若已知某药物20G，砷盐限量为百万分之一，问应取标准砷液多少ML（标准砷液浓度为1G/ML）14答案（1）A、C、D各部位的试剂分别是A盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒；A中各试剂反应生成ASH3。C醋酸铅棉花，用以吸收生成的H2S气体。D溴化汞试纸，与ASH3反应，生成黄色至棕色的砷斑。（2）6123VLLW0NA50168G/ML2检查特殊杂质时，可考虑药物与杂质哪些方面的差异来设计检查方法答案药物中的特殊杂质一般是该药物在生产和储存过程中引入的原料、副产物、中间体、分解产物等有机物质，其结构和性质在一定程度上与药物相似，故在建立和应用这类杂质的检查方法的时候，要利用其与药物在物理、化学、生物学等方面的性质的差异，具体来讲，就是（1）利用药物与杂质在物理性质方面的差异，如臭味及挥发性的差异、颜色的差异、溶解行为差异、旋光性质的差异、光吸收性质的差异（紫外光吸收性质差异；原子吸收分光光度法；红外分光光度法等）、吸附或分配性质的差异（薄层色谱法；高效液相色谱法等）；（2）利用药物与杂质在化学性质方面的差异。