天然药物化学(第二版）7 挥发油-案例分析题1201~1206

题目编号1201第12章节页码难度系数CABC三级，A简单，C最难题目试分析细辛醚（A）、细辛醚（B）和欧细辛醚（C）在20硝酸银硅胶柱上，用苯乙醚（51）为洗脱剂时，洗脱的先后顺序。OCH3H3COOCH3HCH3OCH3H3COOCH3CH3HOCH3H3COOCH3CH2CHCH2细辛醚（A）细辛醚（B）欧细辛醚（C）解题过程与步骤有些挥发油成分的结构如果存在双键异构现象，则可利用分子中双键的数目、双键的顺反异构和位置不同，与银离子（AG）形成络合物的难易程度及稳定性不同，因而洗脱的难易程度不同的性质，采用硝酸银柱色谱或硝酸银薄层色谱进行分离。一般在硝酸银色谱柱或硝酸银薄层色谱板上，双键数目愈多，吸附愈牢；双键数目相同时，末端双键较非末端双键吸附牢；顺式双键较反式双键吸附牢。在上述三个化合物中，结构区别在于三个碳原子的侧链。欧细辛醚具有末端双键，形成的络合物稳定性最大，最难被洗脱。细辛醚和细辛醚为非末端双键，形成的络合物稳定性次之，其中细辛醚为反式双键，和细辛醚相比，形成的络合物稳定性最弱，最容易被洗脱，即洗脱顺序依次为（A）（B）（C）。题目编号1202第12章节页码难度系数CABC三级，A简单，C最难题目某挥发油中含有以下六种成分，试用简要流程图表示各成分的分离方法。CH2CH3CH3CH3CH3CH3CH2CH2CHOCH3CH3CH3H2COHOCH3CHCHOCOHOHOHOHCH3CH3CH3NH2ABCDEF解题过程与步骤沉淀或水层（NAHSO3加成物或GIRARD腙）挥发油的乙醚溶液12HCL萃取酸水层乙醚层碱化后乙醚萃取乙醚层回收溶剂F水洗后5NAHCO3萃取碱水层乙醚层酸化后乙醚萃取乙醚层回收溶剂C2NAOH萃取乙醚层3040NAHSO3或加GIRARD试剂沉淀或水层（NAHSO3加成物或GIRARD腙）乙醚层碱水层酸化后乙醚萃取乙醚层回收溶剂溶剂NGJIB加碱溶液或加酸溶液分解产物后，用乙醚萃取乙醚层水层A回收溶剂除去羰基化合物的中性油ED分馏，化合物E的沸点较化合物D低，先馏出题目编号1203第12章节页码难度系数BABC三级，A简单，C最难题目如何从药材丁香中，提取丁香挥发油，并从中分离丁香酚（用流程图表示）解题过程与步骤题目编号1204第12章节页码难度系数CABC三级，A简单，C最难题目下列是正丁烯酜内酯的提取分离流程图中，请指出划线步骤在提取分离或精制中的作用和原理。解题过程与步骤水蒸气蒸馏液中的当归挥发油用亲脂性溶剂乙醚萃取。挥发油的乙醚溶液用弱碱性的5NAHCO3水溶液萃取，可分离出其中的酸性成分棕榈酸。分离出酸性成分的挥发油，用2NAOH碱性水溶液萃取，可分离出其中的酚性成分香荆芥酚等。2NAOH萃取溶液酸化后，可使酚性成分游离，从而被亲脂性的乙醚溶剂萃取出来。醚层中含有中性挥发性成分，通过分馏法初步分离后，再经硅胶柱色谱反复分离，得到正丁烯酜内酯的单体化合物。由于此化合物属于含氧化合物，故选用石油醚乙酸乙酯91为洗脱剂。题目编号1205第12章节页码难度系数CABC三级，A简单，C最难题目藁本内酯的提取分离见下列流程中，请指出划线步骤在提取分离或精制中的作用和原理。解题过程与步骤石油醚是提取挥发油的常用溶剂。藁本内酯为淡黄色油状液体，冰箱冷冻一昼夜,有其它共存成分析出，首先能将固体与液体分离。，分出固体物质的油状液体属于亲脂性物质，可以进行硅胶柱色谱分离，依次用冷冻石油醚和石油醚乙醚混合溶液洗脱，冷冻石油醚快速洗脱液回收溶剂后，得到低极性组分，石油醚乙醚混合洗脱液回收溶剂后，再进行2次硅胶柱色谱,以石油醚乙酸乙酯为洗脱剂，可得到藁本内酯（橙黄色油状物）。题目编号1206第12章节页码难度系数CABC三级，A简单，C最难题目薄荷中挥发油的提取及薄荷醇（薄荷脑）的分离如下列流程，请指出划线步骤在提取分离或精制中的作用和原理。分析如下利用挥发油具有挥发性，可随水蒸气馏出的性质，采用水蒸气蒸馏法提取薄荷挥发油。薄荷挥发油中的主要有效成分为薄荷醇，在低温（10）下可首先从挥发油中析出，即以薄荷脑的形式与共它成分分离。分出第一批脑的薄荷油，进一步在更低的温度（20冷冻）下放