柑橘皮中果胶提取工艺研究 论文正文

毕业论文（设计）题目柑橘皮中果胶提取工艺研究指导老师专业班级生物技术及应用0701姓名学号2010年5月30日摘要本文采用盐酸提取、真空浓缩、乙醇沉淀的方法研究了料液比、温度、PH值、提取时间和乙醇浓度五个因素对柑橘皮果胶提取的影响，并进行了正交试验，从而得出果胶提取的最佳工艺条件。果胶提取的最佳工艺条件为PH15，提取温度为90，提取时间为60MIN，柑橘皮水125，乙醇浓度为95。实验所选择的提取工艺条件是可行的，果胶得率可达到36。实验所得到的最佳果胶提取条件可以为综合利用柑橘皮提供一定的实验依据。关键词柑橘皮；果胶；提取；正交试验目录引言11材料方法211材料和试剂212实验设备213实验方法2131工艺流程2132提取步骤21321原料处理21322果胶的提取31323柑橘皮果胶得率计算3133单因素试验31331料液比对果胶提取的影响31332温度条件对果胶提取的影响31333提取时间对果胶提取的影响31334PH值对果胶提取的影响41335酒精浓度对果胶提取的影响4134正交试验42结果和讨论421单因素试验结果4211料液比对果胶提取的影响4212温度对果胶提取的影响5213提取时间对果胶提取的影响6214PH值对果胶提取的影响6215乙醇浓度对果胶提取的影响722正交设计结果及分析83总结9参考文献10引言果胶是一种天然线性高分子聚合物，为乳白色或淡黄色的不定型粉束，无固定的溶解度和熔点，味微酸，它对石蕊显酸性，能溶于水，在20倍水中几乎完全溶解形成一种粘性液体，但不溶于乙醇和其它有机溶剂1。果胶在适度的酸性条件下稳定存在，而在强酸强碱条件下都易解聚，在自然界中以不溶于水的果胶原形式广泛地存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶等组织之中，其中以柑橘皮、苹果皮、西瓜皮、针叶松皮、蚕沙等含量较高。果胶一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在。果胶是人体7大营养素中膳食纤维的主要成分，具有良好的增稠、稳定、乳化、和胶凝作用以及抗腹泻、抗癌等作用，在食品、印染、烟草、冶金、医药、纺织等领域得到了广泛的应用2,3。果胶可用于软糖、蜜饯、冰激凌、巧克力、饼干、蛋糕制品等做稳定剂和乳化增稠剂。真正有工业生产价值的果胶来源首推的是柑橘皮和苹果皮渣。果胶提取基本原理是将在植物体中以不溶于水的形式存在的果胶原分解为水溶性果胶，并使果胶与植物中的淀粉、天然色素等分离，从而获得一定纯度的果胶，再利用有机溶剂沉淀出果胶。果胶提取生产工艺主要分为预处理、提取、浓缩、沉淀等步骤4,5。果胶的提取工艺合理与否，不仅关系到生产的物耗、能耗，更关系到果胶成品的质量。柑橘皮中果胶的萃取一般有酸萃取法、草酸铵提取法、离子交换法、微生物法、微波法等。国内的果胶生产多采用酸萃取法6,7。而超声波提取法是目前广泛运用于天然植物有效成分提取的一种新技术，也有用此方法来提取果胶。全世界果胶的年需求量近2万吨，据有关专家预计果胶的需求量在相当长的时间内仍将以每年15的速度增长。果胶主要生产国有英国、美国、丹麦、以色列、法国等，亚洲国家果胶产量却极少。为了提高原料综合利用率，降低成本，提高附加值，近年来欧美等发达国家相继从柑橘果品中分离提取出许多功能性成分，开发成系列高附加值产品用于食品、保健品、化妆品和化工等领域。例如果胶、香精油、类黄酮、膳食纤维、柠檬苦素、酒精、生育酚、饲料等产品8,9。如果充分利用柑橘皮生产果胶，则可变废为宝，保护环境，更有效地利用生物资源，进一步拓宽柑橘皮的应用领域，为柑橘皮的综合利用开辟了新前景。因此大力开发我国丰富的果胶资源，生产出优质果胶，具有非常重要的现实意义。通过实验得到的最佳果胶提取条件，可为综合利用柑橘皮提供一定的实验依据10。本实验以柑橘皮为原料，采用盐酸提取、真空浓缩、乙醇沉淀的方法提取橘皮中的果胶。研究料液比、温度、PH值、提取时间和乙醇浓度五个因素对柑橘皮果胶提取的影响。根据单因素实验的结果，选择料液比、温度、PH、提取时间这四个因素，并确定三个正交设计因子的水平，进行正交实验，以果胶得率为考察指标，得出果胶提取的最佳工艺条件11。并结合阅读大量文献对研究结果进行探讨与总结，为综合利用柑橘皮提供一定的实验依据。1材料方法11材料和试剂新鲜橘皮购于仙居三江超市；95乙醇（AR，杭州长征化工厂）；无水乙醇（AR，杭州长征化工厂）；盐酸（AR，杭州化学试剂有限公司）12实验设备数控精密恒温水浴锅（SJH6S,宁波天恒仪器厂）；旋转蒸发仪（德国HEIDOLPH）；电热恒温鼓风干燥箱（GZX9140MBE，上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；台式离心机（TDL40B，上海安亭科学仪器厂）；直冷式冷藏冷冻箱（BCD188，梅特勒托利多仪器有限公司）；循环水式多用真空泵（SHBA，上海康科教仪器设备有限公司）；电子天平（SARTORIUSBP211D，北京赛多利仪器系统有限公司）；METTLERPH计（DELTA320，梅特勒托利多仪器有限公司）13实验方法131工艺流程新鲜橘皮灭活漂洗烘干盐酸萃取离心机离心合并滤液滤液真空浓缩浓缩液乙醇沉淀离心机离心沉淀真空干燥果胶132提取步骤1321原料处理用天平称取鲜橘皮，切成小块，为了防止要提取的果胶被果胶酶降解，将柑橘皮水洗后在95数控恒温水浴锅中加热10MIN，使果胶酶失活，然后将橘皮在流水中漂洗至沥液呈白色，可除去可溶性糖、有机酸、色素及苦味物质，挤干水后放入恒温鼓风干燥箱中以50干燥至恒重。1322果胶的提取将烘干后的柑橘皮磨成均匀的粉末状，混合均匀。称取20G干柑桔皮末，加入20ML60ML的去离子水，加入适量的盐酸，用PH计调节PH1030，7595水浴恒温，搅拌条件下水解05H15H，用4000R/MIN的离心机离心5MIN，滤渣用清水洗涤2次直至滤液不粘稠为止，再离心5MIN，合并几次离心后的的上清液。将收集到的果胶水解液在温度为4555的旋转蒸发仪中进行浓缩至有少量固形物出现，浓缩液冷却至室温，加入70100浓度的乙醇，得到乙醇和果胶溶液的混合物。静置48H，得到果胶沉淀，在4060的烘箱中烘至恒重，得到果胶，称重计算求得率。1323柑橘皮果胶得率计算果胶得率（）提取所得果胶的质量（G）/干柑橘皮末质量（G）100133单因素试验1331料液比对果胶提取的影响称取200G粉碎后的柑橘皮末放入烧杯中，分别加入20ML、30ML、40ML、50ML、60ML的去离子水，即配成料液比为110，115，120，125，130的溶液，加入适量的盐酸，用PH计调节至PH20，于85下水浴加热，搅拌水解45MIN，最后用95的酒精沉淀，研究不同固液比对果胶得率的影响。1332温度条件对果胶提取的影响称取200G粉碎后的柑橘皮末放入烧杯中，加入40ML的去离子水，即配成料液比为120的溶液，加入适量的盐酸，用PH计调节至PH20，改变水浴温度，分别在75、80、85、90、95下加热，搅拌水解45MIN，并用95的酒精进行沉淀，研究不同加热温度对果胶得率的影响。1333提取时间对果胶提取的影响称取200G粉碎后的柑橘皮末放入烧杯中，加入40ML的去离子水，即配成料液比为120的溶液，加入适量的盐酸，用PH计调节至PH20，于85下水浴加热，改变提取时间，分别加热水解30MIN、45MIN、60MIN、75MIN、90MIN，最后用95的酒精沉淀，研究不同提取时间对果胶得率的影响。1334PH值对果胶提取的影响称取200G粉碎后的柑橘皮末放入烧杯中，加入40ML的去离子水，即配成料液比为120的溶液，加入适量的盐酸，改变PH值，用PH计调节至PH10、15、20、25、30，于85下水浴加热，搅拌水解45MIN，最后用95的酒精沉淀，研究不同PH值对果胶得率的影响。1335酒精浓度对果胶提取的影响称取200G粉碎后的柑橘皮末放入烧杯中，加入4ML的去离子水，即配成料液比为120的溶液，加入适量的盐酸，用PH计调节至PH20，于85下水浴加热，搅拌水解45MIN，改变沉淀用的酒精浓度，分别用70、80、90、95浓度的酒精及无水乙醇进行沉淀，研究不同酒精浓度对果胶得率的影响。134正交试验根据单因素实验的结果，选择PH值、提取温度、提取时间、料液比四个因素为考察因素，确定各正交设计因子的水平，每个条件分别选取三个值，重复上述的实验过程，由以上正交实验的结果分析可分别得出这四个因素对柑橘皮果胶提取的影响顺序。最后通过求出极差和方差，确定柑桔皮果胶提取的最佳工艺条件。由果胶得率可得最佳组合，即得到最佳PH值、提取温度、提取时间和料液比。2结果和讨论21单因素试验结果211料液比对果胶提取的影响料液比分别为110，115，120，125，130，称取200G柑橘皮末，调节PH为20，85下搅拌提取45MIN，用95乙醇沉淀，得到的果胶分别为0142G，0186G，0268G，0304G，0362G；得率分别为71，93，134，152，181。0020406080100120140160180200110115120125130料液比/G/ML果胶得率图21料液比对果胶提取的影响由图21可以看出，料液比是影响果胶提取产率的因素之一，在其他条件相同的情况下，果胶得率随着料液比的增加而增加，在实验所选择的范围内，固液比为130时果胶得率最高。果胶所用料液比的大小会影响到提取作用，以及蒸发浓缩时的能耗。料液比越大成品产量越高，呈直线关系。但是料液比太大，会导致醇析时乙醇用量的增加，同时萃取过程延长，影响得率。料液比太小，则浸取不完全，果胶不能完全析出，产率下降。所以料液比应控制在120130之间较好。212温度对果胶提取的影响称取200G柑橘皮末，料液比为120，调节PH为20，提取温度为75、80、85、90、95，搅拌提取45MIN，用95乙醇沉淀，得到的果胶分别为0158G，0281G，0290G，0374G，0406G，得率分别为79，141，145，187，203。图22温度对果胶提取的影响由图22可以看出，温度是影响果胶提取产率的因素之一，在其他条件相同的情况下，果胶得率随着温度的增加而增加，温度在7580，果胶得率迅速上升；在8085，果胶得率几乎不变；在8590，果胶得率上升较多；温度大于90以后，00501001502002507580859095提取温度/果胶得率果胶得率增加不多，但所提取的果胶呈橘黄色，颜色加深，质量受到影响。在实验所选择的范围内，温度为95时果胶得率最高。浸提温度低，果胶质水化溶出不完全，随着温度的升高，有利于果胶质的水化溶出；但温度过高不利于试验操作，而且还可能会使果胶降解，影响果胶产量。所以温度应控制在8595为宜。213提取时间对果胶提取的影响称取200G柑橘皮末，料液比为120，调节PH为20，提取温度为85，提取时间分别为30MIN、45MIN、60MIN、75MIN、90MIN，用95乙醇沉淀，得到的果胶分别为0192G，0229G，0194G，0138G，0132G，得率分别为96，115，97，69，69。00204060801001201403045607590提取时间/MIN果胶得率图23提取时间对果胶提取的影响由图23可以看出，提取时间是影响果胶提取产率的因素之一，在其他条件相同的情况下，浸提的时间不同果胶产率也不同。在45MIN以内，果胶得率随着时间的增加而上升，但在45MIN以后，得率反而明显下降。在实验所选择的范围内，提取时间为45MIN时果胶得率最高，浸提时间过长或过短都会影响果胶产量。因为酸对果胶分子的甙键及酯键具有破坏作用，应尽量缩短加酸提取到乙醇沉淀之间的时间,随着作用时间的延长，其破坏性增大，结果使果胶分子量逐渐变小，导致果胶的胶凝度下降。所以提取时间应控制在4575MIN为佳，既能充分提取果胶，又不破坏其胶凝度。214PH值对果胶提取的影响称取200G柑橘皮末，料液比为120，调节PH10、15、20、25、30，85下搅拌提取45MIN，用95乙醇沉淀，得到的果胶分别为0520G，0615G，0123G，0090G，0038G，得率分别为308，315，102，45，19。00501001502002503003501152253PH果胶得率图24PH值对果胶提取的影响由图24可以看出，提取时间是影响果胶提取产率的因素之一，在其他条件相同的情况下，PH值不同果胶产率也不同。PH1015时，果胶得率有所上升；PH15时，果胶得率迅速下降。在实验所选择的范围内，PH15时果胶得率最高。酸度过高时尽管产品得率高,但会使部分果胶脱酯裂解，导致果胶分子的破坏，从而影响果胶产量，所以PH应控制在1020较为合适。215乙醇浓度对果胶提取的影响称取200G柑橘皮末，料液比为120，调节PH为20，提取温度为85，搅拌提取45MIN，加入70、80、90、95及无水乙醇，得到的果胶分别为0067G，0093G，0121G，0197G，0153G，得率分别为34，47，61，99，77。002040608010012070809095100乙醇浓度果胶得率图25乙醇浓度对果胶提取的影响由图25可以看出，酒精浓度是影响果胶提取产率的因素之一，在其他条件相同的情况下，酒精浓度不同果胶产率也不同。当酒精浓度CAB，因此，三个因素对果胶得率的影响顺序为因素DCAB，即影响果胶得率的各因素主次关系为料液比提取时间PH提取温度。由均值分析可得，K2A最大，所以在PH上应该取2水平；K2B最大，所以在提取温度上应该取2水平；K2C最大，所以在提取时间上应该取2水平；K2D最大，所以在料液比上应该取2水平。果胶提取的最优组合为A2B2C2D2，即最佳工艺条件为PH15，提取温度为90，提取时间为60MIN，料液比为125，酒精浓度为95。3总结本文对柑橘皮中果胶进行提取，选择了料液比、温度、PH值、提取时间和乙醇浓度五个因素进行了单因素实验，结果表明，以上五个因素均可对果胶的提取产生影响，可以通过改变这些条件设计出正交试验。通过正交试验，确定了柑橘皮果胶提取的最佳工艺条件为PH15，提取温度为