药物分析习题解答-第十章本章小结

第十章糖、苷类药物分析学习目标知识目标了解蔗糖鉴别和乳糖的检查项以及纯度控制方法理解强心苷类药物结构和分析方法之间的关系掌握葡萄糖糖和强心苷类药物的鉴别试验，葡萄糖的杂质检查和含量测定方法及计算能力目标能够依据药典，分析此类药物质量能根据旋光度的测定结果，进行计算能依据本类药物测定方法与原理的关系，建立同类药物分析方法本章小结第一节糖类药物的分析一、药物结构与性质、分析方法的关系（熟悉）1溶解性单糖、双糖均易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚。2旋光性单糖和双糖分子具有一定的比旋度。可用于鉴别、纯度检查及含量测定。3还原性单糖或含有半缩醛基的双糖分子结构中，均有醛基或酮基，都具有还原性。4单糖于水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。二、鉴别试验（一）FEHLING反应（掌握）1葡萄糖的鉴别试验葡萄糖具还原性，可与碱性酒石酸铜试液生成红色的氧化亚铜沉淀。此反应用于无水葡萄糖、葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、复方乳酸钠葡萄糖注射液和莪术油葡萄糖注射液等品种的鉴别。2蔗糖的鉴别（了解）（二）红外吸收光谱法（了解）三、杂质检查（重点）（一）葡萄糖检查项目（了解）葡萄糖的检查项目主要有酸度、溶液的澄清度与颜色、乙醇溶液的澄清度及亚硫酸盐与可溶性淀粉等。（二）葡萄糖注射液的检查（掌握）1PH值PH值应为3255。25羟甲基糠醛吸光度不得大于032。葡萄糖注射液制备时，易分解产生5羟甲基糠醛（5HYDROXYMETHYLFURFURAL，简称5HMF）5羟甲基糠醛对人体有害，所以要控制5羟甲基糠醛的量。（三）蔗糖的检查（了解）1蔗糖中的还原糖控制还原糖的水平2蔗糖中的钙盐控制蔗糖中钙离子的水平。（四）乳糖的蛋白质检查（了解）控制乳糖中的蛋白质。四、含量测定（重点）（一）基本原理（掌握）葡萄糖分子结构中含手性碳原子，具旋光性，可通过比旋度来控制葡萄糖原料的纯度，还可通过测定旋光度来测定其注射液的含量。（二）葡萄糖注射液的含量测定（掌握）1样品浓度与旋光度的关系（掌握）C1L100852式中为比旋度；L为测定管长度，DM；为测得的旋光度；C1为每100ML溶液中含有葡萄糖的重量，G（按干燥品或无水物计算）C为每100ML溶液中含有无水葡萄糖的重量，G（按干燥品或无水物计算）19817为含水葡萄糖的分子量，18016为无水葡萄糖的分子量。由上式可计算出100ML供试品溶液中含一分子结晶水葡萄糖C6H12O6H2O的质量G。第二节苷类药物分析本类药物有地高辛、甲地高辛和去乙酰毛花苷。结构特点为由苷元和糖基两部分组成，其中苷元为甾体的衍生物，C17上连有不饱和的内酯侧链。一、药物结构与性质关系分析（了解）1溶解性。2本类药物可水解发生三氯化铁冰醋酸反应。3本类药物苷元C17上的丁稀内酯部分可与芳香硝基化合物形成有色的配阴离子，可用于比色分析。4薄层色谱及高效液相色谱均应用于本类药物的鉴别。5去乙酰毛花苷苷元的C17上含有五元环不饱和内酯，可发生KEDDE反应。二、鉴别试验（掌握）（一）三氯化铁冰醋酸反应强心苷分子中与苷元结合的糖为去氧糖，性质活泼，成苷后易水解。水解后生成的去氧糖与三氯化铁冰醋酸溶液呈靛蓝色。（二）3，5二硝基苯甲酸反应即KEDDE反应。去乙酰毛花苷苷元的C17上含有五元环不饱和内酯，即丁烯内酯，在碱性乙醇溶液中与芳香硝基化合物形成有色的络合阴离子。（三）色谱法1薄层色谱法去乙酰毛花苷及其注射液的鉴别，则采用的是薄层色谱法，并用硫酸乙醇加热显荧光检出。2高效液相色谱法地高辛片、地高辛注射液、甲地高辛和甲地高辛片均采用此法进行鉴别。三、杂质检查（熟悉）控制强心苷类药物在提取分离过程中引入的各种有关杂质。检查方法多采用色谱法，分离后检测。去乙酰毛花苷、地高辛等高效液相色谱法四、含量测定（一）比色法（了解）原理甾体强心苷元C17上的丁烯内酯（活泼）芳香硝基化合物（如碱性三硝基苯酚试液）形成有色配阴离子（在485NM波长有最大吸收）。中国药典（2005年版）中的洋地黄毒苷、去乙酰毛花苷及其注射液的含量测定均采用此法。（二）荧光法（了解）L抗坏血酸过氧化氢盐酸等试剂地高辛荧光提高了分析的灵敏度（三）高效液相色谱法（掌握）苷类药物的有关物质检查及含量测定均采用高效液相色谱法。同步测试答案一、单相选择1A2C3D4D5C6D7A8D9B10B二、多相选择1ABCD2AB3ABC4ABC5ABC6ABC7ACD8CD9ABCD10AB三、计算题1020G/ML25293495（G/ML）四、分析题1中国药典1995年版和2000年版测定葡萄糖注射液的含量的换算系数分别为10426和20852，这会不会导致两版药典在结果上的差异为什么答不会导致两版药典在结果上的差异。因为系数的差异是由于1995年版的中国药典规定的旋光管长度为2DM,而2000年版的中国药典规定的旋光管长度为1DM，由样品浓度和旋光度关系导出两版药典的换算系数。2中国药典（2010年版）分别采取不同的方法检查各强心苷类药物中存在的特殊杂质，请说明其控制方法的原理。答1）地高辛提取分离过程中可能带入以洋地黄苷为主的杂质。因其毒性大，并有蓄积作用，因此采用高效液相色谱法分离后采用外