修订工业沉淀硫酸钡国家标准编制说明

修订工业沉淀硫酸钡国家标准编制说明征求意见稿一、任务来源根据国家标准化管理委员会文件“国标委计划200648号关于下达2006年第一批修订国家标准项目计化的通知”的通知，在2007年内完成GB/T28991996工业沉淀硫酸钡国家标准的修订工作。该标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。主要起草单位有天津化工研究设计院、南风化工集团钡业分公司、河北辛集化工集团有限公司、陕西富平化工有限公司和株洲天龙化工实业有限公司。二、产品概况1产品性质和用途工业沉淀硫酸钡为无色斜方晶系结晶，或无定形白色粉末、无毒，在1150左右发生多晶转变，约1400开始分解，溶于法烟硫酸和熔融的碱，微溶于沸腾的盐酸，几乎不溶于水。化学性质稳定，易与高锰酸钾、碳酸钙或碱金属硝酸盐制成混进法晶，与碳共热还原为硫化钡。工业沉淀硫酸钡可用作油漆、油墨、橡胶、塑料工业作填料，绝缘带的填冲剂，印象纸及铜版纸的表面涂布剂，纺织的上浆剂，还用于原料、陶瓷、蓄电池、搪瓷，玻璃及香料等工业中。2生产方法沉淀硫酸钡的主要生产工艺分为合成法和重晶石精制法。21合成法合成工艺是用硫酸或硫酸盐，从可溶性的钡盐（硫酸钡氯化钡硝酸钡等）溶液中沉淀出硫酸钡，再经洗涤、压滤、干燥而得。BASNA2SO4BASO42NAOHBACNA2SO4BASO42NACL22重晶石精制法重晶石精制工艺是以硫酸、盐酸处理研细后的高品位重晶石硫酸钡含量为9598，SIO2含量为12，CAO含量13，除去其中杂质,或将重晶石于发烟硫酸中溶解，再用水稀释溶液以沉淀硫酸钡，也有将高品位重晶石溶于溶盐（NACL或CACL2），冷却，并用水处理可制得纯净的硫酸钡，用于造纸及蓄电池工业。目前工业生产采用较多的是芒硝硫化钡法，此法可同时制得硫化碱。以热水将芒硝含NASO485，钙以（CASO4计）10，镁（以MGSO4计）08溶解，使其浓度达2026BE然后以直接蒸汽加热芒硝溶液的温度为8090后再加入石灰纯碱以除去镁、钙（MG2002G/LCA20015G/L）MG2CA（OH2MGOH2CA2CA2NACO3CACO32NA2三、修标原则1本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则；2有利于促进技术进步，提高产品质量的原则；3有利于合理利用资源，提高经济效益的原则；4符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易的原则；5遵循科学性、先进性、统一性的原则。四、国内外标准对比到目前为止，查阅到的国外先进标准有ISO32623；1998（E）色漆用填料、美国标准ASTMD60281颜料用、日本标准JISK511571（86）涂料用、德国标准DIN55911（87）涂料用、法国标准NFT31103（68）涂料用、苏联标准OCT1138079（91）畜电池用、569479（97）造纸用、国家标准GB/T28991996工业沉淀硫酸钡。该国家标准已执行十年，实践证明该标准能适应国内外生产厂家及用户对质量的要求，对提高产品质量起到了积极的推动作用。与国外标准相比，更需向国际标准看齐。国外标准一般是单一用途产品，适用性强而我国标准为综合性标准，适用各种用途，因而指标项目多，指标控制的严。由于ISO32623751998适用于油漆、涂料，而我国硫酸钡的用途还有更大部分用于塑料、颜料因此，这次修订标准修改采用ISO32623751998色漆用填料，并根据国内实际生产及使用情况进行修订。五、修标依据1美国标准ASTMD60281颜料用；2日本标准JISK511571（86）涂料用；3苏联标准OCT1138079（91）畜电池用、569479（97）造纸用；4国家标准GB/T28991996工业沉淀硫酸钡；5ISO326231998色漆用填料；5用户要求；6生产厂家的实验累积数据。六、简要编制过程全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到修订工业沉淀硫酸钡国家标准的任务后，首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求修订标准的意见，在此基础上提出了文献小结。于2006年10月在天津冀县召开了修订标准工作方案会，会上起草单位和生产厂代表一起进行了认真仔细的讨论，制定了工作进度和工作内容。在起草单位完成试验工作的基础上将提出征求意见稿和编制说明。并将征求意见稿发放到全国化学标准委员会无机化工分会委员和生产厂进行征求意见,按照回函意见编写出意见汇总表。并根据意见处理结果，对征求意见稿进行修改。七、标准内容说明1指标项目设立本标准在原国家标准GB/T28991996工业沉淀硫酸钡的基础上，根据生产厂家的要求及用户的需要，取消硫酸钡类膏状指标，即取消分类。根据生产厂家的要求、用户的需要，对吸油量指标的范围进行了调整由原来的优等品1530；一等品的1030；一律调整为1030。故本次修标共控制硫酸钡、105挥发物、铁（以FE计）、白度、吸油量、细度、粒径分布等九项指标。2指标参数的确定21硫酸钡工业沉淀硫酸钡的优等品指标参数不小于980；一等品指标参数不小于970；合格品指标参数不小于950。22105挥发物优等品指标参数不大于030；一等品指标参数不大于030；合格品指标参数不大于050。23水溶物含量水溶物含量优等品、合格品指标参数不大于030，合格品指标参数不大于050。24铁含量铁（FE）含量优等品指标参数不大于0004，一等品指标参数不大于0006。25白度优等品指标参数不小于940，一等品指标参数不小于920。合格品指标参数不小于880。26吸油量优等品和一等品的指标参数为1030。27PH值优等品的指标参数均为6590；一等品、合格品的指标参数为5595。28细度45M筛筛余物优等品、一等品的指标参数均不大于02；合格品的指标参数不大于05。29粒径分布优等品小于10M的指标参数不小于80；小于5M的指标参数不小于60；小于2M的指标参数不小于253试验方法的确定因原标准中的粒径分布是沉降法，此方法即繁索又复杂，根据厂家的要求及用户的需要改为用激光粒度分布仪测定。31主含量的测定本次修订，主含量的测定采用硫酸钡重量法。即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔溶，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，然后用硫按钡重量法测定。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法32105挥发物的测定按GB/T5211385颜料在105挥发物的测定。本次修订，105挥发物的测定采用“GB/T5211385颜料在105挥发物的测定”该标准等同采用ISO78721981。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。详细填写33水溶物含量的测定水溶物含量的测定方法采用热萃取法（按GB/T521122003）。该标准等同采用ISO78732000颜料水溶物的测定热萃取法。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法。34铁含量的测定铁含量的测定通常采用通用的邻菲罗啉分光光度法。其测定原理为用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在PH29时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510NM处测量其吸光度。经工业沉淀硫酸钡标准的多年实际应用及生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法35白度的测定白度的测定，通常采用白度仪。其测定原理为将试样用压样器制成白板，与用氧化镁白度标样制成白板比较，在白度仪上测白度值。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法36吸油量的测定吸油量的测定，其测定原理为将试样在规定的条件下所吸收的精制亚麻仁油量。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。37细度的测定细度的测定采用筛分法。其测定原理为将试样用水分散，倒入筛中，重复几次后，用水冲洗筛上物至洗液澄清，将筛上物干燥、称量。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法。38粒径分布的测定粒径分布的测定采用激光粒径分析。即按仪器要求称取一定量的试样，加入分散溶液,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散、测定。因该方法操作方便，数据准确、可靠，所以本次修订采用激光粒度仪测定。4标准属性本标准为推荐性标准。5标准水平分析工业沉淀硫酸钡国家标准，根据国内长期实际生产和使用情况进行修订，类别划分及指标设置合理，分析方法均采用经典、常用的分析方法，可操作性强，从而使结果更加稳定、精确、可靠。本标准达到国际先进水平。附表1本次修标前的指标项目参数表附表1沉淀硫酸钡国内外标准指标对比表苏联OCT法国NFT10368涂料用1138079（91）569479（97）造纸用膏状中国GB28991996指标项目国际标准ISO32623；1998（E）美国ASTMD60281颜料用日本JISK511571（86）涂料用德国DIN5591187涂料用1型2型蓄电池用A型B型优等品一等品合格品类主含量（以BASO4计）959797959895985997980980970950980105挥发物0505050505012530030030050水溶物0502050505030030050020铁（以FE2O3）计002001（FE）00020005000400060004白度商定符合标样959794928894PH值6103561055956590559555956590吸油量商定符合标样3015301030堆密度G/CM307灼烧减量310氯化物（CL）计004004005铜含量PPM按合同锰含量PPM按合同游离二氧化硅20使高锰酸钾还原物含量002180M00100163M005粒度45M02050502020202050120M90符合检验10M8080905M609060702M252550粒径分布1M商定按合同1040附表2工业沉淀硫酸钡标准试验方法对比表测定方法项目原国标GB/T28991996本次标准修订硫酸钡的测定重量法重量法105挥发物的测定重量法重量法水溶物含量的测定重量法重量法铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法邻菲罗啉分光光度法白度的测定白度仪白度仪吸油量的测定捻压吸油法捻压吸油法PH值的测定酸度计测定法酸度计测定法细度的测定筛分法筛分法粒径分布的测定沉降吸管法激光粒度分布仪河北辛集化工集团产品质量月报粒径分布主含量以BASO4计105挥发物水溶物铁以FE2O3计白度PH值吸油量筛余物45M10M5M2M05年1月98400042020500017954790149900419859689432月98430038020500019952765150700459869719453月98410044019000018946792149500399859629154月98420057018300019943787145500349809588785月6月98430046017900017947767151300449709388727月98420048020000016945757154700469719418648月98440054022000018937743152700589729478669月984200510214000169347571491006397098384810月984100540179000159387401469007697394886511月984300540215000179327481404004597194185212月984000390217000209367571456005498395987506年1月98410042019200020944740144800509759498482月98420030014700012956730148000339729408503月98410026017800012956727146300379769448524月98460038016900012956729150200309729429025月98510051015700011957721151000349659428486月98480041017200014952831154000329749508607月98480047017800013952831156100529629328528月98500041019500013958739145800419579218459月9851004202060001494385715000044966945845河北辛集10批产品质量数据主含量以BASO4计105挥发物水溶物铁以FE2O3计白度PH值吸油量G/100G细度45M筛余物6100198460030150001950916142004610029851005016000194789014400461003984800202100019418631410036100498470030140001939850148002610059846003018000194685815000461006985000502700019468441490046100798460030190001941874151004610089846005013000194188015300361009985200401800019438751530036101098500070200001947907151004株州天隆化工实业有限公司产品质量月报粒径分布硫酸钡含量（干基计）105挥发物水溶物铁（FE）白度PH值吸油量筛余物45M10M5M2M05年1月982015016000129547821200710080702月9830180210001195280320401210080753月9820160110001195279818401210090804月981015016000159537920101310080705月9820170220001195480120401110080756月9820130170001395580317800810085707月9840100200002195375193600610080708月9820170200001195480120401110080759月98201402300014955784194013100807010月983008017000169547791732006100857011月983010020000129607931689006100807512月98302018000149557471758009100857506年1月98400801600015953803193601010080752月98501102100013956737180500410080703月9860090190001958798188900610088764月982010021001951733197200310090705月9860090220001958797188200310090806月9840080180001961788181600710090757月98201102100021960792173500410090708月9860110190002959783185600910090759月98501002100021962765182007100907510月98501002200023958782175005100907511月981009020000295576817830061009070株州天隆化工实业有限公司5批产品质量数据粒径分布主含量以BASO4计105挥发物水溶物铁以FE2O3计白度PH值吸油量G/100G细度45M筛余物10M5M2M061201985010021000295683517500610090800612029840090180001959764173700710090700612039850120170001956784178600510090700612049820080170002957721169002100908020061203984001021000295674617030051009070南风集团钡业分公司产品质量月报（优等钡）主含量以BASO4计105挥发物水溶物铁以FE2O3计白度PH值吸油量G/100G筛余物45M05年1月98001001800019972811560082月98001001800010972821550083月98001001900012973821570084月98100801800011972821550115月98300901800011972811550086月98300901700011972831590087月98301001700007972811550088月98300901700007972831550089月983011017000169728215600810月983011017000139718115500811月982010017000109628215700812月982011018000109648115500806年1月98201201800010966791560082月98201201800010966791580093月98301101900010974811550094月98301101800010974811570085月98301001900010972831550086月98301001900010971841570087月98301001900011974831560088月98300901900011975861590099月9820120180001097181158008南风集团钡业分公司产品质量月报（一等钡）主含量以BASO4计105挥发物水溶物铁以FE2O3计白度PH值吸油量G/100G筛余物45M05年1月98001001900020971821510122月98001101900011970811530123月98001002000014971821540134月98000801900014972831500125月98100901900013971831500126月98100801800013971831520137月98100901800008971811500138月98100901800008971831540139月982011018000159718115001210月983011018000149708115101211月981012018000119608315501112月981012019000119628115001206年1月98101301900011964791510122月98101402000010965781520123月98201102000010972811550124月98201101900011972811540125月98201102100012970841510116月98201102100010966801500127月982010020