石油产品残炭测定法(电炉法)SHT 0170-1992

石油产品残炭测定法（电炉法）SH/T01701992残炭指油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留物。质量分数以表示。1主题内容与适用范围本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法。本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。2引用标准GB/T255石油产品馏程测定法GB/T6536石油产品蒸馏测定法3方法概要在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物（残炭）的质量百分数（M/M）4仪器与材料41仪器电炉法残炭测定仪器包括加热设备和配电设备两部分。高温炉。干燥器。坩锅盖。瓷坩埚。42材料细砂要预选充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂56ML。5准备工作51安装仪器将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度批示调节仪表。冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放进盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒温于0；温度测量和控制要用热电偶检验结果并补正，以确保准确地测量控制电炉温度。52将清洁的瓷坩埚放在80020的高温炉中煅烧1H之后，取出，先在空气中放置12MIN，然后移入干燥器中。在干燥器中冷却约40MIN,然后称出瓷坩埚的质量，精确至00002G。新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于2H，在干燥器中冷却约40MIN，然后称精确至00002G。再重新放在高温炉中煅烧1H，并进行如上的准确称量；如此重复煅烧、冷却和称量，直至再次连续称量间的差数不大于00004G为止。53瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀5MIN。黏稠和含蜡的石油产品要预先加热到5060才进行摇匀。54对于水含量大于05的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。55进行柴油10残留物，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。收集试样的10残留物，供测定柴油10残留物的残炭用。56在测定残炭前，接通电源，使炉温达到52020的规定范围。利用电子自动温度控制器控制炉温。图11电热丝（300W）；2壳体；3电热丝（600W）；4电热丝（1000W）；5瓷坩埚；6、13钢浴；7钢浴盖；8坩埚盖；9、15加热炉盖；10、热电偶；11加热炉底；12、空穴；14热电偶插孔图2图36试验步骤61在预先称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样，精确至001G。润滑油或柴油的10残留物78G重质燃料油152G渣油沥青071G62用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖下坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则此时炉温会有下降。当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃蒸气，使它燃烧，当燃烧结束时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。然后将炉温维持在（5205），煅烧试样的残留物。试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30MIN。63当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置12MIN，移入干燥器中冷却约40MIN后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至00002G。注在确定试验结果时，必须注意瓷坩埚里面的残留的情况，它应该是发亮的；否则，重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残留物，测定才认为正确。7计算试样的残炭XM/M）按下式计算XM1/M100式中M1残留物（残炭）的质量，GM试样的质量，G残炭的计算结果，精确到01M/M）。附加说明8精密度重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。残炭，（M/M）重复性，（M/M）柴油10残留物较小结果的15润滑油较小结果的10重质燃料油及渣油沥青较小结果的5报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭本标准同石油化工科学研究院技术归口本标准由北京燕山石油化工公司炼油厂负责起草本标准首次发布于1960年本标准参照采用苏联国家标准TOCT885274石油产品残炭测定法（电炉法）试题石油产品残炭测定（电炉法）（SH/T0170）考场准备设备准备序号名称规格单位数量备注1电炉法残炭测定器台1鉴定站准备2高温炉台1鉴定站准备3天平准至00001G台1鉴定站准备材料准备序号名称规格单位数量备注1坩锅钳把1鉴定站准备2坩锅套2鉴定站准备3干燥器个1鉴定站准备4细砂若干鉴定站准备5待测试样1鉴定站准备6原始记录张1鉴定站准备7记录笔支1鉴定站准备8清洁材料和用品若干鉴定站准备考生准备1、工具、用具准备序号名称规格单位数量备注1准考证考生准备2工作服1件考生准备3计算器1个考生准备考核内容1、操作程序规定说明（1）接通电源使电炉温度达到5205。（2）将清洁的瓷坩埚放在80020的高温炉中煅烧1H之后，取出，先在空气中放置12MIN，然后移入干燥器中测定前未接通电源使炉温达到5205扣5分。（3）在干燥器中冷却约40MIN,然后称出瓷坩埚的质量，精确至00002G。（4）根据试样性质进行处置（如加热、脱水等）。（5）取试样前摇匀，取样准确。（6）将有试样的瓷坩埚正确放入电炉的空穴中并迅速盖上坩埚盖。（7）未用的空穴未盖上钢浴盖。（8）坩埚盖毛细管逸出蒸气时，立即将其点燃。（9）燃烧结束后未盖上钢浴盖。（10）试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30MIN。（11）当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置12MIN，移入干燥器中冷却约40MIN后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至00002G。（12）检查瓷坩埚内残留物情况。（13）正确进行恒重操作。（14）按下列公式计算残炭XM1/M100。（15）安全作业、文明生产。2、考核时间（1）准备工作10MIN。（2）正式操作100MIN。（3）计时从正式操作开始，至操作完毕结束，每超过1MIN从总分中扣5分，超过3MIN停止操作。配分与评分标准序号考试内容评分要素配分评分标准最大扣分步长检验结果扣分得分未穿戴劳保用品扣2分，劳保用品穿戴不齐扣1分21劳保、工具、材料准备5错选或漏选器具物料1件扣1分，扣完3分为止31测定前未接通电源使炉温达到5205扣5分。55将清洁的瓷坩埚放在80020的高温炉中煅烧1H之后，取出，先在空气中放置12MIN，然后移入干燥器中，否扣每项扣2分。62在干燥器中冷却约40MIN,然后称出瓷坩埚的质量，精确至00002G，否扣5分。105未根据试样性质进行处置（如加热、脱水等）扣5分。55取试样前未摇匀扣5分。44取样准确，超差或返工扣5分。44将盛有试样的瓷坩埚正确放入电炉的空穴中并迅速盖上坩埚盖，否，扣5分。331准备工作试样准备及仪器温度控制40未用的空穴未盖上钢浴盖扣5分。332测定测定过程36坩埚盖毛细管逸出蒸气时未立即将其点燃扣5分。55燃烧结束后未盖上钢浴盖扣5分。55试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30MIN，时间不合要求扣6分。66当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置12MIN，移入干燥器中冷却约40MIN后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至00002G。否则每项扣2分。102未检查瓷坩埚内残留物情况扣5分。55恒重操作不正确规范扣5分。55记录填写正确7每错误一处扣4分，涂改每处扣2分，杠改每处扣1分。71计算公式XM1/M100，公式错误扣7分。773结果结果考察10结果不正确扣3分。334试验管理分析完后关闭仪器电源2未关闭仪器仪电源扣2分。22违反安全操作