JJG700-1999 气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程JJG70一1999WWWBZFXWCOM气相色谱仪检定规程穿小小中小夺十小小牡6丫人丫了幼冷VERIFICATIONREGULATIONOFGASCHROMATOGRAPHJJG7001999代替JJG7001990八盆丫八蕊五V又今二岭今峥卜，卜，本规程经国家质量技术监督局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起实施。归口单位全国物理化学技术委员会起草单位国家标准物质研究中心本规程委托起草单位负责解释本规程起草人金美兰国家标准物质研究中心徐蓓国家标准物质研究中心1528WWWBZFXWCOM目录1概述15302技术要求，15303检定条件15314检定项目和检定方法15315检定结果处理和检定周期1536附录A微量注射器的校准，1536附录B载气流速的校正1537附录C检定证书和检定结果通知书背面格式，1537附录D气相色谱仪检定记录，15371529WWWBZFXWCOM气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导TCD、火焰离子化FID、火焰光度FPD、电子俘获ECD,氮磷NPD为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氢离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试概述气相色谱仪以下简称仪器是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带人色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成2技术要求21技术指标211新制造仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检NIL限的检定均应符合其说明书的要求。载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定，应符合本规程表1中的技术指标。衰3气相色谱仪的主要技术指标技检测器尸柑足项目火LROFIDFPDNP0ECD1载气流速稳定性10MIN112柱箱沮度稳定性LOMIN05050505053程序升温重复性222224基线噪声501MV镇IX10“AG5X10“A镇IX10AAO2V5基线漂移MUM502V簇1X10“A簇1X10“AM相应点的最小温度T相应点的平均温度。44衰减器换档误差检定在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差。待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表或色谱仪检定专用测量仪上，在衰减为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，G直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1,45TCD性能检定451检定条件见表2452基线噪声和基线漂移检定按表2的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。453灵敏度检定根据仪器的具体用途，可按4531或4532方法进行检定。4531用液体标准物质检定按表2的检定条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注人12川浓度为5GM/ML或50MG/ML的苯一甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。4532用气体标准物质检定按表2的检定条件，进人1MOT/MOL的CH4/N2,CH4/H2或C氏/HE标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。4533灵敏度的计算SWE式中SRCDTCD灵敏度MV“ML/MGA苯峰或甲烷峰面积算术平均值W苯或甲烷的进样量MGFC一校正后的载气流速ML/MIN,AFCW2MVMIN1532WWWBZFXWCOM心嫂派划月嫂喇众长粼塑钊挑名举日扭日魏举侈瀚仲和映畴犷篆司冰兮象卜弩阵划绷犷簇。冰丫，公小雌阵叔。2只面。山韧承哟，。容小哩岭只日。曰韧。侧斌丫摒。莽留以袋书粉锄也板牟书。晰浪识相识侣侧塑P乏禅戮用期旧瑕媚犷撼霖已侧巴启。一州月口毛，只坦令口昌2巴。，日毛二1与口启9只坦勿口昌内哟。二姻瑞犷拐。耸泪瑞众岭暇帐侧调刻那貌叩暇嗽喇期烟迎坦嘱坦娜侧脚。胃闷板尸0价2娜翎钊0旧1戮细料除莽留缪鸽名卑侧妮凌戮侣侣睐律留组鹤烈澎侧瑞困娜侧0娇山工，才郑坦嘱润招照闷皿辍了己1八仲侧尸0内2却侧脚只闪仲侧尸。一囚逻乏异F产Z柳划喇垠神刊P民N神代尸异囚扣侧尸。共恻知旧因瑙璐提划期姻绷侧场团神长民出，艺0日1当址麟辱裸调圈9健李档挚城将足切姻嘱姻侧倒长犷侧理长理调理耸犷调侧挂娜侧侧挂犷侧倒长泪神长钾ONI娜侧目不闪仲刊P民1仲侧尸示闪柳代尸0娇祁侧尸尽T理期烟姻侧璐之玛抓旧泪侧居出扣刊民山山F费麟绒1壮盛侧娜粗攀串砚哪布2琳Z划形诏姻神刊尸81银理址犷栩侧尸0巴侧理性理袒侧尸0巴侧侧性丫棒侧护0阶侧塑址促娜侧尸。卜S定“乒卜工，。坦界叩懈娜袱娜赞妥伟巾褪辍握卜巾皿品“落。哪口昌以0懈息李0娜界叩长樱李瑕理扣扭血吕1完昌工IA求哟”坦袱璐Z”侧侧雄犷侧理耸理划周划簇娜瑞侧明侧褪理侧烟侧幸丫月州丈宕桨澳勿州闷广闷尸气二廷嘱枷即咽奋鉴侧则甥耸犷簇叔侧艇犷棋林念丫麟渊梅司幸嵌侧塑1533WWWBZFXWCOM载气流速的校正见附录BO用记录器记录峰面积时，苯峰或甲烷峰的半峰宽应不小于5MM,峰高不低于记录器满量程的60,2式中的峰面积A按3式计算。A1065C,C2AOK3式中A苯峰或甲烷峰面积MVMINC,记录器灵敏度MV/CMCZ记录器纸速的倒数MIN/CMAO实测峰面积的算术平均值CMZK衰减倍数。46FID性能检定461检定条件见表2A462基线噪声和基线漂移检定按表2的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。436检测限检定根据仪器的具体用途，可按4631或4632方法进行检定4631用液体标准物质检定按表2的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注人1川一2KL，浓度为100NG乍I或1000NG乍1的正十六烷一异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。4632用气体标准物质检定按表2的检定条件，进人L00FUNOL/MOL的C比/N标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。4633检测限的计算。2NWJN、二T八4式中DFMFID检测限G/SN基线噪声AW正十六烷或甲烷的进样量9A正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值A“SO47FPD性能检定471检定条件见表20472基线噪声和基线漂移检定。按表2的检定条件，测量方法与462相同。473检测限检定按表2的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注人浓度为LONG小L的甲基对硫磷一无水乙醇溶液。进样1川2川，连续进样6次。记录硫或磷的峰面积。474检测限的计算1534WWWBZFXWCOM56厄N两VNCZFM一VHWV4磷式中DFPII2NWNPAD二一FPD对硫或磷的检测限G/SN基线噪声MVA磷峰面积的算术平均值MV“SW甲基对硫磷的进样量9H硫的峰高MVWIA硫的峰高1/4处的峰宽S甲基对硫磷分子中的硫原子个数X硫的原子量322632甲基对硫磷的摩尔质量0122甲基对硫磷分子中磷原子的个数X磷的原子量31263,2甲基对硫磷的摩尔质量011948ECD性能检足481检定条件见表2482基线噪声和基线漂移检定按表2的检定条件，选择较灵敏档，调节输出信号至记录图或显示图的中部，待基线稳定后，记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。483检测限检定按表2的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0LNG今L的丙体六六六一异辛烷溶液。进样1一2风，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。484检测限的计算2NW吏夕R，P一二万万一一了UF7式中DECVECL检测限G/MLN基线噪声MVW丙体六六六的进样量9A丙体六六六峰面积的算术平均值MVMINFC校正后的载气流速ML/MIN4GNP1性能检定491检定条件见表2492基线噪声和基线漂移按表2的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。493检测限检定按表2的检定条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，用微量注射器注人1一即L浓度为1535WWWBZFXWCOMLONG乍I的偶氮苯一LONG小I马拉硫磷硫磷峰面积的算术平均值。494检测限的计算氮异辛烷混合溶液。连续进样6次，计算偶氮苯或马拉_2NW刀N1J，PL一月8式中W注人的样品中所含偶氮苯的含量G,A偶氮苯峰面积的算术平均值偶氮苯分子中氮原子的个数偶氮苯的摩尔质量DNX氮的原子量2NWNPA29式中41QW注人的样品中所含马拉硫磷的含量9A马拉硫磷峰面积的算术平均值马拉硫磷分子中原子的个数马拉硫磷的摩尔质量X磷的原子量二313303500938定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSI表示，依下式计算RSD丫葵幸X上X1004610式中RSD一相对标准偏差。测量次数SI第I次测量的峰面积王N次进样的峰面积算术平均值I进样序号。检定结果处理和检定周期按本规程要求检定并达到表1中技术指标的合格仪器发给检定证书，不合格的仪器发给检定结果通知书。52气相色谱仪的检定周期为2年。附录A徽F注射器的校准微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥。校准用的水银应洁净。校准方法室温下，抽取一定容量的水银，用硅橡胶垫堵住针头。在万分之一克的分析天平上称量。然后打出水银，再称量一次，用差减法可得水银的质量，然后按下式计算体积。MI一M2P水银式中V实际体积MLMI第一次称量的质量9MZ第二次称量的质量91536WWWBZFXWCOMP水银该室温下水银的密度G/MLO每个体积点校正6次，取算术平均值。其相对标准偏差应在1以内。附录B载气流速的校正检测器出口测得的载气流速需按下式校正。F,一IFO劲一_PWPO式中式中F校正后的载气流速ML/MINF。室温下用皂膜流量计测得的检测器出口的载气流速ML/MINTC柱温KT,室温KPW室温下水的饱和蒸汽压MPAPO大气压强MPAI压力梯度校正因子。_3、PPO,一1一万入2P令POP一1P注人口压强MPAO附录C检定证书和检定结果通知书背面格式检定结果检测器名称载气流速稳定性柱箱温度稳定性程序升温重复性基线噪声基线漂移灵敏度检测限定量重复性衰减器换档误差附录D气相色谱仪