YBT 4078.2-2003 氧化错质耐火材料化学分析方法 第2部分EDTA容量法测定氧化错(给)量

ICS81080Q4411中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T407822003代替YB/T40781991氧化错质耐火材料化学分析方法第2部分EDTA容量法测定氧化错铅量CHEMICALANALYSISOFZIRCONIAREFRACTORIESPART2DETERMINATIONOFZIRCONIAOXIDEEDTAVOLUMETRICMETHOD20030318发布20030601实施国家经济贸易委员会发布YB/T407822003前言YB/T4078氧化错质耐火材料化学分析方法分为以下2个部分第I部分苯经乙酸重量法测定氧化错铅量。第2部分EDTA容量法测定氧化错铅量本部分为YB/T40782003的第2部分，是新增定的EDTA容量法测定氧化错铅量的方法本部分由全国耐火材料标准化技术委员会CSBTS/TC193提出并归口。本部分起草单位洛阳耐火材料研究院、青岛双鹰耐火材料有限公司。本部分主要起草人梁献雷、郭秋红、徐文相。YB/T407822003氧化错质耐火材料化学分析方法第2部分EDTA容量法测定氧化错铅量范围本部分规定了EDTA容量法测定氧化错铅量的方法。本部分适用于氧化错质耐火材料中氧化错铅量的测定。测定范围质量分数为500095002规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分，YB/T407812003氧化错质耐火材料化学分析方法第1部分苯羚乙酸重量法测定氧化错铅量GB/T8170数值修约规则GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样3原理试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，铬呈氧氯化错进人溶液，用二甲酚橙作指示剂，在10MOL/L12MOL/I，盐酸酸度下，于近沸温度，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由紫红色变为稳定的黄色即为终点4试剂41混合熔剂取2份无水碳酸钠与L份硼酸研细，混匀42盐酸P119G/ML43氧化错基准溶液001MOL/L称取。3081G预先在1000,C1100灼烧1H并于干燥器中冷却至室温的氧化错999900，均分至3个分别盛有4G混合熔剂41的铂柑祸中，混匀，再覆盖1G混合熔剂41，盖上柑祸盖并稍留缝隙，置于8000C900高温炉中，逐渐升温至10000C11000C,熔融30MIN，取出，旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑竭内壁，冷却。依次将3个钳竭放人盛有煮沸的25ML盐酸42,50M工水的250M烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出柑祸及盖，冷却至室温，移入250M工容量瓶53中，用水稀释至刻度，摇匀。44EDTA标准滴定溶液CEDTA0015MOL/L441配制称取558GEDTA乙二胺四乙酸二钠于250ML烧杯中，加水搅拌使其溶解必要时可稍加热，用水稀释至1000ML,混匀。442标宁YB/T407822003用移液管51移取3份50ML氧化错基准溶液43，分别置于200ML烧杯中，补加5ML盐酸42，加水至100ML，加热煮沸，加1滴二甲酚橙45作指示剂，用EDTA标准滴定溶液44滴定至试液由紫红色变为黄色，再加热煮沸，反复滴定至稳定的黄色即为终点。443分析含氧化铅试样时，用与试样氧化铅含量相近的含氧化错铅标样标定EDTA,444计算EDTA标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度。EDTA计，数值以MOL/L表示，按式1计算，_、CVCL七U1八二石V,1式中CL氧化错基准溶液43浓度的数值，单位为摩尔每升MOL/LV,移取氧化错基准溶液43体积的数值，单位为毫升MLVZ滴定3份氧化错基准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液44平均体积的数值，单位为毫升ML计算结果表示到4位有效数字。45二甲酚橙溶液5即L可使用1周。5仪器51移液管GB/T12808A类。52滴定管GB/T12805A类。53容量瓶GB/T12806A类。6采样61采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。62试样制备按YB/T407812003的62制备试样。7分析步骤71测定次数在重复性条件下测定2次。72试料量称取010G试样，精确至01MG73空白试验在重复性条件下做空白试验。74验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。75测定751将试料放人盛有4G混合熔剂41的铂钳祸中，混匀，再覆盖1G混合熔剂41，盖上柑祸盖并稍留缝隙，置于8000C9000C高温炉中，逐渐升温至10000C11000C，熔融20MIN30MIN，取出，旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑祸内壁，冷却。752含磷试料的处理将试料放人盛有2G无水碳酸钠的铂柑锅中，混匀，盖上钳祸盖并稍留缝隙，置于8000C900高温炉中，逐渐升温至10000C11000C，熔融10MIN20MIN，取出，用水浸取，中速滤纸过滤，用水洗涤5次一6次，将不熔残渣连同滤纸放到原柑祸中，低温灰化。以下按751进行。10YB/T407822003753用滤纸擦净增竭外壁，放人盛有煮沸的20ML盐酸42,50ML水的200ML烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出柑锅及盖，冷却至室温，移人200ML容量瓶53中，用水稀释至刻度，摇匀。754用移液管51移取100ML试液753，置于200ML烧杯中，加热煮沸，加1滴二甲酚橙溶液45，用EDTA标准滴定溶液44滴定至试液由紫红色变为黄色，再加热煮沸，反复滴定至稳定的黄色即为终点。分析结果的计算氧化错量用质量分数WZR02计，数值以表示，按式2计算WZRO,C仁V,一矶/I000M刀X100，2式中V,滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液44体积的数值，单位为毫升MLVO滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液44体积的数值，单位为毫升MLCEDTA标准滴定溶液44浓度的准确数值，单位为摩尔每升MOL/1_M分取试料质量的数值，单位为克9M一ZRO的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔G/MOLLM12322281分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1规定的允许差的。7倍时，则试样分析值有效，否则无效。82当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果否则，应按YB/T407812003附录A的规定进行追加分析和数据处理。83所得结果应按GB/T817。修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1列允许差。表1氧化错量质量分数允许差质量分数5000600004560017000050700185000558501950006010质量保证和控制101按74的规定做验