氟化镁 氟

ICS7704030H12囝雪中华人民共和国国家标准GBT2199432008氟化镁化学分析方法第3部分氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法CHEMICALANALYSISOFMAGNESIUMFLUORIDEPART3DETERMINATIONOFFLUORIDECONTENTDISTILLATIONTHORIUMNITRATETITRATIONVOLUMETRICMETHOD20080609发布20081201实施宰瞀鹊紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1”刖昌GBT2199432008GBT21994氟化镁化学分析方法分为8个部分第1部分试样的制备和贮存；第2部分湿存水含量的测定重量法；第3部分氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；第4部分镁含量的测定EDTA容量法；第5部分钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第8部分硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为第3部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位湖南有色氟化学有限责任公司。本部分参加起草单位多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限责任公司。本部分主要起草人黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶。1范围氟化镁化学分析方法第3部分氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法本部分规定了氟化镁中氟量的测定方法。本部分适用于氟化镁中氟量的测定。测定范围4062。2规范性引用文件GBT2199432008下列文件中的条款，通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。GBT2199412008氟化镁化学分析方法第1部分试样的制备和贮存3方法提要试料用碳酸钠熔解。经硫酸水蒸汽蒸馏分离氟后，以茜素黄酸钠一次甲基蓝作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。4试剂41无水碳酸钠。42硫酸1”。43茜素红S指示剂25GL。44氢氧化钠溶液20GL。45盐酸溶液199。46醋酸1TOOLL。47次甲基兰指示剂01GL。48硝酸钍标准溶液481配制称取18G四水合硝酸钍THNO。4H。O，用水溶解后稀释至1L，混匀静放，次日标定。482标定称取01300G预先在60CC灼烧并置于干燥器中冷却的无水氟化钠高纯。用20ML30ML水将氟化钠移人蒸馏烧瓶中。以下按分析步骤742743进行。同时做空白实验。硝酸钍标准溶液的实际质量浓度按公式1计算C一雩警103一订二可。X“式中C硝酸钍标准溶液的实际质量浓度，单位为毫克每毫升MGMLM，称取氟化钠的质量，单位为克G；V，标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升ML；VZ空白实验时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升ML；04525氟化钠换算成氟的系数。GBT21994320085仪器及设备51铂坩埚上部壹径30MM，下部直径15MM，高30MM。52高温炉能控制温度80020。53水蒸汽发生器容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6MM的玻璃管。54蒸馏器用硼酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成。541蒸馏烧瓶容积250ML，中心瓶颈直径36MM，侧面管径20LLLM，长275MM，两径距离65MM。542蒸馏柱柱的第一个点组到最末一个点组距离120MM，共11点组，组距12ITIIII。三个点在圆周上分布间隔为120。543温度计护套。544温度计范围0。C200，长250MM。545滴液漏斗容积100RAL。54。6蛇形冷凝器长400MM。仪器装配示意图见图1图1蒸馏装置示意图汽发生嚣55电热器能控制温度145225“C。56PH计配有玻璃电极。57硼硅玻璃锥形烧杯容量250ML。6试样试样应符合GBT2199412008中33的要求。7分析步骤GBT219943200871试料称取01G干燥试样6，精确至00001G。72测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定741称取2G无水碳酸钠41，置于铂坩埚51中，加入试料71，小心地混匀，盖上铂盖子。将铂坩埚放人预先加热到200的高温炉52中，然后升温到8000C，熔融20MIN，取出，冷却，将熔融物直接移人已装有几颗玻璃球直径2MM3MM的蒸馏烧瓶541中，用热水洗涤粘附在坩埚上的熔块，并入蒸馏烧瓶中。742将500ML容量瓶置于蛇形冷凝管546下收集蒸馏液，连接蒸馏烧瓶541和蛇形冷凝管546并开始通冷却水。盖上蒸馏烧瓶，经滴液漏斗545加人20ML硫酸42，连接蒸汽发生瓶53，待蒸馏烧瓶541的温度达到150“3，通入蒸汽，维持蒸馏烧瓶541内溶液的温度在1450C5，待收集的蒸馏液达到400ML，停止蒸馏，以水洗涤冷凝管，将洗液收集，用水将500ML容量瓶稀释到刻度，摇匀备用。743从500ML容量瓶中移取5000ML溶液，置于锥形瓶中，加5滴茜素红S指示剂43，用氢氧化钠溶液44调到红色，再用盐酸溶液45调到黄色，加3ML醋酸46，摇匀，加2滴次甲基兰指示剂47，用硝酸钍标准溶液48滴定，滴定到溶液呈淡紫红色为终点。8分析结果的计算按公式2计算氟的质量分数WF一圣二丕1002，“式中MO试料量，单位为克G；C硝酸钍标准滴定溶液的实际质量浓度，单位为毫克每毫升MGML；V。滴定样品溶液时消耗硝酸钍标准的体积，单位为毫升ML；V。滴定空白试验溶液时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升ML。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限R，超过重复性限R情况不超过5。重复性限R按以下数据采用线性内插法求得GBT2199432008氟的质量分数5163