综合化学实验I

1、综合化学实验i 实验一 工业纯碱（na2co3）的制备及含量测定 一、实验目的 1.掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法。 2.掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。 3.进一步巩固酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论及滴定分析操作技能。 二、实验原理 1na2co3的制备原理 na2co3的工业制法是将nh3和co2通人nacl溶液中，生成nahco3，经过高温灼烧，失去co2和h2o，生成na2co3，反应式为 nh3+co2+h2o+nacl nahco3+nh4cl 2nahco3 na2co3+co2+h2o 2产品纯度分析与总碱度的测定原理 常用酸碱滴定法测定其总碱度来

2、检测产品的质量。以hcl标准溶液作为滴定剂，滴定反应式如下 co2+h2o 反应生成的h2c03其过饱和的部分分解成co2逸出，化学计量点时，溶液的 ph为3839，以甲基橙作指示剂，用hcl标液滴定至橙色(ph40)为终点。 三、仪器药品 仪器：恒温水浴锅 循环水真空泵 烧杯（250ml） 布氏漏斗 蒸发皿 量筒（100ml） 干燥器 台天平 分析天平 容量瓶（250ml） 移液管（25ml） 锥形瓶（250ml） 酸式滴定管 药品：nacl（固） nh4hco3 （固） 0.1moll-1 hcl 甲基橙指示剂（1gl-1） 无水na2c03（ar） 四、实验步骤 1na2co3的制备 (

3、1) nahco3中间产物的制备 取25ml含25纯nacl的溶液于小烧杯中，放在水浴锅上加热，温度控制在3035之间。同时称取nh4hco3固体(加以研磨)细粉末10g，在不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。加完nh4hco3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右，静置5min后减压过滤，得到nahco3晶体。用少量水淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液。 (2)na2co3制备 将上面制得的中间产物nahco3放在蒸发皿中，置于石棉上加热，同时必须用玻璃棒不停地翻搅，使固体均匀受热并防止结块。开始加热灼烧时可适当采用温火，5min后改用强火，大约灼烧05h左右，即可制得干燥

4、的白色细粉状na2co3产品。放干燥器中冷却到室温后，在台秤上称量并记录最终产品na2co3的质量。 (3)产品产率的计算 根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。 本实验用纯nacl为原料，其纯度以100计算。 2na2co3 (产品)中总碱度的分析 (1) 0.1moll-1hcl溶液的标定： 准确称取0.150.2g无水na2co3三份，分别放于250ml锥形瓶中。加入约30ml水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗hcl溶液的体积，计算每次标定

5、的hcl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。 (2)总碱度的测定 准确称取1.2-1.5g自制的na2co3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00ml三份于250ml锥形瓶中，加20ml水及2滴甲基橙指示剂，用hcl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗hcl溶液的体积，汁算各次测定的试样总碱度(以na2o表示)，并求其平均值及各次的相对偏差。 五、注意事项 1、nh4hco3固体粉末不能一次性加入nacl的溶液中。 2、nahco3加热分解时应注意经常翻搅。

6、六、问题与思考 1、本实验有哪些主要因素影响产品的产量?影响产品纯度的主要因素有哪些? 2、一般酸式盐的溶解度比正盐要大，而nahco3的溶解度为什么比na2co3小？ 3、无水na2co3如保存不当，吸收了少量水分，对标定hcl溶液的浓度有什么影响? na2co3 基准试剂使用前为什么要在270300下烘干?温度过高或过低对标定有何影响? 4、测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量nahco3，测定结果与干基试样比较，会有何不同?为什么? 5、标定hcl溶液常用的基准物质有哪些?测定总碱度应选用何种?为什么? 6、用hcl标准溶液滴定工业碱，用甲基橙作为指示剂，为何是测定总碱度?为什么

7、应滴定至指示剂呈橙色即为终点? 七、性状、用途与标准 1、性状 外观为白色粉末或细粒结晶，味涩。分子量105.99，相对密度d2.532，熔点851。易溶于水，在35.4其溶解度最大（49.7g/100g水）。水溶液呈碱性，有一定的腐蚀性。长期暴露在空气中能吸收水分与二氧化碳，并结成硬块。 2、用途 是基本化工原料之一，用途广泛。绝大多数用于工业，主要是轻工、建材、化学工业（如苛化烧碱、硝酸钠、合成洗涤剂、环氧树脂、硬水的软化、石油的精炼等），其次是冶金、石油、国防、医药和其他工业。同时还广泛用于造纸、肥皂、纺织及印染、制革、食品、医药、照相的轻工业。 3、标准 国家标准：工业级 gb210-

8、1992 指 标 名 称 总碱量（以na2co3计） % 氯化物（以nacl计） 含量 % 铁（fe）含量 % 水不溶物含量 % 烧失量 % 优等品 99.1 0.70 0.004 0.04 0.8 一等品 98.8 0.90 0.006 0.10 1.0 合格品 98.0 1.20 0.010 0.15 0.3 25 实验二 工业硫酸铜的制备及含量测定 一、实验目的 1、掌握焙烧氧化、酸浸、过滤等实验技术 2、掌握浓缩、结晶与重结晶等实验技术 3、巩固硫酸铜的定量分析原理和分析技能 二、实验原理 1、工业硫酸铜的制备原理 先将杂铜焙烧氧化制成氧化铜，然后将所得氧化铜在加热下溶于硫酸中，再经澄

9、清、过滤、结晶、重结晶、脱水和洗涤，即得成品。有关化学反应方程式如下： 2 cu + o2 2 cuo cuo + h2so4 cuso4 + h2o 2、硫酸铜的定量分析原理 在酸性条件下，cu2+ 可被ki还原并生成cui，同时定量的析出i2 ，然后以淀粉溶液为指示剂，用na2s2o3标准溶液滴定。有关化学反应方程式如下： 2cu2+ + 5i- 2cui+ i3- 2 na2s2o3 + i3- s4o62- + 3i- 三、仪器药品 仪器：电炉 循环水真空泵 烧杯（250ml） 布氏漏斗 蒸发皿 坩锅 分析天平 容量瓶（250ml） 移液管（25ml） 锥形瓶（250ml） 碱式滴定管

10、 药品：铜粉（铜矿石或其它含铜废料） 3moll-1 h2so4 k2cr2o7 标准溶液（0.016 moll-1） 0.1 moll-1na2s2o3溶液（称取13g na2s2o35h2o溶解于500ml新煮沸的泠蒸馏水中，加0.1gna2co3，保存于棕色瓶中，一周后标定） 6 moll-1 hcl 100gl-1 ki溶液（使用前配制） 5 gl-1 淀粉溶液 100gl-1 kscn溶液 四、实验步骤 1、工业硫酸铜的制备 在台称上称取5g含铜原料(质量根据铜含量而定)放入坩埚中，在电炉上加热，用玻璃棒轻轻搅动促使其氧化，使全部氧化成氧化铜，稍冷却后倾倒入盛有60ml3moll-1

11、 h2so4 的烧杯中，并适当加热使氧化铜全部溶解。趁热抽滤，滤液转入蒸发皿浓缩至一半，冷却结晶得工业级硫酸铜。 2、重结晶：将工业级硫酸铜粗产品转入烧杯中，按每克粗产品加1.2ml水的比例加相应体积的蒸馏水。加热使完全溶解，趁热过滤，滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出(若无晶体析出，可在水浴上再加热浓缩)。完全冷却后，抽滤，洗涤，将晶体转至干净的表面皿，即化学试剂级硫酸铜,晾干后称量。 3、硫酸铜的含量分析 na2s2o3溶液的标定：移取k2cr2o7 标准溶液25.00ml于250ml碘量瓶中，加5ml6 moll-1 hcl，再加入10ml100gl-1 ki溶液，加塞子于暗

12、处放5分钟，然后加100ml蒸馏水，用na2s2o3 溶液滴定至浅黄绿色加淀粉溶液2ml，继续滴定至溶液蓝色消失并突变为绿色即为终点。平行测定三次，计算na2s2o3溶液浓度。 硫酸铜的含量分析：准确称取产品cuso45h2o 0.5-0.6g，置于250ml锥形瓶中,加5ml1 moll-1 h2so4和60ml水使其溶解，再加入10ml100gl-1 ki溶液， 立即用na2s2o3溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液2ml，继续滴定至溶液呈浅蓝色， 再加入10ml100gl-1 kscn，溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色消失即为终点，平行测定三次，计算cuso45h2o中cu的含量。 五、注意事项

13、 1、氧化铜原料时的温度不能太高，因为大于450cuo会分解成cu2o。 2、若试样中含有fe3+ ，则要加入nh4hf4 络合掩蔽，同时也起到调节溶液的ph=3-4的作用，因为间接碘量法测定必须在中性或弱碱性条件下进行。 六、问题与思考 1、制备和提纯胆矾实验中，加热浓缩溶液时，可否将溶液蒸发干?为什么? 2、碘量法测定cu时，淀粉指示剂为什么要在滴定临近终点时加入？ 3、为什么要加人kscn?为什么又不能过早加入？ 4、标定na2s2o3溶液时，为什么在加入ki后于暗处放5分钟，然后为什么又要加100ml蒸馏水稀释后再滴定？ 5、影响碘量法测定cu含量准确度的因素有那些？ 七、性状、用途与标准